Методы, используемые при седиментационном анализе

Остановимся теперь кратко на экспериментальных приёмах, используемых при седиментационном анализе полидисперсных систем.

Весовая модификация седимен-ационного анализа заключается в определении скорости накопления осадка на чашке весов. Для этой цели были предложены седиментационные весы самых разнообразных конструк-ций. Наиболее распространенными весами является прибор Н. А. Фигуровского, предложенный им в 1936 г (рис.12). Этот прибор представ-ляет собою закреплённый в горизонтальном положении в держателе штатива (1) гибкий стеклянный или кварцевый шпиц (2), на конец которого подвешивают на стеклянной нити тонкостенную стеклянную чашечку (3). Расстояние между уровнем жидкости и подвешенной чашечкой обозначено через (Н). При погружении чашечки в цилиндр с испытуемой суспензией на чашечке постепенно накапливается осадок и шпиц прогибается. За прогибом шпица следят при помощи отсчётного микроскопа. Отмечая во времени перемещения конца шпица по микрошкале, строят график изменения величины прогиба во времени.

Другой метод наблюдения за ходом седиментации полидисперсных систем предло-жен Вигнером в 1918 г (рис. 13). Этот метод основан на измерении гидростатического давления столба суспензии при выделении из неё дисперсной фазы в результате седиментации. Седиментация по этому методу проводится в специальном приборе — седиментомере Вигнера. При закрытом кране, соединяющем оба колена прибора, в широкую трубку (1) заливают суспензию, а в узкую трубку (2) вводят дисперсионную среду, затем кран открывают.

Вначале уровень жидкости в трубке (2) выше, чем в трубке (1), так как средняя плотность суспензии обычно больше, чем плотность среды. Однако по мере выпадения дисперсной фазы суспензии и накопления осадка на дне трубки (1), плотность суспензии будет постепенно приближаться к плотности среды и разность уровней жидкости h в обоих коленах будет уменьшаться. Зависимость h от времени седиментации можно использовать для построения кривой седиментации.

В заключение следует отметить ряд причин, ограничивающих применимость седиментационного анализа. Во-первых, основное уравнение седиментационного анализа (4) пригодно только для расчёта размера сферических частиц. Для частиц, отличающихся по форме от сферических, уравнение позволяет определить только так называемый эффективный, или эквивалентный радиус, т. е. радиус воображаемых сферических частиц, обладающих той же плотностью и оседающих с той же скоростью, что и частицы суспензии.

Во-вторых, при седиментационном анализе с использованием уравнения (4) можно получить правильные результаты только в том случае, если частицы не сольватированы. Понятно, что влияние сольватации будет сказываться в тем большей степени, чем меньше размер частиц.

Наконец, в-третьих, седиментационнный анализ можно применять только тогда, когда частицы оседают раздельно друг от друга (когда концентрация системы не слишком велика) и когда они не образуют агрегатов.