Подготовка прибора. 
Определение марганца в сточных водах с помощью концентрированья

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

Измеряют оптическую плотность всех градуированных растворов для градуировки.

Для каждого из растворов рассчитывают среднеквадратичное значение из полученной плотности.

Приготовление KIO4

Иодистый калий получают при окислении иодноватистокислый калий в щелочной среде.

Растворяют при нагревании 20 г KIO3 d 60 мл 30%-ного раствора KOH. Na2S2O8. Реакционную смесь кипитят 5−10 минут и дают охладится до комнатной температуры. Затем раствор сливают с кристаллов K2SO4 (KIO4 остается в щелочном растворе), промывают осадок небольшим количеством воды, соединяя промывные воды с основным раствором.

Раствор нейтрализуют серной кислотой до нейтральной реакции на метиловый оранжевый. Выпавший KIO4 отфильтровывают и промывают ледяной водой до тех пор, пока несколько капель промывных вод при добавлении к подкисльным HNO3 растворам BaCl2 и AgNO3, будут вызывать образование только слабой мути. Кристаллы KIO4 сушат в фарфоровой чашке при 100−105 С 3−4 часа.

Выход 20 г (80−85% KIO3). Полученный препарат содержит не менее 99,7% KIO4.

Для получения препарата, пригодного для приготовления титрованных растворов, KIO4 растворяют в горячей воде и раствор быстро охлаждают, непрерывно помешивая его палочкой. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 100−105 С.

KIO3 + K2S2O8 + 2KOH=> KIO4 + 2K2SO4 + H2O.

Для опыта нам понадобится серия стандартных растворов марганца концентрации 0,025; 0,05;0,1;0,25;0,5. Расчитаем массу навески марганца для каждого раствора соответственно.

m =.

m= =0,1375.

m= =0,275.

m= =0,55.

m= =1,375.

m= =2,75.

Возьмем массы навесок марганца для растворим их в дистиллированной воде.

Статическая обработка.

Q=(x1-x2)R.

Q=(0,099−0,095).003 =1.33.

При n=5 и при Р=0,95.

Qтабл=0,64.

Qэксп >Qтабл 0.099является грубой погрешностью, подлежащей исключению.

Среднее значение.

K=0,0925.

Рассчитываем стандартное отклонение выборки:

sx==0,98.

?K==±0,0016.

Среднеквадратичное отклонение лежит в интервале (0,0925±0,0016).

Q=(x1-x2)R.

Q=(0,188−0,185).004 =0,75.

При n=5 и при Р=0,95.

Qтабл=0,64.

Qэксп >Qтабл 0.188является грубой погрешностью, подлежащей исключению.

Среднее значение.

K=0,183.

Рассчитываем стандартное отклонение выборки:

sx==0,001.

?K==±0,159.

Среднеквадратичное отклонение лежит в интервале (0,183±0,159).

Q=(x1-x2)R.

Q=(0,382−0,367).006 =2,5.

При n=5 и при Р=0,95.

Qтабл=0,64.

Qэксп >Qтабл 0.382является грубой погрешностью, подлежащей исключению.

Среднее значение.

K=0,370.

Рассчитываем стандартное отклонение выборки:

sx==0,0160.

?K==±0,254.

Среднеквадратичное отклонение лежит в интервале (0,370±0,254).

Q=(x1-x2)R.

Q=(0,777−0,762).005 =3.

При n=5 и при Р=0,95.

Qтабл=0,64.

Qэксп >Qтабл 0.762является грубой погрешностью, подлежащей исключению.

Среднее значение.

K=0,78.

Рассчитываем стандартное отклонение выборки:

sx==0,0017.

?K==±0,0028.

Среднеквадратичное отклонение лежит в интервале (0,78±0,0028).

Q=(x1-x2)R.

Q=(1,35−1,25).05 =2.

При n=5 и при Р=0,95.

Qтабл=0,64.

Qэксп >Qтабл 1,25является грубой погрешностью, подлежащей исключению.

Среднее значение.

K=1,38.

Рассчитываем стандартное отклонение выборки:

sx==0,57.

?K==±0,0009.

Среднеквадратичное отклонение лежит в интервале (1,38±0,0009).

Приготовить адсорбционную колонку. Для этого в стеклянную трубку длиной 70−80 мм и диаметром 5−6 мм отдельными порциями при легком постукивании насыпать сорбент — порошкообразный — на высоту примерно 2/3. Получившийся абсорбционный столбик прикрыть ватными тампонами с двух сторон и закрепить при помощи лапки в штативе. Под колонку установить химический стакан-приемник (на 150 мл).

Для промывки используют H2SO4, KOH и дистиллированную воду.

Приготовим KOH 1 м. Взвесим 0,56 г на весах и растворим в колбе на 100мл.

Сначала промываем колонку KOH, затем промываем колонку дистиллированной водой до нейтральной среды. После этого промываем колонку серной кислотой для образования H+ среды. Добавляем в колонку 25 мг. раствора марганца с концентрацией 0.0025мгл. Затем снова промываем литром дистиллированной воды и пропустим через колонку 5 мг соляной кислоты.

В получившемся растворе измерим оптическую плотность на фотометре.

А=0,6.