Спектры поглощения тройного комплексного соединения

Представляло интерес сравнить спектры поглощения салицилатного комплекса меди (II) [39] в видимой области спектра со спектром салицилатного комплекса меди (II) с метамизолом натрия.

Методика. Около 0,1 г (точная масса лекарственного препарата) помещали в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяли содержимое в 20−30 мл воды, доводили объем колбы до метки и смесь перемешивали. В делительную воронку последовательно вносили 0,5 мл полученного раствора лекарственного соединения, 1 мл 1 моль/л раствора сульфата меди (II), 1,5 мл 1 моль/л раствора салицилата натрия. Создавали оптимальное значение рН среды. Доводили объем водной фазы до 5 мл, прибавляли 5 мл хлороформа. Смесь взбалтывали 1 мин и измеряли оптическую плотность экстракта с помощью спектрофотометра UNIC0 1201, используя кювету с толщиной рабочего слоя 1 см. УФ-спектр тройного комплекса представлен на рисунке 2.2.

Рисунок 2.2. Спектр поглощения тройного комплексного соединения в хлороформе. Метамизол натрия (С=1,4Ч10−4моль/л) Обсуждение результатов. По результатам опытов рассчитывали молярный коэффициент светопоглощения продукта реакции метамизола натрия с ионами меди (II) и салицилат-ионами, который находится в пределах (4,857±0,03)Ч10³ (табл. 2.3). Это подтверждает высокую чувствительность реакции. Хлороформный раствор тройного комплексного соединения поглощает свет в области 734 нм, близкой к области поглощения салицилатного комплекса меди (II) (750 нм).

Максимум светопоглощения изучаемого цветного соединения гипсохромно смещен на 16 нм по сравнению с двойным комплексным соединением. Близкий максимум светопоглощения в видимой области спектра салицилатного комплекса с лекарственным препаратом и реагента [39] свидетельствуют о том, что в них имеется одна и та же хромофорная группа.

Таблица 2.3. Оптическая характеристика тройного комплексного соединения.

Лекарственный препарат.	С препарата моль/л.	А.	лmax	n-число молей органического основания.	L. (см).
Метамизол натрия.	1,4Ч10-4	0,340.			0,5.	(4,857±0,030)Ч103

Нами определено число лигандов в тройном комплексном соединении при изменении концентрации лекарственного препарата. В исследовании применили спектрофотометрический метод Е. Стирнса [44].

Методика. Провели две серии опытов в оптимальных условиях протекания химической реакции при постоянных концентрациях реактивов и переменной — лекарственного препарата. Для этого в делительную воронку вносили определенное количество миллилитров 0,1% раствора лекарственного вещества, прибавляя 1 мл 1 моль/л раствора сульфата меди (II), 1,5 мл 1 моль/л раствора салицилата натрия и создавали оптимальные значения рН среды. Доводили объем водной фазы до 5 мл. К полученной смеси добавляли 5 мл хлороформа, переводили тройное комплексное соединение в органическую фазу и измеряли оптическую плотность экстракта с помощью спектрофотометра UNICO 1201 в кювете с рабочей длиной 1 см в видимой области спектра. По данным опытов строили спектры поглощения продукта изучаемой реакции (рис. 2.3).

Параллельно изображали спектральную характеристику тройного комплексного соединения при удвоенной концентрации лекарственного препарата в водной фазе и в два раза уменьшенной толщине кюветы (рис 2.3.).

Рисунок 2.3. Спектр поглощения тройного комплексного соединения. Метамизол натрия 1,4Ч10−4моль/л Обсуждение результатов. Идентичность спектров поглощения, приведенных на рис. 2.3., свидетельствует о том, что независимо от концентрации лекарственного препарата, образуется комплексное соединение одного и того же состава, определенного нами и приведенного в разделе 2.1. Следовательно, данную реакцию можно использовать в количественном определении изучаемого лекарственного препарата.