Предел обнаружения. 
Валидация методик в фармацевтическом анализе

Предел обнаружения — это наименьшее количество (концентрация) определяемого вещества в пробе, которое может быть хотя бы приближенно оценено с использованием валидируемой методики.

Предел обнаружения в случаях (Таблица 1) обычно выражается как концентрация определяемого вещества (в % отн. или долях на миллионppm). В зависимости от типа методики (визуальная или инструментальная) используют разные способы определения предела обнаружения:

Для методик с визуальной оценкой результата анализа Проводят испытания образцов с различными известными количествами (концентрациями) определяемого вещества и устанавливают минимальное значение, при котором результат анализа может быть оценен визуально. Это значение является оценкой предела обнаружения.

Для методик с инструментальной оценкой результата анализа А. По соотношению сигнал/шум Устанавливают минимальное количество (концентрацию) определяемого вещества в пробе, при котором величина отношения аналитического сигнала к уровню шумов находится в пределах от 3 до 5. Найденная величина является оценкой предела обнаружения.

Б. По величине стандартного отклонения сигнала и угловому коэффициенту калибровочного графика Предел обнаружения (ПО) находят по уравнению:

ПО = 3,3 Ч S/b.

где: S — стандартное отклонение аналитического сигнала;

b — коэффициент чувствительности, представляющий собой отношение аналитического сигнала к определяемой величине.

При наличии экспериментальных данных в широком диапазоне измеряемой величины S и b могут быть оценены методом наименьших квадратов.

Для линейного калибровочного графика значение S принимают равным стандартному отклонению Sa свободного члена уравнения этого графика. Полученное значение ПО при необходимости может быть подтверждено прямым экспериментом при количествах (концентрациях) определяемого вещества, близких к найденному значению ПО (Приложение 3). [7].

Как правило, если имеются данные о пригодности методики для надежного определения вещества в концентрациях, лежащих как выше, так и ниже нормы его содержания, установленной спецификацией, определять реальный предел обнаружения для такой методики не требуется.