Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Получение силанов 29SiH4 и 30SiH4 с высокой степенью химической и изотопной чистоты

Диссертация: Получение силанов 29SiH4 и 30SiH4 с высокой степенью химической и изотопной чистоты
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Терморазложением гидридов получены образцы высокочистых 29Б1 и 3081 с содержанием основных изотопов 99,923±0,016 ат. % и 99,974±0,006 ат. % соответственно, т. е. с более высокой, чем ранее изотопной чистотой, равной 99,487 ат. % и 99,735 ат. %. В ИХВВ РАН для исследования свойств выращены монокристаллы 2981 и 3081. Содержание газообразующих примесей (О, С) в монокристаллах — 10″ 5—10″ 6 ат… Читать ещё >

Содержание

  • ГЛАВА I. ПОЛУЧЕНИЕ И АНАЛИЗ МОНОИЗОТОПНЫХ МОНОСИЛАНОВ (Литературный обзор)
    • 1. 1. Методы получения и свойства моносилана природного изотопного состава
      • 1. 1. 1. Методы синтеза SIH
      • 1. 1. 2. Методы глубокой очистки силана
      • 1. 1. 3. Свойства моносилана
    • 1. 2. Получение моноизотопных силанов
      • 1. 2. 1. Получение и свойства тетрафторида кремния
      • 1. 2. 2. Получение и свойства гидрида кальция
      • 1. 2. 3. Получение моноизотопных силанов восстановлением SiF
    • 1. 3. Методы химического и изотопного анализа силана
    • 1. 4. Цель и задачи исследования
  • ГЛАВА II. ПОИСК ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ПОЛУЧЕНИЯ SiH4 ВЗАИМОДЕЙСТВИЕМ SiF4 И СаН
    • 2. 1. Повышение химической чистоты тетрафторида кремния при его синтезе термическим разложением Na2SiF
    • 2. 2. Синтез силана в вертикальном проточном реакторе
    • 2. 3. Описание синтеза силана в вертикальном проточном реакторе с позиций теории фильтрационного горения
      • 2. 3. 1. Экспериментальная часть
      • 2. 3. 2. Получение силана в вертикальном проточном реакторе в режиме спутной волны
      • 2. 3. 3. Синтез силана в вертикальном проточном реакторе в режиме встречной и спутной волны
    • 2. 4. Синтез силана в горизонтальном проточном реакторе с применением механической активации гидрида кальция
    • 2. 5. Источники примеси дисилоксана в силане, полученном из тетрафторида кремния
  • ГЛАВА III. ПОЛУЧЕНИЕ ВЫСОКОЧИСТЫХ МОНОИЗОТОПНЫХ СИЛАНОВ 298 Ш4 И 3081Н
    • 3. 1. Синтез силанов 298ГН4 и ^ШЦ
    • 3. 2. Глубокая очистка силанов ^¡-ГЦ и 3081Н
      • 3. 2. 1. Очистка 8М4 криофильтрацией
      • 3. 2. 2. Очистка 298М4 и 8М4 низкотемпературной ректификацией
      • 3. 2. 3. Моделирование очистки моносиланов в колонне со средним кубом
  • ГЛАВА IV. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
    • 4. 1. Примесный состав силанов
    • 4. 2. Изотопный состав силанов
    • 4. 3. Эффективность процессов синтеза и очистки с позиций выхода целевого продукта
  • ВЫВОДЫ

Получение силанов 29SiH4 и 30SiH4 с высокой степенью химической и изотопной чистоты (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Актуальность работы. В последние годы активно ведутся работы по получению и исследованию свойств изотопнообогащённых веществ с высокой степенью химической и изотопной чистоты. Особый интерес проявляется к изотопным разновидностям кремния. Природный кремний состоит из трёх стабильных изотопов 2881, 29 $ 1, 3081 содержанием 92,230%, 4,683%, 3,087% соответственно [1]. Ожидается, что свойства этих разновидностей будут существенно отличаться друг от друга, а также от свойств природного кремния.

В работах [2−4] показано, что рассеяние фононов на изотопах с различной массой оказывает значительное влияние на величину теплопроводности: уменьшение рассеяния вследствие изотопного обогащения должно вызвать её увеличение. Экспериментально, измерениями на плёнке, было показано, что.

28 • кремний 81 (99,7%) обладает более высокой теплопроводностью, чем природный кремний [5]. В результате измерений теплопроводности монокристалла.

ЛО изотопнообогащённого кремния (99,896%) при 80−300К установлено, что различие в теплопроводности при 80К составляет -60% и с повышением температуры монотонно уменьшается до 7% при Т-ЗООК [6].

К настоящему времени высокочистый моноизотопный кремний-28 с содержанием основного изотопа 99,993 82±0,240 ат. % получен по фторидно-гидридной технологии. Он использован для создания эталона массы в проекте по о определению числа Авогадро с погрешностью 3*10″ [7].

29 • 30.

Изотопные разновидности и 81 имеют ряд перспективных применений.

29 30 •.

Изотопы кремния 81 и 81 могут быть использованы для создания новых.

28 29 29 30 • полупроводниковых структур (сверхрешётки 81/ 81 и 81/ 81). Эпитаксиальный.

30 слой с содержанием изотопа 81 на уровне 99,88% был выращен в 2000 году на подложке из природного кремния методом газофазной эпитаксии с использованием изотопнообогащённого 3081Н4 [8]. Из изотопно-обогащённых силанов981Н4 и зи81Н4 были выращены эпитаксиальные слои типа 2981/па181(001) обогащением 99,65% и 3°81/па181(001) обогащением 99,63% [9].

Для реализации идеи квантового компьютера авторы работы [10] предложили использовать в качестве кубитов ядерные спиновые состояния.

29 изотопа кремния 81 (спин ½), располагаемых в относительно изолированных.

28 29 атомных цепочках вдоль ступенек 81 (спин 0). Расстояние между ядрами 81 в цепочке составит порядка 0,2нм. Вся структура заключается в тонкий мостик, чьи осцилляции могут считываться с помощью техники магнитно-резонансной силовой микроскопии и интерферометрического оптоволоконного датчика с субангстремным разрешением.

Нейтронно-трансмутационное легирование (НТЛ) является альтернативой легированию при выращивании монокристаллов. При НТЛ легирующие примеси появляются в результате ядерных трансмутаций атомов, образующих кристаллическую решётку, после захвата соответствующим изотопом медленного нейтрона в ядерном реакторе. В случае кремния легирование осуществляется.

30 благодаря трансмутации изотопа 81 по реакции:

3081 + п° —> 3181 —> 31Р + е" .

Нестабильный изотоп 81 с периодом полураспада 2,6 часа превращается в стабильный изотоп 31Р, являющийся донорной легирующей примесью в кремнии.

30 •.

Использование изотопнообогащённого 81 для нейтронного легирования рассматривается как возможность получать сильно легированный кремний с однородным распределением примеси [11−13].

Впервые в мире было проведено успешное нейтронно-трансмутационное легирование эпитаксиальных слоев изотопно-обогащённого кремния-30 и.

30 кристаллов кремния-30. Изотопное обогащение используемого было не ниже 99,6 ат. % [9].

В литературе за период с 2002 по 2006 год имеются данные [14−16] об.

90П • исследовании электрических и оптических свойств образцов 81 и 81 с изотопным обогащением по 2У81 на уровне 91,37−97,58 ат. %, по 3081 на уровне 89,80−98,68 ат. %. Содержание примеси углерода в данных образцах было на уровне 6*1016 — 5хЮ17 ат/см3, кислорода — 4*1014 — 9><1017 ат/см3, фосфора -1,5хЮ15 ат/см3, бора — 2хЮ15 — 1хЮ16 ат/см3, электроактивных примесей — Iх 10 ат/см. В работе [15] отмечается также, что содержание примеси метана в.

29 30 исходных моноизотопных 8Ш4 и 81Н4 составляло 7−100 ррт и 7−70 ррт соответственно. Содержание примесей СБ4, С02, 812Н6 и силоксанов в этих образцах было < 5 ррт.

Для изучения свойств отдельных изотопов необходимы образцы и 3081 более высокой химической чистоты и с более высоким содержанием основного изотопа.

Центробежная технология разделения изотопов кремния с использованием в качестве рабочего вещества 81Б4 развита в ряде предприятий Росатома. Получены высокообогащённые тетрафториды 2881Б4 (>99,99 ат. и 81Б4 (>99,9 ат.

Наиболее чистый кремний с природным изотопным составом получают гидридным методом [17]. Для получения высокообогащённых изотопных разновидностей кремния разработана фторидно-гидридная технология, состоящая в химическом превращении изотопнообогащённого тетрафторида в гидрид, глубокой очистке и термическом разложении моносилана.

В работе [10] моноизотопный силан получали по реакции взаимодействия тетрафторида кремния с алюмогидридом натрия:

МаА1Н4 + 81Б4 -> 81Н4 + ЫаАШ4. 6.

В ИХВВ РАН в 2002 году были получены изотопнообогащённые силаны 2981Н4 и 3081Н4 по реакции тетрафторида кремния с гидридом кальция. Получение силанов проводили в кварцевом вертикальном проточном реакторе при температуре 180 °C. Выход 2981Н4 и 81Н4 по 81Б4 не превышал 89%. Содержание примесей углеводородов в полученных силанах по данным газовой хроматографии.

2 3 было на уровне 10−10° мол. % [18]. Глубокую очистку полученных силанов проводили методом ректификации на кварцевой насадочной колонне со средним кубом. В результате очистки содержание примесей углеводородов по данным газохроматографического анализа составило (1−3)х10″ 5 мол. %. Выход продуктов.

29 составил 80−83% [19]. Из этих силанов затем были получены образцы кремния 81 и 3081 с содержанием основного изотопа 99,487 ат. % и 99,735 ат. % соответственно [13,20].

Из анализа данных этих работ следует, что полученные силаны, а также изотопные разновидности кремния характеризуются достаточно высоким содержанием изотопных и химических примесей.

Отличия в получении 811^ и 81Н4 от получения 8^ обусловлены более низким содержанием 2981 и 3081 в природном кремнии. По этой причине получение их в высокообогащенном состоянии в виде 81Б4 разделением в газовых центрифугах более трудоемкий процесс, что является причиной более высокой.

29 • 30 28 стоимости 81Б4 и 81Б4 по сравнению с 81Р4. Последующий перевод моноизотопных 2981Р4 и 3081Р4 в соответствующие моносиланы сопряжен с повышенной вероятностью загрязнения целевых продуктов более.

28 • 29 распространенным 81. Особенность очистки моноизотопных силанов 81Щ и 308Щ4 обусловлена тем, что необходимо проводить глубокую очистку образцов небольшой массы (десятки грамм), исключить изотопное разбавление, обеспечить высокий выход очищенного продукта.

Цель работы: Разработка физико-химических основ и способа получения силанов 2981Н4 и 3081Н4 с высокой степенью химической и изотопной чистоты и высоким выходом целевого гидрида. Для достижения поставленной цели требовалось установить факторы, определяющие выход, химическую и изотопную чистоту моноизотопных моносиланов на всех стадиях процесса и решить следующие задачи:

1. Оптимизировать условия получения 81Н4 взаимодействием тетрафторида кремния с гидридом кальция.

2. Исследовать примесный состав 29 $ 1?4, 3081Р4, 298Ш4, 3081Н4 и факторы его определяющие.

3. Разработать методику синтеза моноизотопных силанов 2981Н4 и 308Ш4 из тетрафторида кремния без изменения изотопного состава и с высоким выходом.

4. Разработать методику глубокой очистки гидридов с сохранением изотопного состава и с высоким выходом.

Научная новизна.

1. Изучен примесный состав 2981Н4 и 308 М4, полученных взаимодействием тетрафторида кремния и гидрида кальция и установлены факторы, определяющие содержание примесей в них.

2. Установлено, что взаимодействие 81Р4 и СаН2 в вертикальном проточном реакторе протекает в форме самораспространяющейся локальной зоны экзотермической химической реакции в режиме фильтрационного горения. Определены основные параметры процесса: максимальная линейная скорость движения волны реакции -1,7×10″ 4 м/с, максимальная температура в зоне реакции ~270°С.

29 30 •.

3. Разработана методика синтеза гидридов 81Н4 и 81^ с содержанием основного изотопа >99,9 ат. % восстановлением тетрафторида кремния гидридом кальция с выходом 93−96% и без изотопного разбавления в пределах 10″ ат. %. Разработана методика глубокой очистки моноизотопных гидридов 2981Н4 и 308П-[4 с обогащением >99,9 ат. % с выходом 88−91% и сохранением изотопного состава.

4. Впервые получены моноизотопные силаны с содержанием основного изотопа 99,909±0,019 ат. % в 2981Н4 и 99,944±0,010 ат. % в 308Ш4, с содержанием примесей углеводородов С1-С9 на уровне 1×10−6 мол. %, алкилсиланов — 2×10″ 6 мол. %, дисилоксана — 7×10″ 5 мол. %, высших силанов.

2 6 -4×10″ мол. %, фосфина, арсина, сероводорода, моногермана — ниже 1×10 мол. %.

Практическая ценность.

Реализован способ получения моноизотопных 298М4 и 308М4 с содержанием основного изотопа более 99,9 ат. %, с высокой химической чистотой и общим выходом целевого продукта 84,5%.

Показано, что исходная концентрация химических примесей в изотопнообогащённых соединениях кремния является важным параметром, определяющим выход целевого моносилана с требуемой изотопной и химической чистотой. Развиты технологические приёмы, позволяющие повысить степень чистоты исходного 81Р4 и моносиланов за счёт введения стадии предварительной термообработки гексафторсиликата натрия при получении 81Р4 и дополнительной обработки гидрида кальция сухим водородом в реакторе конверсии тетрафторида кремния в силан, соответственно. Разработана методика механохимического синтеза моносилана с выходом 95%, со степенью превращения гидрида кальция 30% при условии получения чистого силана. Эти результаты важны для развития фторидно-гидридной технологии получения кремния природного изотопного состава.

Терморазложением гидридов получены образцы высокочистых 29Б1 и 3081 с содержанием основных изотопов 99,923±0,016 ат. % и 99,974±0,006 ат. % соответственно, т. е. с более высокой, чем ранее изотопной чистотой, равной 99,487 ат. % и 99,735 ат. %. В ИХВВ РАН для исследования свойств выращены монокристаллы 2981 и 3081. Содержание газообразующих примесей (О, С) в монокристаллах — 10″ 5—10″ 6 ат. %, содержание остальных примесей, в том числе электроактивных — <10°-10″ 6ат. %. Положения, выносимые на защиту:

Результаты описания синтеза силана с позиций теории фильтрационного горения.

2. Методики синтеза и глубокой очистки моноизотопных силанов с высоким выходом и без изотопного разбавления.

3. Методика механохимического синтеза силана.

Апробация диссертации. Результаты работы докладывались на XIII и XIV Конференциях по химии высокочистых веществ (Н. Новгород, ННГУ им. Н. И. Лобачевского, 27−31 мая 2007 годаН. Новгород, 30 мая — 2 июня 2011 года) — XI-XIII Конференциях молодых учёных-химиков г. Нижнего Новгорода (Н. Новгород, ННГУ им. Н. И. Лобачевского, 14−16 мая 2008 года, 13−15 мая 2009 года, 12−14 мая 2010 года) — Third International Siberian Workshop (Владивосток, 1−6 сентября 2008 года) — V Научной Школе для молодых учёных по химии и технологии высокочистых веществ и материалов (Н. Новгород, ИХВВ РАН, 1−3 декабря 2008 года) — XVII Координационном научно-техническом семинаре по СВЧ технике (Нижегородская область, п. Хахалы, 6−8 сентября 2011 года).

Публикации результатов. По теме работы опубликованы 6 статей в российских научных журналах, 11 тезисов докладов на международных и отечественных научных конференциях и получено 2 патента на изобретения.

Структура и объём диссертации. Диссертация состоит из введения, четырёх глав, выводов и списка литературы.

Выводы:

Разработаны физико-химические основы получения моноизотопных силанов 2981Н4 и 3081Н4 с высокой химической и изотопной чистотой. Впервые получены моноизотопные силаны с содержанием основного изотопа 99,909±0,019 ат. % в 298Ш4 и 99,944±0,010 ат. % в с содержанием примесей углеводородов С1-С9 на уровне 1×10″ 6 мол. %, алкилсиланов.

6 5 2.

2x10″ мол. %, дисилоксана — 7×10″ мол. %, высших силанов — 4×10″ мол. %, фосфина, арсина, сероводорода, моногермана — ниже 1хЮ" 6 мол. %. Общий.

29 • 30 • выход полученных высокочистых моноизотопных силанов 81!^ и 81РЦ после стадий синтеза и глубокой очистки составил 84,5% каждого. Разработаны физико-химические основы синтеза моноизотопных силанов.

29 30 *.

81Н4 и 81Н4 по реакции взаимодействия моноизотопных тетрафторидов.

29 * 30 кремния 8гР4 и 81Б4 с содержанием основного изотопа 99,933±0,030% ат. и 99,942±0,020% ат. соответственно и гидрида кальция СаН2. Выход целевых продуктов реакции составил 93−96%.

Установлено, что взаимодействие тетрафторида кремния и гидрида кальция в вертикальном проточном реакторе протекает в форме самораспространяющейся локальной зоны экзотермической химической реакции в режиме фильтрационного горения.

Показано, что исходная концентрация химических примесей в изотопнообогащённых соединениях кремния является важным параметром, определяющим выход целевого моносилана с требуемой изотопной и химической чистотой. Развиты технологические приёмы, позволяющие повысить степень чистоты исходного 81Р4 и моносиланов за счёт введения стадии предварительной термообработки гексафторсиликата натрия при получении 81Р4, и дополнительной обработки гидрида кальция сухим водородом в реакторе конверсии тетрафторида кремния, соответственно. Полученные высокочистые моноизотопные силаны были использованы для получения высокочистых монокристаллов 2981 и 3081 и нановолокон.

29 30 вискеров) 81 и 81.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Изотопы: свойства, получение, применение. В 2-х т. Под ред. В. Ю. Баранова. М.: Физматлит. 2005. — Т.1.
  2. Capinski W.S., Maris H.J., Tamura S. Analysis of the effect of isotope scattering on the thermal conductivity of crystalline silicon // Physical Review B. 1999. -V.59. -№ 15. — P. 10 105−10 110.
  3. A.B. Теплопроводность изотопно модифицированного кремния: современное состояние исследований // Неорганические материалы. 2002. -Т.38. — № 5. — С.527−534.
  4. А.П. Влияние изотопического беспорядка на теплопроводность германия в области максимума // Физика твердого тела. 1999. — Т.41. -Вып. 7. — С.1185−1189.
  5. Capinski W.S., Maris H.J., Bauser Е., Silier I., Asen-Palmer M., Ruf Т., Cardona M., Gmelin E. Thermal conductivity of isotopically enriched Si // Application Physics Letters. 1997. — V.71. — № 15. — P.2109- 2111.
  6. A.B., Гибин A.M., Морозкин O.H., Гавва B.A., Митин A.B. Теплопроводность моноизотопного кремния Si в интервале 80−300К // Неорганические материалы. 2002. — Т.38. — № 11. — С. 1305 — 1307.
  7. Nakabayashi Y., Segawa Т., Osman H.I. Self-Diffusion in Extrinsic Silicon Using301. otopically Enriched Si Layer // Japan Journal of Applied Physics. 2001. -V.40. — P.181−182.
  8. Becker P., Pohl H.-J., Riemann H., Abrosimov N. Enrichment of silicon for a better kilogram // Physica Status Solidi A. 2009. — P. 1−18.
  9. Ladd Т. D., Goldman J. R., Yamaguchi F., Yamamoto Y., Abe E., Itoh К. M. All-Silicon Quantum Computer // Physical Review Letters. 2002. — 89. -17 901.
  10. Karaiskaj D., Thewalt M.L.W., Ruf Т., Cardona М., Conuma М. Photoluminescence studies of isotopically enriched silicon: isotopic effects on the indirect electronic band gap and phonon energies // Solid State Communications. -2002.- 123.-P.87−92.
  11. Ager J.W. Ill, Beeman J.W., Hansen W.L., Haller E.E., Sharp I.D., Liao C., Yang A., Thewalt M.L.W., Riemann H. High-Purity, Isotopically Enriched Bulk Silicon // Journal of Electrochemical Society. 2005. -152(6). — P. 448 — 451.
  12. Tsurumi D., Itoh K.M., Yamada-Kaneta H. Host-isotope effect on the localized vibrational modes of oxygen dimmer in isotopically enriched silicon // Physica B. 2006. — 376−377. P.959−962.
  13. Lewis C.H., Kelly N.C., Guisto N.B., Johnson S. Preparation of high-purity silicon from silane // Journal of Electrochemical Society. 1961. — V.108. — № 12. -P.1114−1118.
  14. Г. Г., Дианов E.M., Буланов А. Д., Трошин О. Ю., Балабанов В.В., 28
  15. Д.А. Получение высокочистого моноизотопного силана: SiH4, 29SiH4 и 30SiH4 // Доклады РАН. 2003. — Т.391. — № 5. — С.638−639.
  16. А.Д., Моисеев А. Н., Трошин О. Ю., Балабанов В. В., Исаев Д.В.28 29 • 30 •
  17. Глубокая очистка моноизотопных силанов SiH4, SiH4 и SiH4 методом ректификации // Неорганические материалы. 2004. — Т.40. — № 6. — С.647−649.
  18. Itoh К.М., Kato J., Uemura M. High Purity Isotopically Enriched 29Si and 30Si Single Crystals: Isotope Separation, Purification, and Growth // Japan Journal of Applied Physics. 2003. — Vol.42. — № 10. — P.6248−6251.
  19. А.Ф., Стасиневич Д. С. Химия гидридов. М.: Химия. — 1969. — 676с.
  20. Coleman L.M. Process for the Production of Ultrahigh Purity Silane with Recycle from Separation Columns // Union Carbide Corporation, New York, N.Y. United States Patent. — № 4 340 574. — 20.07.1982.
  21. Л.И., Гавриленко B.B., Хорлина И. М., Жигарева Г. Г. Восстановление хлоридов и алкоксидов кремния и германия при помощи алюмогидридов натрия и калия // Известия АН СССР, ОХН. 1962. — № 10. -С. 1872−1874.
  22. Д.И., Туманов Ю. Н., Кварацхели Ю. К., Иванов А. В., Цирельников В. В., Андреев К. П., Вандышев В. И., Сапожников М. В., Жирков М. С. Способ получения моносилана // Пат. 2 050 320 Россия. 1995.
  23. Bossier J.A., Richards D.M., Crasto L.T. Process for preparation of silane // Пат. 4 847 061 США. 1989.
  24. M.M. Everett. Процесс получения силана // Пат. 4 632 816 США. 1986.
  25. Boone J.E., Richards D.M., Bossier J.A. III. Process for preparation of silane // Пат. 5 075 092 США. 1991.
  26. Ulmer H.E., Pickens D., Rahl F.J. Production silane from silicon tetrafluoride // Пат. 4 407 783 США. 1983.
  27. W., Swarovski D. Получение силана Заявка 3 409 172 ФРГ. 1985.
  28. De Раре R. Reduction of silicon tetrafluoride and boron trifluoride by calcium hydride // Ann Chim 1963. — V.8. — № 3−4. — P. 185−196.
  29. JI.JI., Кварацхели Ю. К., Жирков M.C., Ивашин A.M., Кудрявцев В. В., Гришин А. В., Филинов В. Т. Способ получения моносилана // Пат. 2 077 483 Россия. 1997.
  30. Edwards L.L. Internationaler Kongress fur reine und angewandte Chemie. Kurzreferate. Bd. I, Munchen. 1959. — A218.
  31. Г. Г., Зорин А. Д. Летучие неорганические гидриды особой чистоты. М.: Наука, 1974.-208с.
  32. Smith I.L., Nelson G.E. Silane purification process // Patent USA № 4 532 120. -1985.
  33. Allen R.H., Richards D.M. Removial of ethylene from silane using a distillation step after separation using a zeolite molecular sieve // Patent USA № 5 211 931. -18.05.1993.
  34. Л.Л., Кварацхели Ю. К., Жирков M.C., Ивашин A.M., Кудрявцев В. В., Гришин А. В., Филинов В. Т. Способ получения моносилана // Пат. 2 077 483 Россия. 1997.
  35. В., Рора J-M., Cartier С-В. Procede de purification de silane // Заявка 2 622 564. Франция. — 05.05.1989.
  36. Kitahara К., Shimada Т., Iwata К. et al. Method for purifying gaseous hydrides // Patent USA № 4 976 942, — 11.12.1990.
  37. Кавасаки Кэйдзи, Кицуно Ютака // Заявка 61−48 420. Япония. — 10.03.1986.
  38. Scull Н.М., Laurent S.M. Gas stream purification // Patent USA № 4 554 141. -19.11.1985.
  39. С. Очистка силана реакцией в газовой фазе // Заявка 59−162 120. -Япония. 1984.
  40. С. Очистка силана // Заявка 59−164 615. Япония. — 1984.
  41. С. Очистка силана // Заявка 59−164 616. Япония. — 1984.
  42. Smith I.L., Nelson G.E. Silane purification process // Пат. 4 532 120 США. -1985.
  43. Kuratomi T., Yatsurugi Y. Purification of monosilane useful as a raw material for semiconductors // Заявка 7341,439. Япония. — 1973.
  44. Yatsurugi Y., Kuratomi T., Takaishi T. Improved 4A zeolite // Заявка 7375,475. -Япония. 1973.
  45. К., Сёити Т. Очистка моносилана // Заявка 59−30 711. Япония. -1984.
  46. Т., Ятати И. Очистка моносилана // Пат. 48−41 437 Япония. 1973.
  47. Yusa A., Jatsurudi J., Takaishi Т. Ultrahigh purification of silane for semiconductor sulicon // Journal of Electrochemical Society 1975. — V.122. — № 12. — P.1700−1705.
  48. Takaishi T.T., Gomi Y. Compact purifer for silane gas // Review Science Instrumental. 1976. — V.47. — № 3. — P.303−305.
  49. Asano M., Ohashi T., Numazawa Y. Purification of silane // Заявка 7509,598. -Япония. 1973.
  50. Scull H.M., Laurent S.M. Gas stream purification // Пат. 4 554 141 США. 1985.
  51. Park W.S. Silane compositions and process // Пат. 5 206 004 США. 1993.
  52. Wikman A.O., Park W.S. Silane compositions and process // Пат. 5 290 342 США. 1994.
  53. Bush E.L. Manufacture of pure silicon // Пат. 2 987 139 США. 1961.
  54. H. Muraoka, M. Asano, T. Ogura. Purification of silane // Заявка 7344,199 Япония. 1971.
  55. Г. Г., Балабанов В. В., Зверева В. И. Способ очистки летучих неорганических гидридов // Заявка № 2 334 302 СССР. 1976.
  56. , В.И. Повышение степени чистоты летучих неорганических гидридов и хлоридов путем их освобождения от витательных частиц. Диссертация на соискание учёной степени кандидата химических наук. -Горький, 1978. 133с.
  57. Н.Ф., Трубняков Ю. И. О решении некоторых проблем, связанных с уточнением числа Авогадро // Труды метрологических институтов СССР. -1979. № 234/294. — С. 10−13.
  58. Kenichi Fujii. A Report to the Avogadro Working Group of the CCM. Determination of the molar volume of silicon crystals at the NRLM. Present state and the future // USA. Washington D.C. — 1998.
  59. H.H. Получение кремния высокой чистоты термическим разложением силанов // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. -1959. № 1. — С.99−105.
  60. Moccia R. One-center basis set SCF MO’s. I. HF, CH4 and SiH4 // Journal of Chemical Physics. 1964. — V.40. — № 8. — P.2164−2176.
  61. Saalfeld F.E., Svec H.J. The mass spectra of volatile hydrides. I. The monoelemental hydrides of the group IVB and VB elements // Inorganic Chemistry. 1963. — V.2. -№ 1. -P.46−50.
  62. Справочник химика. Изд. 3-е испр.: в 6 т. // гл. ред. Б. П. Никольский. JL: Химия, 1971. — Т. 1.- 1072с.
  63. А.Д., Девятых Г. Г., Крупнова Э. Ф., Краснова С. Г. Давление пара жидкого моносилана и его смесей с этиленом // Журнал неорганической химии. 1964. — Т.9. — № 10. — С.2280−2283.
  64. Е.П., Лебедев Е. Н., Григораш Ю. П., Горбунов А. И., Литвиненко И. И. Моносилан в технологии полупроводниковых материалов. М.: НИИТЭХим, 1989.-61с.
  65. Borreson R.W., Yaws C.L., Hsu G., Lutwack R. Physical and thermodynamic properties of silane // Solid State Technology 1978. — № 1. — P.4316.
  66. Wolsey G. The critical constants of the inert gases and of hydrogen compounds having the same number of electrons per molecule // Journal of American Chemical Society. 1937. — V.59. -№ 8. — P.1577−1578.
  67. А.Д., Руновская И. В., Ляхманов С. Б., Юданова Л. В. Плотность простейших летучих гидридов элементов III VI групп // Журнал неорганической химии. — 1967. — Т. 12. — № 10. — С.2529−2534.
  68. Г. Г., Зорин А. Д., Руновская И. В. Поверхностное натяжение летучих неорганических гидридов элементов III—VI групп периодической системы элементов // Доклады АН СССР. 1969. — Т. 188. — № 5. — С. 1082−1083.
  69. И.В., Зорин А. Д., Девятых Г. Г. Вязкость сжиженных летучих неорганических гидридов элементов III—VI групп периодической системы Д.И. Менделеева // Журнал неорганической химии. 1970. — Т. 15. — № 9. -С.2581−2582.
  70. С.М., Девятых Г. Г. Вязкость и потенциал межмолекулярного взаимодействия некоторых летучих гидридов элементов III—VI групп // Журнал неорганической химии. 1966. — Т. 11. -№ 12. — С.2681−2684.
  71. Е.Н., Козлов С. Н., Кузнецов Н. М., Маркевич Е. А., Сажина Н. Н., Фомин В. Г. Стимулирование каталитических процессов на поверхности кварца активными продуктами горения водорода и силана // Доклады РАН. 2006. — Т.409. — № 3. — С.346−350.
  72. Н., Кобаяси Е. Фтор. Химия и применение // Пер. с яп. М. В. Поспелова / Под ред. А. В. Фокина. М.: Мир, 1982. — 280с.
  73. Основные свойства неорганических фторидов. Справочник. Под ред. Н. П. Галкина // М.: Атомиздат. 1975. — 400с.
  74. Opalovsky А.А., Labkov E.U., Torosyan S.S., Dzambek A.A. DTA Study of the Reactions of Non-metal Fluorides with Inorganic Compounds // Journal of Thermal Analysis. 1979. — V. 15. — № 1. — P.67−77.
  75. B.B. Основы общей химии. -M.: Химия. 1973. — Т.1. — с.585.
  76. Г. Г., Пряхин Д. А., Буланов А. Д., Балабанов В. В. Диаграмма состояния тетрафторида кремния // Доклады РАН. 1999. — Т.364. — № 1. -С.75−76.
  77. Д.А., Буланов А. Д., Балабанов В. В., Степанов В. М. Вириальное уравнение состояния тетрафторида кремния // Журнал физической химии. -2000. Т.74. — № 12. — С.2265−2268.
  78. Schmidt F.A., Rehbein D., Chiotti P. Method of preparing silicon from sodium fluosilicate // Пат. 4 446 120 США. 1984.
  79. Sanjurjo A. Process for obtaining silicon from fluosilicic acid // Пат. 4 442 082 США. 1984.
  80. Sancier K.M. Process and apparatus for obtaining silicon from fluosilicic acid // Пат. 4 529 576 США. 1985.
  81. Hayha A. Method of preparing silicon // Пат. 4 756 896 США. 1988.
  82. Janai M., Aftergood S., Weil R.B., Pratt B. The deposition of silicon films by pyrolytic decomposition of SiF2 gas // Journal of Electrochemical Society. 1981. — V.128. — № 12. — P.2660−2665.
  83. Ф.М., Ильинская A.A. Лабораторные методы получения чистых газов. М.: Госхимиздат, 1963. — 420с.
  84. В.А., Сорочкина Т. Г. Газохроматографическое определение примесей углеводородов С1-С4 в тетрафториде кремния высокой чистоты // Журнал аналитической химии. 2005. — Т.60. — № 12. — С.1262−1266.
  85. Driscoll R.E. Hydrolysis of silicon tetrafluoride // Пат. 3 661 519 США. 1972.
  86. Ю.В., Афонин Ю. Г., Шулешко H.A., Заинчковский С. А., Коше лев С.М. Способ получения кремния из газообразного тетрафторида кремния и устройство для его осуществления // Пат. 2 066 296 Россия. 1996.
  87. Н.С., Суворова С. Н., Гурович Е. И. Аналитическая химия фтора. -М.: Наука. 1970.- 196с.
  88. Yung-Yi Tu., Chuang Т.J., Winters H.F. Chemical sputtering of fluorinated silicon // Physical Review B: Condensed Matterials. 1981. — V. 23. — № 2. — P.823−835.
  89. Perrin J., Meot J., Siefert J-M., Schmitt J. Mass spectrometric study of NH3 plasma etching of silicon // Plasma Chemistry and Plasma Proceeding. 1990. — V.10. -№ 4. — P.571−587.
  90. Otsuka Т., Kitsugi N., Fujinaga T. Process of preparing silicon tetrafluoride by using hydrogen fluoride gas // Пат. 4 382 071 США. 1983.
  91. Lieser K.H., Rosenbaum I. Darstellung von siliciumtetrafluorid aus siliciumdioxid und bleifluorid // Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie. 1967. -B. 351. -№ 5−6. — S.306−308.
  92. Dotzer R. Verfahren zum herstellen von siliciumtetrafluorid // Заявка № 3 841 210 ФРГ. 1990.
  93. Bruno G., Capezzuto P., Cramarossa F. Inorganic volatile fluorides obtained from electrical decomposition of sulfur hexafluoride in a quarts tube // Journal of Fluorine Chemistry. 1979. — V.14. — № 2. — P. 115−129.
  94. К., Кацуми О., Акира И. Способ получения синтетического кварцевого материала // Заявка 61−247 625 Япония. 1986.
  95. Ю.К., Свидерский М. Ф., Степанов М. А., Петранин Н. П., Хорозова О. Д. Синтез тетрафторида кремния при взаимодействии диоксида кремния с фторурансодержащими соединениями // Высокочистые вещества. -1994.-№ 2.-С. 102−109.
  96. В.П., Демидов В. П., Власов Г. А. Исследование реакций в системе NaF-SiF4-Si02-H20 // VIII Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов. г. Душанбе. 1984: Тезисы докладов. — М: Наука. — 1984. — С.332.
  97. Padma D.K., Vasudeva Murthy A.R. A new method for the preparation of silicon tetrafluoride // Journal of Fluorine Chemistry. 1974. — V.4. — № 2. — P.241−242.
  98. Boehm P.H. Ein einfaches verfahren zur darstellung von siliciumtetrafluorid // Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie. 1969. — B. 365. — № 3−4. -S.176−179.
  99. Padma D.K., Suresch B.S., Vasudeva Murthy A.R. Silicon tetrafluoride: preparation and reduction with lithium aluminium hydride // Journal of Fluorine Chemistry. 1979. — V.14. — № 4. — P.327−329.
  100. В.А., Маринин A.C. Взаимодействие дифторида ксенона с тетрахлоридами углерода, кремния, олова и титана // Журнал неорганической химии. 1972. — Т. 17. — № 9. — С. 2408−2410.
  101. В.А., Игнатенко М. А. Химия фторкремний-органических соединений. М.: Наука — 1979. — С.38.
  102. Э.Г. Получение чистых фторидов переходных металлов III и IV групп // Всесоюзная конференция «Химия и технология редких, цветных металлов и солей»: Тезисы докладов. г. Фрунзе. — 1986. — С. 153.
  103. Jongste J.F., Oosterlaken T.G.M., Janssen G.C.A.M., Radelaar S. Influence of SiH2Cl2 on the kinetics of the chemical vapor deposition of tungsten by SiH4reduction of WF6 // Journal of Electrochemical Society. 1999. — V.146. — № 1. -P. 167−169.
  104. Anania G., Bianchi A., Cultrera V., Russo F., Spagna G. Process for the production of silicon tetrafluoride // Пат. 4 900 530 США. 1990.
  105. О.П., Пищулин В. П. Термические методы исследования реакций фторидов // 7 Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов. -г. Душанбе. 9−11 октября 1984 года: Тезисы докладов. М. — 1984. — С.210.
  106. В.П., Кретов A.B., Рыжов И. Е. Взаимодействие кремнефторида натрия с серной кислотой // VIII Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов, г. Полевской. 25−27 августа 1987 года: Тезисы докладов. 1987.-С.313.
  107. А.Л., Абрамов О. Б. Способ получения четырехфтористого кремния // A.c. 525 294 СССР. 1974.
  108. Porcham W., Mils А.Т. Verfahren zur herstellung von siliciumtetrafluorid // Заявка 3 432 678 ФРГ. 1986.
  109. Reuschel К., Schnoller M. Verfahren zur herstellung von technischen siliciumdioxid // Заявка 3 217 074 ФРГ. 1983.
  110. M., Исао X., Нобухико К., Юкихиро Т. Получение тетрафторида кремния высокой чистоты // Заявка 63−74 910 Япония. 1988.
  111. Ю.А., Кузнецов A.C., Львов В. А., Меньшов B.C., Рабинович Р. Л., Сапожников М. В., Туркин B.C. Способ получения тетрафторида кремния // Патент РФ. Заявка 2 001 126 317/12. — 28.09.2001. — Опубл. 20.05.2002.
  112. А.Д., Пряхин Д. А., Балабанов В. В. Получение высокочистого тетрафторида кремния термическим разложением Na2SiF6 // Журнал прикладной химии. 2003. — Т.76. — Вып.9. — С.1433−1435.
  113. А.Д., Балабанов В. В., Пряхин Д. А., Трошин О. Ю. Получение и• 28глубокая очистка SiF4 и SiH4 // Неорганические материалы. 2002. — Т.38. -№ 3. — с.356−361.
  114. Adams G.P., Sharp K.G., Wilson P.W., Margrave J.L. Silicon-fluorine chemistry XII. Enthalpy of formation of polydifluorosilane and the silicon-silicon bondenergy // Journal of Chemical Thermodynamics. 1970. — V.2. — № 3. — P.439−443.
  115. Jacob E. Chemisches verhatten des siliziumoxidfluoride F3SiOSiF3 // Zeitschrift fur Naturforschung. 1980. -B.35. -№ 9. -P.1088−1095.
  116. В.Г., Кривошеев H.B., Алексеев О. Г., Керимбекова Н. А., Губарев А. В. Изучение состава тетрафторида кремния методом ИК-спектроскопии // Сборник научных трудов ВНИИ люминофоров и особо чистых веществ. -1987. № 33. — С.158−164.
  117. Т., Сайто Т. Очистка тетрафторида кремния // Заявка 59−50 016 Япония. 1984.
  118. М., Исао X., Нобухико. К. Очистка тетрафторида кремния // Заявка 64−51 314 Япония, 1989.
  119. Kirsch W.B., Laurent S.M. Purification of halide // Пат. 4 557 921 США. 1985.
  120. Т., Кицуги Н., Фудзинага Т. Очистка тетрафторида кремния // Заявка 57−156 317. Япония. 1982.
  121. В.Д., Стребков. Д. С. Способ получения полупроводникового кремния // Пат. 2 035 397 Россия. 1995.
  122. Stojakovic D.R., Radosavljevic S.D., Scepanovic Vera С. The possibility of separating hydrogen fluoride from its gaseous mixture with silicon tetrafluoride // Journal of Fluorine Chemie. 1973. — V.3. — № 1. — P. 117−118.
  123. M.H., Амирханов Д. М., Котенко A.A. Мембранная технология в области разделения летучих фторидов // IX Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов, г. Череповец. 3−6 июля 1990 года: Тезисы докладов. 1990. — 4.2. — С.322.
  124. М.М. Свойства гидридов металлов. Справочник. Киев: Наукова думка. — 1975.- 128с.
  125. Л.Ф., Волков C.B. Химия и технология высокочистых металлов и металлоидов, в 2-х томах. Т.1. Киев: Наукова думка. — 2002. — 542с.
  126. .В. Основы общей химии. Т.2. М: Химия. — 1973. — 688с.28 •
  127. О.Ю. Получение высокочистого моноизотопного силана S1H4. Диссертация на соискание учёной степени кандидата химических наук. — Нижний Новгород. 2004. — 103с.
  128. А.Д., Пряхин Д. А., Трошин О. Ю., Балабанов В. В. Способ получения высокочистого изотопно-обогащённого силана // Пат. 2 226 501 Россия. -2004.
  129. В.А. Анализ высокочистых летучих веществ // Журнал аналитической химии. 2002. — Т.57. — № 8. — С.790−802.
  130. Г. Г., Зверева В. И., Балабанов В. В., Шишов В. Н. Твердые взвешенные частицы в летучих неорганических гидридах // Получение и анализ веществ особой чистоты / сост. Г. Г. Девятых. М.: Наука, 1978. -С.161−165.
  131. Н.В., Девятых Г. Г., Агафонов И. Л. Количественный масс-спектрометрический анализ моносилана и моногермана // Журнал аналитической химии. 1967. — т.22. — № 2. — С.285−288.
  132. В.А., Березкин В. Г., Чернова О. Ю., Салганский Ю. М., Созин А. Ю. Применение капиллярной газовой хроматографии для анализа высокочистого силана на содержание углеводородов // Журнал аналитической химии. 2005. — Т.60. — № 9. — С.958−962.
  133. Л.А., Сенников П. Г., Тохадзе К. Г., Игнатов С. К., Шремс О. Примеси в тетрафториде кремния и получаемом из него силане по данным ИК-фурье-спектроскопии высокого разрешения // Неорганические материалы. 2006. -Т.42. — № 8. — С.1017−1024.
  134. П.Г., Котков А. П., Адамчик С. А., Гришнова Н. Д., Чупров Л. А., Игнатов С. К. Примеси в моносилане, синтезированном различными методами // Неорганические материалы. 2010. — Т.46. — № 4. — С.415−420.
  135. А.Е., Снопатин Г. Е., Чурбанов М. Ф., Приписнова Т. П., Второв Б. Г. Определение содержания постоянных газов в гидридах элементов IV-VI групп периодической таблицы // Журнал аналитической химии. 1978. -Т.ЗЗ. -№ 11. — С.2151−2155.
  136. ЕжелеваА.Е., Малыгина Л. С., Чурбанов М. Ф. Газохроматографическое определение примесей неорганических веществ в силане // Журнал аналитической химии. 1980. — Т.35. — № 10. — С. 1972−1975.
  137. А.Е., Снопатин Г. Е., Малыгина Л. С. Применение пламенно-фотометрического детектора при хроматографическом анализе летучих неорганических гидридов особой чистоты // Журнал аналитической химии. -1979. Т.34. — № 12. — С.2308−2311.
  138. De Saint Е., Mettes J. Gas phase impurities in silane determined by gas chromatography-mass-spectrometry // Analyst. 1989. — V.114. — № 12. -P. 1649−1653.
  139. В.А., Чернова О. Ю., Созин А.Ю Хромато-масс-спектрометрическая идентификация примесей в изотопно-обогащенном силане // Масс-спектрометрия. 2007. — Т.4. — № 2. — С. 125−130.
  140. В.А., Созин А. Ю., Зорин В. А., Берёзкин В. Г., Крылов A.B. Хромато-масс-спектрометрическое определение примесей в изотопно-обогащённом силане высокой чистоты // Масс-спектрометрия. 2008. — Т.5. — № 4. — С. 1−8.
  141. И.Д., Потапов А. М., Буланов А. Д. Измерение изотопного состава изотопнообогащённого кремния и его летучих соединений методом лазерной масс-спектрометрии // Масс-спектрометрия. 2004. — Т. 1. — № 1. — С.37—44.
  142. А.Д., Сенников П. Г., Крылов В. А., Сорочкина Т. Г., Чупров J1.A., Чернова 0.10., Трошин О. Ю. Примеси углеводородов в тетрафториде кремния и получаемом из него силане // Неорганические материалы. 2007.- Т.43. № 4. — С.427−431.
  143. Chiotti P. Dissociation pressure and thermodynamic properties of Na2SiF6 // Journal of Less-Common Metals. 1981. — V.80. — № 1. — P.97−104.
  144. P.B., Ковзун И. Г. Термическая диссоциация фторсиликата натрия в присутствии минеральных добавок // Украинский химический журнал. -1972. Т.38. — № 4. — С.318−323.
  145. Schmidt F.A., Rehbein D., Chiotti P. Method of preparing silicon from sodium fluosilicate. Пат. 4 446 120 США. 1984.
  146. А.П., Сеплярский Б. С. Распространение волны экзотермической реакции в пористой среде при продуве газа // Доклады АН СССР. 1978. -Т.241. — № 1. — С.72−75.
  147. А.П., Сеплярский Б. С. Инверсия структуры волны горения в пористой среде при продуве газа // Доклады АН СССР. 1979. — Т.249. — № 3.- С.585−589.
  148. А.П., Сеплярский Б. С. Теория фильтрационного горения пористых металлических образцов // Препринт ОИХФ АН СССР. Черноголовка. -1977.
  149. А.Г. Процессы горения и синтез материалов. Черноголовка: ИСМАН, 1998. — 512с. — 77табл. — 236рис.
  150. Франк-Каменецкий Д. А. Диффузия и теплопередача в химической кинетике. -М.: Наука, 1987.-502с.28
  151. А.Д. Получение высокочистых моноизотопных силанов S1H4, 29SiH4,30SiH4. Диссертация на соискание учёной степени доктора химических наук. Нижний Новгород: ИХВВ РАН. — 2005. — 269с. — 70табл. — 44рис. -395библ.
  152. А.Д., Михеев B.C., Трошин О. Ю., Дашков А. Ю. Взаимодействие тетрафторида кремния и гидрида кальция в форме распространяющейся волны реакции // Журнал неорганической химии. 2008. — Т.53. — № 1. -С.11−15.
  153. П.М. Измельчение в химической промышленности. 2-е изд., перераб. М.: Химия. 1977. — 368с.
  154. А.Д., Трошин О. Ю., Балабанов В. В. Синтез высокочистого гидрида кальция // Журнал прикладной химии. 2004. — Т.77. — Вып. 6. — С.887−889.
  155. Л.С., Ломаева С. Ф. О пределе измельчения металлов методом механического диспергирования // Химия в интересах устойчивого развития. 2002. — Т.10. -№ 1−2.-С. 13−22.
  156. В.А., Чернова О. Ю., Салганский Ю. М., Малыгина Л. С., Котков А. П. Высокочувствительное определение примесей углеводородов в арсине методом реакционной газовой хроматографии // Журнал аналитической химии. 2003. — Т.58. — № 8. — С.841−846.
  157. В. Справочник. Химия. М.: Химия. — 2000. — 648с.
  158. Л.В., Зельвенский Я. Д., Жаворонков Н. М. Уравнение нестационарного процесса ректификации с полным возвратом флегмы и периодическим отбором из куба // Теоретические основы химической технологии. 1968. — Т.2. — № 6. — С.863−868.
  159. Ю.М., Зельвенский Я. Д., Ефремов A.A. Расчёт периодической ректификации при глубокой очистке веществ // III Всесоюзная конференцияпо теории и практике ректификации. 4.1. Северодонецк: ГИАП. 1973. -С.189−192.
  160. Ю.П., Моисеев А. Н. Расчёт выхода вещества при его глубокой очистке методом периодической ректификации // Неорганические материалы. 2008. — Т.44. — № 4. — С.44854.
  161. Г. Г., Еллиев Ю. Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ. М.: Наука, 1981. -320с.
  162. Я.Д., Титов A.A., Шалыгин В. А. Ректификация разбавленных растворов. JL: Химия. 1974. — 216с.
  163. Г. Г., Юшин A.C., Осипова Л. И. Получение металлов особой чистоты через летучие металлорганические соединения // Металлы высокой чистоты / Под ред. Ч. В. Копецкого М.: Наука. — 1976. — С. 105−113.
Заполнить форму текущей работой

На отлично!