Реакция подлинности и методы количественного определения лекарственных средств серебра нитрата, колларгола и протаргола

Полученный раствор исследуют методом тиоцианометрии.

3Ag +4HNO3 →3AgNO3 + NO↑ + 2H2O.

AgNO3 + NH4SCN →AgSCN↓ +NH4NO3.

Фактор стехиометричности f=1. Молярная масса эквивалента серебра равна М=107,9 г. 1 мл 0,1 М раствора аммония роданида соответствует 0,10 709 г серебра, которого в препарате должно быть 7,8−8,3%.

Разработана методика количественного определения протаргола методом потенциометрического титрования. Данная методика не требует предварительного обеззоливания препарата.

Методика. 1 мл 2% раствора препарата «Протаргол» помещают в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане с азотной кислотой, взятой в трехкратном избытке до разложения органической основы и перехода коричневой окраски препарата в светло-желтую. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют водой до метки. Для анализа отбирают аликвотную 50,00 мл полученного раствора. В качестве индикаторного электрода используют серебряный металлический электрод в паре с хлорид-серебряным электродом сравнения. В качестве титранта используют 0,01 М раствор иодида калия [11].

2.

4. Количественное определение колларгола. [13].

Количественное определение колларгола проводят методами аналогичными методам для количественного определения протаргола.

3Ag +4HNO3 →3AgNO3 + NO↑ + 2H2O.

AgNO3 + NH4SCN →AgSCN↓ +NH4NO3.

Фактор стехиометричности f=1. Молярная масса эквивалента серебра равна М=107,9 г. 1 мл 0,1 М раствора аммония роданида соответствует 0,10 709 г серебра, которого в препарате должно быть 7,8−8,3%.

Методика. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, затем добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и взбалтывают. К желтоватому раствору прибавляют 100 мл воды и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония до розового окрашивания (индикатор — железоаммониевые квасцы).

1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,1 079 г серебра, которого в препарате должно быть не менее 70%.

Заключение

.

В представленной работе приведены методы и методики проведения фармацевтического анализа лекарственных препаратов на основе серебрасеребра нитрата, протаргола и колларгола. Реакции на подлинность лекарственных средств представлены в соответствии с нормативными документами — Государственная Фармакопея СССР XI издания и Государственная Фармакопея РСФСР 12 издания. Методики количественного определения приведены в соответствии с ГФ 9 издания.

Также для количественного определения приведена методика определения серебра потенциометрическим методом. Данный метод позволяет провести анализ препаратов коллоидного серебра без проведения операции предварительного озоления лекарственного вещества. В настоящее время разработаны новые методики определения серебра с использованием современных методов инструментального анализа, такие как атомно-адсорбционная спектроскопия, эмиссионный анализ и т. д. Эти методы могут быть использованы для проведения экспертной оценки качества лекарственных препаратов.

1.Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Учеб. пособие/В.Г. Беликов.- 4-е изд., перераб и доп.- М.: МЕДпресс-информ, 2007. 624 с.

2.Государственная фармакопея СССР: Х1 издание. Вып.

1. М.: Медицина, 1987.-336 с.

3.Государственная фармакопея СССР: Х1 издание. Вып.

2. М.: Медицина, 1986.-368 с.

4.Избранные лекции по фармацевтической химии. Ч1. Общая фармацевтическая химия, лекарственные средства неорганической природы./под. ред. Л. А. Чекрышкиной.

Пермь, 2012.-324 с.

5.Методы титриметрического анализа лекарственных веществ: Учеб.

пособие/под общей ред. профессора Л. А. Чекрышкиной.

Пермь, 2012. 131 с.

6.Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб пособие/под ред. А. П. Арзамасцева.-3-е изд., перераб. и доп.- М.: Медицина, 2001. 384 с.

7.Сливкин А. И. Функциональный анализ органических лекарственных веществ/А.И. Сливкин, Н. П. Садчикова; под ред. академика РАМН проф. А. П. Арзамасцева.

Воронеж: Воронежский гос. ун-т, 2007. 426 с.

8.Фармацевтическая химия: Учеб. пособие/ под ред. А. П. Арзамасцева.-2-е изд., испр.

М.: ГЭОТАР — Медицина, 2008. 640 с.

9.Физико-химические и биологические методы оценки качества лекарственных средств: учебное пособие / под ред. В. Г. Артюхова, А. И. Сливкина. — Воронеж: Издательство Воронежского государственного университета, 1999. — 368 с.

10. А. В. Халецкий. Фармацевтическая химия., Издательство «Медицина», Ленинградское отделение, 1966 г., — 382 с.

11. С. В. Шумар. Потенциометрическое определение серебра с использованием математической модели процесса. Известия Томского политехнического университета. 2012. Т.300, № 3, стр116−119.

12. Мелентьева Г. А. Фармацевтическая химия. — М., Медицина, 1978 г. — 829 с.

13. Дудко В. В., Тихонова Л. А. Анализ лекарственных веществ по функциональным группам: Учебное пособие / Под ред. С. И. Краснова и М. С. Юсубова. — Томск, 2004, — 140 с.