Определение общей жесткости воды

В практике химического мониторинга комплексонометрическое титрование применяют для определения общей жесткости природной воды, которую выражают суммарным числом миллимолярной массы эквивалента кальция и магния в 1 л воды.

Анализируемую воду подщелачивают аммонийной буферной смесью до pH — 10. Индикатором служит обычно хромоген черный, образующий с ионами Са² и Mg²* растворимые комплексы винно-красного цвета:

Константы нестойкости этих комплексов равны соответственно 3,9 • 10 ⁶ и 1 • 10 '. Но константы нестойкости комплексов Са²⁺ и Mg²⁺ с ЭДТА гораздо меньше (2,7*10 ¹¹ и 2 10 ⁹). Поэтому при титровании комплексы металлов с индикатором разрушаются и образуются более прочные комплексы с ЭДТА:

В эквивалентной точке винно-красная окраска раствора сменяется синей вследствие накопления анионов индикатора.

Реагенты

ЭДТА, 0,2 000 п раствор.

Аммиачный буферный раствор с pi I — 10 (67 г N11₄С1 и 570 мл 25%-ного NH₃ в 1 л раствора).

Индикатор эриохром черный Т (смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:100).

Описание определения

В колбу для титрования отбирают пипеткой 100,0 мл исследуемой воды и 5 мл аммонийной буферной смеси, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя 20—30 мг смеси эриохрома до появления хорошо заметной, но не очень темной винно-красной окраски. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА до перехода винно-красной окраски в синюю. В конце титрования раствор ЭДТА прибавляют по одной капле, добиваясь, чтобы красноватый оттенок совершенно исчез.

Определению общей жесткости воды мешают медь, цинк, марганец. Их влияние устраняют в ходе анализа.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1—2 мл 0,2 М раствора сульфида натрия, после чего проводят анализ, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора п индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретает серый цвет, это означает, что в воде присутствует марганец. В этом случае к пробе воды до внесения реактивов прибавляют 5 капель 1%-ного раствора хлорида гидроксиламина и определяют жесткость, как описано выше.

Повторив титрование 2—3 раза, из сходящихся результатов для расчета берут среднее.

Общую жесткость воды (в ммоль/л) вычисляют по формуле.

где V₂ и N₂ — объем и нормальная концентрация ЭДТА; V, — объем исследуемой воды.