Аналитический контроль процесса

Контроль процесса.

• 1 В две мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 10 мл пробы;
• 2 В одну колбу добавляем 10 мл раствора треххлористого железа с массовой долей 0,05%;
• 3 Во вторую колбу добавляем 10 мл раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,01 моль-мл. Раствор в этой колбе является контрольным;
• 4 Через 10 минут раствор колориметруем на фотоколориметре при длине волны 430−450 синий светофильтр.
• 5 В кюветах рабочей длиной 10 мм в качестве раствора сравнения используем контрольный раствор.

Рассчитываем активность раствора по формуле (7):

(7).

где А₁ — активность раствора по таблице, мкг/мл;

V₁ — объем раствора ОТЦ после разведения, мл;

V₂ — объем пробы взятый по таблице, мл.

Рассчитываем активность исходного раствора по формуле (7).

D = 0,42 следовательно А₁=110,9 мкг/мл.

Рассчитываем остаточную активность раствора после сорбции смолами по формуле (7).

D=0,18 следовательно А₁=50 мкг/мл.

D=0,16 следовательно А₁=44,4 мкг/мл.

мкг/мл.

D=0,42 следовательно А₁=110,9мкг/мл.

D=0,75 следовательно А₁=202,7 мкг/мл.

D=0,71 следовательно А₁=191,6 мкг/мл.

мкг/мл Рассчитываем активность раствора после десорбции по формуле (7).

D=0,12 следовательно А₁=31 мкг/мл.

D=0,13 следовательно А₁=36 мкг/мл.

мкг/мл.

D=0,15 следовательно А₁=41,6 мкг/мл.

D=0 следовательно А₁=0 мкг/мл.

D=0,13 следовательно А₁= 36,2 мкг/мл.

мкг/мл Таблица 3.1- Разведение растворов ОТЦ

Примечание: Числитель — объем пробы;

Знаменатель — объем мерной колбы в мл;

Разведение 0,01н раствором соляной кислоты.

Алгоритм работы на КФК-2МП.

• 1 Включить КФК-2МП в сеть, открыть крышку кюветного отделения и включить тумблер «сеть»;
• 2 Нажать клавишу «пуск», выдержать при открытой крышке 15 минут;
• 3 Выбрать светофильтр, ввести его в световой поток, соответственно ему установить ручку фотоприемника;
• 4 Поместит в кюветное отделение кюветы с контрольным раствором и исследуемым раствором;
• 5 Установить нулевую точку, нажав клавишу Ш (0). На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается цифра, которая должна быть не более 0,001 и не более 1,000, а с лева символ «0»;
• 6 Закрыть крышку и нажать клавишу К (1). Ручка находится в положении «1». В световой поток введена кювета с контрольным раствором, которая находится в дальнем гнезде кюветодержателя;
• 7 Ручку перевести в положение «2». В световой поток вводится кювета с исследуемым раствором;
• 8 Нажать на клавишу Д (5). На цифровом табло слева от мигающей запятой появляется символ «5», который означает, что произошло изменение оптической плотности исследуемого раствора. С права от мигающей запятой высвечивается значение величины оптической плотности;
• 9 Измерение оптической плотности проводят 3 раза и находят среднее арифметическое из полученных данных;
• 10 Для измерения коэффициента пропускания провести операцию по пунктам 6 и 7. Нажать клавишу r (2). На цифровом табло с лева от мигающей запятой появляется символ «2», означающий, что произошло измерение r. Справа от мигающей запятой высвечивается значение коэффициента пропускания исследуемого раствора в продуцентах;
• 11 Отключить прибор, нажав клавишу «пуск», выключить тумблер и отсоединить от сети.

Устройство колориметра представлено на рисунке 3.1 — 1.

Рисунок 3.1 — 1- Общий вид колориметра КФК-2МП: 1 колориметрический блок 2 вычислительный блок 3 ручка установки фотоприемника 4 ручка установки кюветы в световой пучок 5 крышка кюветного отделения 6 ручка ввода светофильтра в световой пучок.