Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Исследование углеродных материалов и структур с применением фокусированного ионного пучка и электронной микроскопии

ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

В результате исследований приготовленного с применением способа, описанного в разделе 2.2.4, образца методами ПЭМ и с помощью изображений во вторичных электронах, полученных в системе с фокусированным ионным пучком, установлено, что рост нанотрубок в основном происходил на каталитических островках, периодически сформированных на поверхности подложки, а выросшие на них УНТ имеют существенно… Читать ещё >

Содержание

  • 1. ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И СОВРЕМЕННОЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЕ О СТРОЕНИИ ПИРОУГЛЕРОДА, УГЛЕСИТАЛЛА И УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК
    • 1. 1. Электронно-микроскопические методы исследования
    • 1. 2. Пироуглерод
      • 1. 2. 1. Получение, свойства и применение пироуглерода
      • 1. 2. 2. Структурная классификация пироуглерода
      • 1. 2. 3. Закономерности формирования пироуглерода
    • 1. 3. Углеситалл
      • 1. 3. 1. Получение, свойства и применение углеситалла
      • 1. 3. 2. Структура углеситалла
    • 1. 4. Углеродные нанотрубки
      • 1. 4. 1. Получение, свойства, применение и строение углеродных нанотрубок
      • 1. 4. 2. Методы препарирования углеродных нанотрубок для исследования в просвечивающем электронном микроскопе

Исследование углеродных материалов и структур с применением фокусированного ионного пучка и электронной микроскопии (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Благодаря своим уникальным свойствам искусственные углеродные материалы используются в различных областях деятельности человека — в промышленности, сферах науки и техники, медицине и пр. В связи с перспективами их применения во многих отраслях необходимо дальнейшее совершенствование способов производства и развитие методов исследования строения и свойств этих материалов.

К рассматриваемому классу материалов относятся пироуглерод и его производные. Важной областью применения пироуглеродных материалов с начала 70-х годов прошлого столетия стало их использование в медицине. Одним из первых для протезирования в хирургии был применен изотропный пироуглерод. Его физико-механические свойства, относительная простота и дешевизна производства вместе с уникальной биологической совместимостью с тканями человека выделили пироуглерод на фоне других материалов, используемых для аналогичных целей.

В свою очередь пироуглерод породил большое количество разнообразных материалов, в том числе используемых в медицине. К ним относится такой материал, как углеситалл, характеристики которого лучше аналогичных параметров изотропного пироуглерода. Он обладает высокими физико-механическими и антифрикционными свойствами, устойчив к высоким температурам и агрессивным средам, биологически инертен, газонепроницаем. Благодаря всем этим свойствам углеситалл применяется в качестве материала для производства имплантатов в медицине, в том числе в конструкциях искусственных клапанов сердца.

Технологические процессы получения пироуглерода и углеситалла во многом аналогичны. В результате термического пиролиза углеводородов в коаксиальном реакторе происходит осаждение этих материалов на поверхности затравок. Основное же отличие между производственными параметрами состоит в использовании разных наборов реакционных газов. В случае с пироуглеродом используются различные углеводородные смеси, а при осаждении углеситалла в них добавляется газообразный хлорид бора, что приводит к улучшению прочностных характеристик материала и его износостойкости.

Технология производства пироуглеродных материалов связана с контролем многих факторов, влияние которых на их физико-механические свойства в ряде 4 случаев изучено недостаточно. В результате, имеющиеся способы их получения не всегда позволяют достичь требуемой однородности свойств как по толщине, так и вдоль технологических заготовок. В этой связи оптимизация технологии получения этих материалов требует дальнейшего развития методов исследования и диагностики, в том числе электронно-микроскопических. Сочетание электронной микроскопии и метода фокусированного ионного пучка (ФИП), модернизация существующих и разработка новых методов препарирования и исследования образцов открывают новые перспективы в изучении пироуглеродных материалов. Прежде всего, они связаны с высокой локальностью метода фокусированного ионного пучка.

Другим рассматриваемым в настоящей работе классом углеродных материалов являются углеродные нанотрубки (УНТ), представляющие собой листы графе-на, замкнутые в полые трубки. С момента их открытия в 1991 г. разработаны разнообразные способы их получения. В их число входит химическое осаждение из газовой фазы, позволяющее формировать вертикальные массивы нанотрубок на поверхности покрытых катализатором подложек. Их применение в качестве автоэмиссионных приборов, например, при производстве плоских дисплеев позволит сократить размер зерна вплоть до микрометра.

Для создания технологии получения автоэмиссионных приборов на основе УНТ необходимо разработать процессы выращивания нанотрубок на поверхности полупроводниковых подложек, контролируя их параметры. Первоначальный контроль результатов осаждения нанотрубок, как правило, осуществляется методами растровой электронной микроскопии (РЭМ). Последующее более детальное исследование их строения с разрешением вплоть до атомарного проводится с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). В этом случае требуется предварительное препарирование нанотрубок. Однако существующие методы препарирования не могут обеспечить сохранность их исходного строения. Для исключения воздействия факторов, модифицирующих нанотрубки во время их препарирования, необходима разработка новых методов приготовления электронно-микроскопических образцов.

Целью диссертационной работы являлось исследование особенностей строения углеситалла и углеродных нанотрубок, селективно выращенных на поверхности подложки, на основе совершенствования и развития метода фокусированного ионного пучка и его совместного применения с растровой и просвечивающей электронной микроскопией.

Для достижения цели диссертационной работы были поставлены следующие задачи:

1. Исследовать с применением метода фокусированного ионного пучка полости в углеситалле, изучить изменение их геометрических характеристик и пористости материала в направлении его роста, сравнить полученные данные с соответствующими характеристиками пироуглерода.

2. Методами фокусированного ионного пучка и просвечивающей электронной микроскопии выявить расположение крупных (размерами более 0,1 мкм) монокристаллических включений в углеситалле, исследовать изменение их размеров в направлении роста материала, используя рентгеноспектральный микроанализ и электронографический анализ определить состав и идентифицировать структуру этих включений.

3. Разработать метод приготовления при помощи фокусированного ионного пучка электронно-микроскопических образцов углеродных нанотрубок, селективно выращенных на поверхности подложки, выполнить их исследования методами растровой и просвечивающей электронной микроскопии.

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка использованных источников и приложения.

Основные результаты и выводы диссертационной работы:

1. Метод томографии при помощи фокусированного ионного пучка, включающий получение серии сечений образца и последующую компьютерную обработку их двумерных изображений, адаптирован для визуализации трехмерного строения полостей в углеситалле и структуры полупроводниковой микросхемы. Для обоих случаев продемонстрирована информативность и наглядность получаемых трехмерных изображений, позволяющая проводить их последующий анализ. Для углеситалла на их основе установлено, что имеющиеся в нем полости имеют разнообразные геометрические формы, и они однородно распределены по всему объему материала.

2. Методом фокусированного ионного пучка исследовано изменение средних размеров полостей, количества их сечений на единицу площади и пористости углеситалла в направлении его роста. Показано, что средний размер полостей не изменяется, а их количество и, как следствие, пористость материала уменьшаются в процессе его выращивания. Изменения пористости обусловлены тем, что по мере зарастания реакционной камеры материалом скорость движения по ней смеси газов возрастает, вызывая замедление осаждения материала.

3. Развит метод прецизионного препарирования электронно-микроскопических образцов с помощью фокусированного ионного пучка, позволяющий исследовать одну и ту же выбранную область образца методами растровой и просвечивающей электронной микроскопии. С применением этого метода показано, что включения с размерами более 0,1 мкм формируются внутри полостей в углеситалле и имеют характерную внешнюю огранку в виде икосаэдра.

4. Методами растровой электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа показано, что в углеситалле рост включений внутри полостей происходит за счет диффузии атомов бора из прилегающих к ним областей. Исследованиями в просвечивающем электронном микроскопе установлено, что увеличение их размеров продолжается в течение всего технологического процесса, вследствие чего средний размер включений уменьшается в направлении роста материала.

5. Методами количественного рентгеноспектрального микроанализа и элек-тронографического анализа показано, что структура крупных включений в углеси-талле соответствует одной из фаз ромбоэдрического карбида бора.

6. Предложен метод препарирования электронно-микроскопических образцов поверхностных наноструктур при помощи фокусированного ионного пучка. С его применением приготовлен и исследован методами просвечивающей электронной микроскопии образец углеродных нанотрубок, селективно выращенных на подложке. Показано, что их рост происходил преимущественно на сформированных с применением фокусированного ионного пучка каталитических областях, а диаметры составляли 10−40 нм.

Автор работы выражает благодарность всем сотрудникам ЦКП «Диагностика и модификация микроструктур и нанообъектов» МИЭТ, в том числе, начальнику ЦКП и своему научному руководителю д. ф.-м. н., профессору Николаю Ивановичу Боргардту и к. ф.-м. н., с. н. с. Кукину Владимиру Николаевичу за умелое руководство научно-исследовательскими работами, полезные советы и замечания к диссертационной работе, Малярову Антону Андреевичу за помощь в освоении электронно-микроскопического оборудования, аспирантам Приходько Александру Сергеевичу за формирование при помощи ФИП каталитических областей для роста нанотрубок и Гришиной Яне Сергеевне за помощь в редактировании диссертационной работы, а также к. т. н. Алексееву Николаю Васильевичу и аспиранту Ловы-гину Михаилу Вячеславовичу, чьи внимание и поддержка всегда была в распоряжении автора.

За предоставление образцов для исследования и ценные советы и замечания автор благодарит сотрудника ЗАО «ТРИ Карбон» Кузнецова Виктора Олеговича и сотрудника НПК «Технологический центр» МИЭТ Шамана Юрия Петровича.

4.3 Заключение.

В настоящем разделе работы исследованы получаемые с применением ФИП наноразмерные каталитические области, предназначенные для селективного осаждения на них углеродных нанотрубок. Результаты исследования методами ПЭМ показали, что они только частично отвечают их исходному строению и имели неправильную форму, а окружающие их участки А1/Ре№Со2о в процессе травления распылялись не полностью. Тем не менее, на их поверхности наблюдалась селективность роста нанотрубок.

В результате исследований приготовленного с применением способа, описанного в разделе 2.2.4, образца методами ПЭМ и с помощью изображений во вторичных электронах, полученных в системе с фокусированным ионным пучком, установлено, что рост нанотрубок в основном происходил на каталитических островках, периодически сформированных на поверхности подложки, а выросшие на них УНТ имеют существенно большую длину. Нанотрубки искривляются в процессе роста, они по-разному ориентированы относительно подложки, при этом часть из них расположена практически вертикально. Диаметр УНТ варьировался в диапазоне 100 нм.

АУ ГГТОХХПНИР.

ОлАлхчу 11-/1 шь.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Волков P. JL, Боргардт Н. И., Кукин В. Н. Применение фокусированного ионного пучка и просвечивающей электронной микроскопии для локального исследования пироуглеродных материалов // Известия РАН. Серия физическая. 2011. Т. 75. № 9. С. 1297.
  2. Н.И., Алексеев Н. В., Волков P.JI. Анализ структуры СБИС с применением фокусированного ионного пучка, электронной и оптической микроскопии // Известия вузов. Электроника. 2011. № 5. С. 91.
  3. P.JI. Применение системы с фокусированным ионным пучком для приготовления электронно-микроскопических образцов неоднородных материалов // Материалы конференции «Физические проблемы наноэлектроники и микросистем-2009». 2010. С. 15.
  4. Kovalevski V.V., Buseck P.R., Cowley J.M. Comparison of carbon in shungite rocks to other natural carbons: An X-ray and ТЕМ study // Carbon. 2001. V. 39. № 2. P. 243−256.
  5. A.B., Смирнов Б. М. Фуллерены и структуры углерода // Успехи физических наук. 1995. Т. 165. № 9. С. 977−1009.
  6. Ю.Е., Попов A.M. Образование и рост углеродных наноструктур фуллеренов, наночастиц, нанотрубок и конусов // Успехи физических наук. 1997. Т. 167. № 7. С. 751−772.
  7. Dresselhaus M.S., Dresselhaus G., Saito R. Physics of carbon nanotubes // Carbon. 1995. V. 33. № 7. P. 883−891.
  8. Scharff P. New carbon materials for research and technology // Carbon. 1998. V. 36. № 5−6. P. 481−486.
  9. A.B. Углеродные нанотрубки // Успехи физических наук. 1997. Т. 167. № 9. С. 945−970.
  10. Monthioux M., Smith B.W., Burteaux B., et al. Sensitivity of single-wall carbon nanotubes to chemical processing: an electron microscopy investigation // Carbon. 2001. V. 39. № 8. P. 1251−1272.
  11. Golberg D., Bando Y., Bourgeois L., et al. Large-scale synthesis and HRTEM analysis of single-walled B- and N-doped carbon nanotube bundles // Carbon. 2000. V. 38. № 14. P. 2017−2027.
  12. Srivastava A., Srivastava A.K., Srivastava O.N. Curious aligned growth of carbon nanotubes under applied electric field // Carbon. 2001. V. 39. № 2. P. 201−206.
  13. Moretti D., Heyd R., Charlier A., et al. Classification for double-walled carbon nanotubes // Carbon. 1999. V. 37. № 11. P. 1779−1783.
  14. Wu D., Jia Z., Liang J., et al. Production of short multi-walled carbon nanotubes // Carbon. 1999. V. 37. № 6. P. 903−906.
  15. Maurin G., Stepanek I., Bernier P., et al. Segmented and opened multi-walled carbon nanotubes // Carbon. 2001. V. 39. № 8. P. 1273−1278.
  16. Li Y., Xie S., Zhou W., et al. Small diameter carbon nanotubes synthesized in an arc-discharge // Carbon. 2001. V. 39. № 9. P. 1429−1431.
  17. Vix-Guterl C., Dentzer J., Ehrburger P., et al. Surface properties and microtexture of catalytic multi-walled carbon nanotubes // Carbon. 2001. V. 39. № 2. P. 318−320.
  18. Saito Y. Nanoparticles and filled nanocapsules // Carbon. 1995. V. 33. № 7. P. 979−988.
  19. Safronov A.N., Kovalevski V.V. Pyrolysis of hollow carbons on melted catalyst // Carbon. 1998. V. 36. № 7−8. P. 963−968.
  20. Howard J.B., Vander Sande J.B., Grieco W.J., et al. Fullerenic carbon in combustion-generated soot // Carbon. 2000. V. 38. № 4. P. 597−614.
  21. Cabioc’h T., Girard J.C., Jaouen M. Thin film of spherical carbon onions onto silver // Carbon. 1998. V. 36. № 5−6. P. 499−502.
  22. Banhart F., Fuller T., Redlich Ph., et al. The formation, annealing and self-compression of carbon onions under electron irradiation // Chemical Physics Letters. 1997. V. 269. P. 349−355.
  23. Moschel C., Reich A., Assenmacher W., et al. Onion-like marbles and bats: new morphological forms of carbon // Chemical Physics Letters. 2001. V. 335. P. 9−16.
  24. Cowley J.M., Kiang C.-H. The structure of near-spherical carbon nano-shells
  25. Carbon. 2000. V. 38. № 10. P. 1437−1444.136
  26. Hu Y., Hurt R.H. Thermodynamics of carbonaceous mesophase // Carbon. 1999. V. 37. № 2. P. 281−292.
  27. Goodhew P.J., Humphreys J., Beanland R. Electron Microscopy and Analysis. -N.Y.: Taylor & Francis Group, 2001.-251 p.
  28. Zhou W., Wang. Z.L. Scanning Microscopy for Nanotechnology: Techniques and Applications. N.Y.: Springer, 2006. — 522 p.
  29. Amelinckx S., van Dyck D., van Landuyt J., van Tendeloo G. Electron Microscopy: Principles and Fundamentals. Weinheim: VCH, 1997. — 515 p.
  30. Reimer L. Transmission Electron Microscopy. Physics of Image Formation and Microanalysis. Berlin: Springer-Verlag, 1997. — 592 pp.
  31. П., Хови А., Николсон P. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М.: Мир, 1968. — 574 с.
  32. Rosenauer A. Transmission Electron Microscopy of Semiconductor Nanos-tructures: Analysis of Composition and Strain State. Heidelberg: Springer, 2003. — 210 P
  33. Williams D.B., Carter C.B. Transmission Electron Microscopy. A Textbook for Materials Science. N.Y.: Springer, 2009. — 832 p.
  34. Fultz В., Howe J. Transmission Electron Microscopy and Diffractometry of Materials. N.Y.: Springer, 2008. — 758 pp.
  35. Д. Экспериментальная электронная микроскопия высокого разрешения. М.: Наука, 1986. — 319 с.
  36. Spence J.C.H. High-resolution electron microscopy. N.Y.: Oxford University Press, 2003.-402 p.
  37. Oberlin A. Pyrocarbons // Carbon. 2002. № 40. P. 7−24.
  38. Tessner P.A. Kinetics of pyrocarbon formation // Chemistry and physics of carbon. New York: Dekker, 1984. V. 19. P. 65−161.
  39. Burchell T.D. Carbon Materials for Advanced Technologies. Kidlington: Elsevier science, 1999. — 540 p.
  40. Lausevic Z., Jenkins G. M. Anodic Oxidation of Glassy Carbon Surface // Carbon. 1986. V. 24. P. 651−652.
  41. Van der Linden W.E., Dieker J.W. Glassy carbon as electrode material in electro-analytical chemistry // Analytica Chimica Acta. 1980. V. 119.1. 1. P. 1−24.
  42. Ma L., Sines G. High resolution, structural studies of a pyrolytic carbon used in medical applications // Letters to the editor / Carbon. 2002. V. 40. P. 44567.
  43. Bruneton E., Narcy В., Oberlin A. Carbon-carbon composites prepared by a rapid densification process II: structural and textural characterizations // Carbon. 1997. V. 35. № 10−11. P. 1599−1611.
  44. Lieberman M.L., Pierson H.O. Effect of Gas Phase Conditions on Resultant Matrix. Pyrocarbons in Carbon/Carbon Composites // Carbon. 1974. V. 12. № 3. P. 23 341.
  45. Pierson H.O., Lieberman M.L. The chemical vapor deposition of carbon on carbon fibers // Carbon. 1975. V. 13. № 3. P. 159−166.
  46. Granoff В., Pierson H.O., Schuster D.M. Carbon. 1973. V. 11. № 3. P. 17 787.
  47. Reznik В., Huttinger K.J. On the terminology for pyrolytic carbon // Carbon. 2002. V. 40. P. 617−636.
  48. De Pauw V., Reznik В., Kalhofer S. Texture and nanostructure of pyrocarbon layers deposited on planar substrates in a hot-wall reactor // Carbon. 2003. V. 41. P. 7177.
  49. Bokros J.C. Deposition, Structure and Properties of Pyrolytic Carbon // Chemistry and Physics of Carbon. N.Y.: Dekker. V. 5. 1969. P. 1−118.
  50. Morgan P. Carbon fibers and their composites. N.Y.: Taylor and Francis group, LLC, 2005.- 1131 p.
  51. Oh S.-M., Lee J.-Y. Growth morphology of pyrolytic carbon matrices in carboncarbon composites // Journal of material science letters. 1987. V. 6. P. 1291−1292.
  52. Г. М., Захарова Е. И., Калугин В. И. Влияние дисперсного углерода на формирование надмолекулярной структуры пиролитических углеродных отложений // Химия твердого топлива. 1972. № 4. С. 155−157.
  53. Jung Y.J., Wei В., Nugent J., et al. Controlling growth of car-bonmicrotrees // Carbon. 2001. V. 39. P. 2195−2201.
  54. Inagaki M. Pores in carbon materials Importance of their control // New carbon materials. 2009. V. 24. № 3. P. 193−222.
  55. Donnet J.B., Papirer E., Wang W., et al. The observation of activated carbons by scanning tunneling microscopy // Carbon. 1994. V. 32. P. 183−184.
  56. Oshida К., Kogiso К., Matsubayashi К., et al. Analysis of pore structure of activated carbon fibers using high resolution transmission microscopy and image processing // J. Mater. Res. 1995. V. 10. P. 2507−2517.
  57. Inagaki M., Suwa T. Pore structure analysis of exfoliated graphite using image processing of scanning electron micrographs // Carbon. 2001. V. 39. P. 915−920.
  58. Zheng Y.P., Wang H.N., Kang F.Y., et al. Sorption capacity of exfoliated graphite for oil-sorption in and among worm-like particles // Carbon. 2004. V. 42. P. 26 032 607.
  59. Oshida K., Ekinaga N., Endo M., et al. Pore analysis of isotropic graphite using image processing of optical micrographs // TANSO. 1996. V. 173. P. 142−147.
  60. Г. М., Доброва H.B., Захарова E.H. и др. Углеродный материал для искусственного клапана сердца // Углеродные конструкционные материалы. 1979. В. 14. С. 96−99.
  61. В.Ф., Виргилев Ю. С., Евдокимов С. В. Углеситалл и его свойства // Перспективные материалы. 1999. № 4. С. 41−45.
  62. Ю.С., Татаринов В. Ф. Свойства некоторых углеситаллов // Химия твердого топлива. 2000. № 3. С. 57−63.
  63. Г. М., Калугин В. И., Леонтьев В. А. и др. Электронно-микроскопическое исследование углеродного отложения псевдоизотропной структуры // Химия твердого топлива. 1972. № 1. С. 128−130.
  64. В.Ф., Золкин П. И. Новые достижения в технологии получения углеситала для искусственных клапанов сердца // Огнеупоры и техническая керамика. 1999. № 3. С. 37−38.
  65. Е.И., Виргильев B.C., Муравьева Е. В. и др. Изменение структуры и свойств углеситалла при высокотемпературной обработке // Химия твердого топлива. 1985. № 2. С. 103−110.
  66. Т.К., Виргильев B.C., Волков Г. М. Радиационное изменение параметров кристаллической структуры углеситалла // Известия АН. Сер. Неорганические материалы. 1980. Т. 16. № 5. С. 912−915.139
  67. Г. М., Захарова Е. Н., Калугин В. И. Влияние дисперсного углерода на формирование надмолекулярной структуры пиролитических углеродных отложений // Химия твердого топлива. 1972. № 4. С. 155−157.
  68. Г. М. Надмолекулярная структура углеродных наполнителей // Наполнители полимерных материалов. 1977. С. 92−98.
  69. Е.И., Виргильев B.C., Чугунова Т. К. и др. Надмолекулярная структура углеситалла // Известия АН. Сер. Неорганические материалы. 1985. Т. 24. № 2. С. 308−311.
  70. Ohler М., Baruchel J., Galez Ph. An x-ray diffraction topographic study of highly oriented pyrolytic graphite // J. Phys. D: Appl. Phys. 1995. V. 28. A. 78−83.
  71. Verwoerd W.S. Structural models for epitaxy of hexagonal phases of boron nitride on Si (001) //Thin Solid Films. 1997. V. 300. P. 78−83.
  72. B.H., Боргардт Н. И., Агафонов A.B., и др. Исследование структуры углеситалла методами просвечивающей электронной микроскопии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2005. № 11. Т. 71. С. 24−30.
  73. В.Н., Боргардт Н. И., Агафонов А. В. и др. Фазовая неоднородность структуры углеситалла. Письма в ЖТФ. 2004. Т. 30. В. 17. С. 76−82.
  74. Janes A., Permann L., Arulepp М., et al. Electrochemical characteristics of nanoporous carbide-derived carbon materials in non-aqueous electrolyte solutions // Electrochemistry Communications. 2004. V. 6. № 3. P. 313−318.
  75. Iijima S. Helical microtubules of graphitic carbon // Nature. V. 354. P. 56.
  76. Ebbesen T.W., Ajayan P.M. Large-scale synthesis of carbon nanotubes // Nature. 1992. V. 358. P. 220.
  77. Ebbesen T.W., Hiura H., Fujita J., et al. Patterns in the bulk growth of carbon nanotubes // Chem. Phys. Lett. 1993. V. 209. P. 83−90.
  78. Iijima S., Ichihashi T. Single-shell carbon nanotubes of 1-nm diameter // Nature. V. 363. P.603.
  79. Bethune D.S., Kiang С. H., de Vries M.S., et al. Cobalt-catalysed growth of carbon nanotubes with single-atomic-layer walls // Nature. 1993. V. 363. P. 605.
  80. Journet C., Maser W.K., P. Bernier, et al. Large-scale production of singlewalled carbon nanotubes by the electric-arc technique // Nature. 1997. V. 388. P. 756.
  81. Kratschmer W., Lamb L.D., Fostiropoulos K., et al. Solid C60: a new form ofcarbon //Nature. 1990. V. 347. № 6271. P. 354−358.140
  82. Ebbesen T.W. Carbon Nanotubes // Annu. Rev. Mater. Sci. V. 24. 1994. P. 235−264.
  83. Endo M., Takeuchi K., Igarashi S., et al. The production and structure of pyro-lytic carbon nanotubes (PCNTs) // J. Phys. Chem. Solids. 1993. V. 54. P. 1841.
  84. Sarkar A., Kroto H.W., Endo M. Hemi-toroidal networks in pyrolytic carbon nanotubes // Carbon. 1995. V. 33. P. 51.
  85. Endo M., Takeuchi K., Kobori K., et al. Pyrolytic carbon nanotubes from vapor-grown carbon fibers // Carbon. 1995. V. 33. P. 873.
  86. Hsu W.K., Hare J.P., Terrenes M., et al. Condensed phase nanotubes // Nature. 1995. V. 377. P. 687.
  87. Hsu W.K., Terrenes M., Hare J.P., et al. Electrolytic formation of carbon na-nostructures // Chem. Phys. Lett. 1996. V. 262. P. 161.
  88. Tsang S.C., Harris P.J.F., Claridge J. B, et al. A microporous carbon produced by arc-evaporation // J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1993. P. 1519.
  89. Harris P.J.F., Tsang S.C., Claridge J.B., et al. High-resolution electron microscopy studies of a microporous carbon produced by arc-evaporation // J. Chem. Soc. 1994. V. 90. P. 2799.
  90. De Heer W.A., Ugarte D. Carbon onions produced by heat-treatment of carbon soot and their relation to the 217.5 nm interstellar absorption feature // Chem. Phys. Lett. 1993. V. 207, P. 480.
  91. Ugarte D. High-temperature behavior of «fullerene black» // Carbon. 1994. V. 32. P. 1245.
  92. Ahlskog M., Hakonen P., Paalanen M. et al. Multiwalled carbon nanotubes as building blocks in nanoelectronics // Journal of Low Temperature Physics. 2001. V. 124. № 2.
  93. Baker R.T.K., Harris P. S. Formation of Filamentous Carbon // Chemistry and Physics of Carbon. N.Y.: Dekker. V. 14. 1978. P. 83.
  94. Ruoff R.S., Lorents D.C. Mechanical and thermal properties of carbon nanotubes // Carbon. 1995. V. 33. № 7. P. 925−930.
  95. Hamwi A., Alvergnat H., Bonnamy S., et al. Fluorination of carbon nanotubes // Carbon. 1997. V. 35. № 6. P. 723−728.
  96. Cao L., Gao C., Sun H., et al. Synthesis of diamond from carbon nanotubesunder high pressure and high temperature // Carbon. 2001. V. 39. № 2. P. 311−314.141
  97. Wu D., Zhang J., Liang J., et al. The mechanism of phase transformation from carbon nanotube to diamond // Carbon. 1998. V. 36. № 7−8. P. 997−1001.
  98. Sattler K. Scanning tunneling microscopy of carbon nanotubes and nanocones //Carbon. 1995. V. 33. P. 915.
  99. Dresselhaus M.S., Dresselhaus G., Saito R. Carbon fibers based on C60 and their symmetry // Phys. Rev. B. 45. 1992. P. 6234−6242.
  100. Jorio A., Dresselhaus M.S., Dresselhaus G. Carbon nanotubes: Advanced Topics in the Synthesis, Structure, Properties and Applications. Berlin: SpringerVerlag, 2008. — 720 p.
  101. Nasibulin A.G., Moisala A., Jiang H., et al. Carbon nanotube synthesis from alcohols by a novel aerosol method // Journal of Nanoparticle Research. 2006. V. 8. P. 465−475.
  102. Harris P.J.F. Carbon nanotubes and other graphitic structures as contaminants on evaporated carbon films // J. Microscopy. 1997. V. 186. P. 88.
  103. Rietmeijer F.J.M. A poorly graphitized carbon contaminant in studies of extraterrestrial materials // Meteoritics. 1985. V. 20. P. 43.
  104. Caplovicova M., Danish T., Buc D., et al. // Ultramicroscopy. 2007. V. 107. P. 692−697.
  105. Park J.-B., Choi G.-S., Cho Y.-S., et al. Cross-sectional transmission electron microscopy of carbon nanotubes-catalyst-substrate heterostructure using a novel method for specimen preparation // Thin Solid Films. 2002. V. 415. P. 78−82.
  106. Ke X., Bals S., Negreira A.R., et al. TEM sample preparation by FIB for carbon nanotube interconnects // Ultramicroscopy. 2009. № 109. P. 1353−1359.
  107. Montoya E., Bals S., Rossell M.D., et al. Evaluation of Top, Angle, and Side Cleaned FIB Samples for TEM Analysis // Microscopy Research and Technique. 2007. V. 70. P. 1060−1071.
  108. Yusuke O., Quoc N., Nobuhiko P.K., et al. Bottom-up sample preparation technique for interfacial characterization of vertically aligned carbon nanofibers // Ultramicroscopy. 2006. № 106. P. 597−602.
  109. Xie Z.-H., Munroe P.R., Moon R.J., et al. Characterization of surface contact-induced fracture in ceramics using a focused ion beam miller // 14th International Conference on Wear of Materials. 2003. V. 255.1. 1−6. P. 651−656.
  110. Sapre К., Seal S., Jepson P., et al. Investigation into the evolution of corrosion product layer (CPL) of 1018 C-steel exposed to multiphase environment using FIB and EIS techniques // Corrosion Science. 2003. V. 45. P. 59−80.
  111. Machalett F., Edinger K., Melngailis J., et al. Accurate location and marking of grain boundaries using focused ion and electron beams // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2000. B. 170. P. 474182.
  112. Yoshida M., Murakami S., Nakayama M., et al. Formation of narrow grooves on thin metal layer by focused ion beam etching // Microelectronic Engineering. 2001. V. 57−58. P. 877−882.
  113. B.B., Савенко А. Ю. Нанотехнология: физика, процессы, диагностика, приборы. / Под ред. Лучинина В. В. и Таирова Ю. М. М.: Физматлит. 2006. — С. 284−304.
  114. McCarthy J., Pei Z., Becker M., et al. FIB micromachined submicron thickness cantilevers for the study of thin film properties // Thin Solid Films. 2000. V. 358. P. 146−151.
  115. Puers R., Reyntjens S., De Bruyker D. The NanoPirani an extremely miniaturized pressure sensor fabricated by focused ion beam rapid prototyping // Sensors and Actuators. 2002. V. 97−98. P. 208−214.
  116. Fujita J., Ishida M., Ichihashi Т., et al. Growth of three-dimensional nano-structures using FIB-CVD and its mechanical properties // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2003. B. 206. P. 472−477.
  117. Matsui S., Ochiai Y. Focused ion beam applications to solid state devices // Nanotechnology. 1996. № 7. P. 247−258.
  118. Bell C., Burnell G., Kang D.-J., et al. Fabrication of nanoscale heterostruc-ture devices with a focused ion beam microscope // Nanotechnology. 2003. V. 14. P. 630−632.
  119. Acquaviva D., Arun A., Smajda R., et al. Micro-Electro-Mechanical Switch Based on Suspended Horizontal Dense Mat of CNTs by FIB Nanomanipulation // Procedia Chemistry. 2009. № 1. P. 1411−1414.
  120. Giannuzzi L.A., Stevie F.A. Introduction to focused ion beams: instrumentation, theory, techniques, and practice. -N.Y.: Springer, 2004. 359 p.
  121. Li Z.R. Industrial Applications of Electron Microscopy. N.Y.: Taylor & Francis Group, 2003. — P. 640.
  122. Tseng A.A. Recent developments in micromilling using focused ion beam technology // J. Micromech. Microeng. 2004. № 14. P. 15−34.
  123. Fu Y., Bryan N.K.A., Shing O.N., et al. Influence analysis of dwell time on focused ion beam micromachining in silicon // Sensors and Actuators. 2000. A. 79. P. 230−234.
  124. Fu Y., Bryan N.K.A., Shing O.N. Characterization of focused ion beam induced deposition process and parameters calibration // Sensors and Actuators. 2001. A. 88. P. 58−66.
  125. De Teresa J.M., Cordoba R., Fernandez-Pacheco A., et al. Origin of the Difference in the Resistivity of As-Grown Focused-Ion- and Focused-Electron-Beam-Induced Pt Nanodeposits // Journal of Nanomaterials. 2009. V. 2009. A. 936 863.
  126. Dale G., Langford R.M., Ewen P.J.S., Reeves C.M. Fabrication of photonic band gap structures in As40S60 by focused ion beam milling // Journal of Non-Crystalline Solids. 2000. V. 266−269. P. 913−918.
  127. Bischoff L., Teichert J., Hausmann S. Dwell-time dependence of irradiation damage in silicon // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2001. B. 178. P. 165−169.
  128. Overwijk M.H.F., van den Heuvel F.C. Focused-ion-beam-induced tungsten deposition: theory and experiment // Nucl. Instrum. Methods in Phys. Res. 1993. B. 80/81. P. 1324.
  129. Munch B., Trtik P., Marone F., et al. Stripe and ring artifact removal with combined wavelet-Fourier filtering // Optics Express. 2009. V. 17.1. 10. P. 8567−8591.
  130. Langford R.M., Dale G., Hopkins P.J., et al. Focused ion beam micromachining of three-dimensional structures and three-dimensional reconstruction to assess their shape // J. Micromech. Microeng. 2002. № 12. P. 111−114.
  131. Heymann J.A.W., Hayles M., Gestmann I., et al. Site-specific 3D imaging of cells and tissues with a dual beam microscope // Journal of Structural Biology. 2006. V. 155. P. 63−73.
  132. Steer T.J., Mobus G., Kraft O., et al. 3-D focused ion beam mapping of na-noindentation zones in a Cu-Ti multilayered coating // Thin Solid Films. 2002. V. 413. P. 147−154.
  133. B.J., Mulvihill M., Mobus G. 3D determination of grain shape in a FeAl-based nanocomposite by 3D FIB tomography // Scripta Materialia. 2001. V. 45. P. 753−758.
  134. P., Вудс P. Цифровая обработка изображений. M: Техносфера, 2005.- 1072 с.
  135. Lee C.Y. An algorithm for path connection and its application // IRE Trans. Electronic Computer. 1961. V. EC-10. № 2. P. 364−365.
  136. Imai A., Kamiya C., Fujimoto Y., et al. Thinning of surface cones by the focused ion beam technique // Surface Science. 2000. V. 461. P. 515−520.
  137. Ayache J., Beaunier L., Boumendil J., et al. Sample Preparation Handbook for Transmission Electron Microscopy Techniques. N.Y.: Springer, 2010. — 338 p.
  138. Giannuzzi L.A., Drown J.L., Brown S.R., et al. Applications of the FIB lift-out technique for ТЕМ specimen preparation // Microscopy Research and Technique. 1998. V. 41.1. 4. P 285−290.
  139. White H., Pu Y., Rafailovich M., et al. Focused ion beam/lift-out transmission electron microscopy cross sections of block copolymer films ordered on silicon substrates//Polymer. 2001. V. 42. P. 1613−1619.
  140. Loos J., van Duren J.K.J., Morrissey F., et al. The use of the focused ion beam technique to prepare cross-sectional transmission electron microscopy specimen of polymer solar cells deposited on glass // Polymer. 2002. V. 43. P. 7493−7496.
  141. Prenitzer B.I., Giannuzzi L.A., Newman K., et al. Transmission Electron Microscope Specimen Preparation of Zn Powders Using the Focused Ion Beam Lift-Out Technique // Metallurgical and materials transactions. 1998. V. 29. № 9. P. 2399−2406.
  142. Rubanov S., Munroe P.R. The effect of the gold sputter-coated films in minimising damage in FIB-produced ТЕМ specimens // Materials Letters. 2003. V. 57. P. 2238−2241.
  143. L.P. ТЕМ Sample Preparation Tips. Hillsboro: Fei Company, 2008.-9 p.
  144. Rubanov S., Munroe P.R. Investigation of the structure of damage layers in ТЕМ samples prepared using a focused ion beam // Journal of Materials Science Letters. 2001. № 20. P. 1181−1183.
  145. Boxleitner W., Hobler G., Kluppel V., et al. Simulation of topography evolution and damage formation during ТЕМ sample preparation using focused ion beams // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2001. B. 175−177. P. 102−107.
  146. Yabuuchi Y., Tametou S., Okano Т., et al. A study of the damage on FIB-prepared ТЕМ samples of AlxGal-xAs // Journal of Electron Microscopy. 2004. V. 53. № 5. P. 471−477.
  147. Stanishevsky A. Patterning of diamond and amorphous carbon films using focused ion beams // Thin Solid Films. 2001. V. 398−399. P. 560−565.
  148. Kato N.I. Reducing focused ion beam damage to transmission electron microscopy samples // Journal of Electron Microscopy. 2004. V. 53. № 5. P. 451−458.
  149. Ferreira Т., Rasband W. ImageJ User Guide: IJ 1.45m. 2011. — 179 p.
  150. H.H. Численные методы. M.: Наука, 1978. — 512 с.
  151. ITEM: The ТЕМ imaging platform. Manual. Munster: Olympus Soft Imaging Solutions GmbH, 2007. — 231 p.
  152. Mahwah N.J. Genesis Training Course. ED AX Inc.
  153. Tallant T.R., Aselage T.L., et al. Boron carbide structure by Raman spectroscopy // Physical Review B. 1989. V. 40. № 8. P. 5649.
  154. Emin D. Structure and single-phase regime of boron carbides // Physical Review B. 1988. V. 38. № 9. P. 6041.
  155. Lazzari R., Vast N., et al. Atomic Structure and Vibration Properties of Ico-sahedral B4C Boron Carbide // Physical Review Letters. 1999. V. 83. № 16. P. 3230.
  156. Mauri F., Vast N., et al. Atomic Structure of Icosahedral B4C Boron Carbide from a First Principles Analysis of NMR Spectra // Physical Review Letters. 2001. V. 87. № 8. A. 85 506.
  157. He J.L., Shen Z.Q. Carbon-rich boron carbide in the eutectic product synthesized by resistance heating of B2CN in graphite // Journal of Alloys and Compounds. 2007.1. 437. P. 238−246.
  158. .К. Структурная электронография. М.: Изд. АН СССР, 1956.-342 с.
  159. Labar J.L. Consistent indexing of a (set of) SAED pattern (s) with the Proc-essDiffraction program // Ultramicroscopy. 2005. V. 103. P. 237.
  160. Zou X., Hovmolier A., et al. TKlUb A program for reconstructing 3D reciprocal space and determining unit-cell parameters // Ultramicroscopy. 2004. V. 98. P. 187.
  161. Ю.И., Шаскольская М. П. Основы кристаллофизики. Учебное пособие. М.: Наука, 1979. — 640 с.
  162. Powder diffraction file. Inorganic. Publication SMF-27 / Published by the JCPDS International Center for Diffraction Data. — Pennsylvania, 1977.
  163. B.A., Павлов A.A., Шаман Ю. П. и др. Новые разработки технологии и оборудования синтеза углеродных нанотрубок // Нанотехнологии, экология, производство. 2010. Т. 4. № 2. С. 68−69.
  164. Harris P.J.F. Carbon Nanotube Science: Synthesis, Properties and Applications. N.Y.: Cambridge University Press, 2009. — 295 p.
  165. П. Углеродные нанотрубы и родственные структуры. Новые материалы XXI века. М: Техносфера, 2003. — 336 с.
Заполнить форму текущей работой