Работа 15.11.5. Определение содержания железа (Ш) в растворе

Железо — один из самых распространенных элементов. Определять его приходится при анализе многих природных и технических материалов, в частности в почве. Железо (Ш) осаждают действием аммиака в виде практически нерастворимого гидроксида Fe (OH)₃, кроме того, получается легколетучая аммонийная соль:

Аморфный осадок гидроксида железа (III) легко пептизируется. Поэтому осаждение ведут в присутствии электролита-коагулятора и при нагревании. Но при повышенной температуре соединения Fe³⁺ легко гидролизуются с образованием основной соли и гидроксида железа:

Получающийся при этом осадок пристает к стенкам стакана, плохо отфильтровывается и отмывается. Чтобы предотвратить гидролиз соли железа, раствор перед нагреванием подкисляют азотной кислотой, которая в процессе осаждения Fe³⁺ нейтрализуется аммиаком. Образующийся нитрат аммония играет роль электролита-коагулятора. Ион Fe³⁺ осаждают из достаточно концентрированного раствора, при этом аморфный осадок гидроксида железа (Ш) получается менее объемистым, адсорбирует меньше примесей и легче отмывается от них. Чтобы еще более понизить адсорбцию осадком ионов С1^_, раствор после осаждения разбавляют 1,5—2-кратным объемом горячей воды. Промывая осадок, удаляют примеси С1^_, которые при прокаливании могут образовать с осадком летучий хлорид железа.

Отфильтрованный, промытый и высушенный осадок прокаливают, при этом гидроксид Fe (OH)₃ разлагается:

Таким образом, гравиметрической формой является оксид железа (III) Fe₂0₃. Осадок прокаливают, не отделяя его от фильтра и не допуская слишком сильного и длительного прокаливания, так как при этом Fe₂0₃ частично восстанавливается до Fe₃0₄, а это ведет к уменьшению массы осадка и к искажению результата анализа:

Ход определения. 1. Осаждение. В чистый химический стакан переносят для анализа немного раствора хлорида железа (Ш). Затем добавляют к раствору 5 мл 2 н. азотной кислоты и осторожно нагревают, не допуская кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 10 мл раствора аммиака с массовой долей NH₃ 10% до слабого, но ощутимого запаха — появляются хлопья бурого осадка Fe (OH)₃. Содержимое стакана перемешивают палочкой и разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды. Осадок отстаивают и делают пробу на полноту осаждения Fe³⁺ с 1—2 каплями раствора аммиака.

2. Фильтрование и промывание. Убедившись в полноте осаждения, приступают к фильтрованию. Для этого используют неплотный фильтр (красная или черная лента). Декантируют жидкость на фильтр, осадок промывают в стакане 3—4 раза горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Затем осадок переносят на фильтр и продолжают промывать до отрицательной реакции фильтрата с нитратом серебра (в присутствии HN0₃) на ион СЬ.

Учитывая особенности аморфного осадка гидроксида железа (Ш), осаждение, фильтрование и промывание проводят в одно занятие.

• 3. Высушивание и прокаливание. Фильтр с осадком подсушивают в шкафу и слегка влажным переносят в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы. Осторожно озоляют фильтр на электроплитке, следя, чтобы он не вспыхнул. Затем помещают тигель в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы.
• 4. Вычисления. Зная массу полученного осадка оксида железа Fe₂0₃, вычисляют содержание железа в исследуемом растворе по формуле

где т_ос — масса осадка Fe₂0₃, г; 0,6994 — фактор пересчета (см. параграф 15.10).

Массу осадка находят по разности:

где т₁ — постоянная масса тигля с осадком, г; т₂ — постоянная масса пустого тигля, г.