Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Кинетика и механизм сульфидирования соединений d-элементов в низкотемпературных расплавах на основе тиомочевины

ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

В единственном патенте по данной теме сообщается о получении ZnS из оксида цинка в атмосфере аммиака. Однако информации о механизме сульфидирования в среде, образуемой расплавленной тиомочевиной на сегодняшний день нет. Кроме этого, совершенно неясными являются вопросы, связанные с чистотой и стехиометрией получающихся продуктов. Это обусловлено тем, что при термическом разложении тиомочевины уже… Читать ещё >

Содержание

  • страницы
  • Глава 1. Обзор научно-технической и патентной литературы
    • 1. 1. Методы получения сульфидов d- и f-элементов
      • 1. 1. 1. Получение сульфидов путём осаждения из водных растворов
      • 1. 1. 2. Получение сульфидов взаимодействием реагентов в паро-газовой фазе
      • 1. 1. 3. Получение сульфидов d- и f-элементов в твердофазных системах и расплавах
    • 1. 2. Тиомочевина как среда для низкотемпературного синтеза сульфидов
      • 1. 2. 1. Строение и физические свойства
      • 1. 2. 2. Получение и химические свойства тиомочевины
      • 1. 2. 3. Термические свойства тиомочевины
      • 1. 2. 4. Соединения тиомочевины
      • 1. 2. 5. Применение тиомочевины в качестве сульфидирующего агента
    • 1. 3. Обоснование и выбор направления исследований
  • Глава 2. Кинетика и механизм термического разложения тиомочевины
    • 2. 1. Аппаратура и методики исследования процесса термического разложения тиомочевины
    • 2. 1. Л. Установка и методика для изучения кинетики термического разложения тиомочевины в изотермических условиях
      • 2. 1. 2. Термография
      • 2. 1. 3. Инфракрасная спектроскопия (ИКС)
      • 2. 1. 4. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС)
    • 2. 2. Особенности поведения тиомочевины при термическом разложении
    • 2. 3. Кинетика термического разложения тиомочевины в изотермических условиях
  • Глава 3. Кинетика и механизм сульфидирования солей цинка и кадмия в низкотемпературных расплавах на основе тиомочевины
    • 3. 1. Аппаратура и методики исследования реакций сульфидирования в низкотемпературных расплавах
      • 3. 1. 1. Установка и методика изучения кинетики сульфидирования в изотермических условиях
      • 3. 1. 2. Химический и физико-химический анализ
      • 3. 1. 3. Кинетические модели и методы расчёта кинетических параметров
    • 3. 2. Исследование реакций сульфидирования
      • 3. 2. 1. Формальная кинетика
      • 3. 2. 2. Изменение концентрации серосодержащих реагентов во времени
      • 3. 2. 3. ИК-спектроскопическое изучение плава тиомочевины и сульфата кадмия
      • 3. 2. 4. Особенности термического поведения реакционных смесей тиомочевины с солями цинка и кадмия
    • 3. 3. Механизм реакций сульфидирования в расплаве тиомочевины
  • Глава 4. Синтез сульфидов и изучение их физико-химических свойств
    • 4. 1. Методика синтеза и исследования сульфидов
      • 4. 1. 1. Установка и методика синтеза сульфидов в низкотемпературных расплавах
      • 4. 1. 2. Рентгенофазовый анализ (РФА)
      • 4. 1. 3. Химический и физико-химический анализ
      • 4. 1. 4. Седиментационный анализ
    • 4. 2. Получение и свойства сульфида кадмия
    • 4. 3. Получение и свойства сульфидов цинка, свинца, меди
    • 4. 4. Рекомендации по получению сульфидов d-элементов в низкотемпературых расплавах на основе тиомочевины
  • Выводы

Кинетика и механизм сульфидирования соединений d-элементов в низкотемпературных расплавах на основе тиомочевины (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Актуальность темы

.

Сульфиды находят широкое применение в материалах для катализаторов, полупроводниковой технике, пигментах и люминофорах различного назначения. Традиционные методы получения сульфидов переходных металлов имеют существенные недостатки. Одним из перспективных направлений является использование в качестве реакционных сред — расплавов органических тиосодержащих соединений, например, амидов тиокислот, и, в том числе, — тиомочевины. Применению тиомочевины благоприятствует её дешевизна, лёгкая осуществимость высокой очистки от загрязнений.

В единственном патенте по данной теме сообщается о получении ZnS из оксида цинка в атмосфере аммиака. Однако информации о механизме сульфидирования в среде, образуемой расплавленной тиомочевиной на сегодняшний день нет. Кроме этого, совершенно неясными являются вопросы, связанные с чистотой и стехиометрией получающихся продуктов. Это обусловлено тем, что при термическом разложении тиомочевины уже при температурах 240−250°С образуются нерастворимые в воде, кислотах и щелочах вещества (мелам, мелем, меллон и др.), которые неминуемо должны присутствовать в них в виде примесей. Последнее замечание в полной мере относится и к качеству сульфидных плёнок, получаемых широко обсуждаемым в научной литературе методом «пульверизации растворов на горячую подложку».

В связи с изложенным весьма актуальным является обоснование физико-химических основ низкотемпературного синтеза сульфидов в расплавах на основе тиомочевины.

Цель работы состояла во всестороннем исследовании реакционной среды, образуемой расплавленной тиомочевиной, изучении кинетики и.

— впервые изучены кинетические закономерности реакций сульфидирования солей цинка и кадмия в расплавах на основе тиомочевины и предложен механизм этого процесса;

— в расплаве на основе тиомочевины из соответствующих солей синтезированы сульфиды различных металлов (Cd, Zn, Pb, Си) и исследованы их физико-химические свойства.

Практическая значимость работы:

— предложен низкотемпературный способ получения сульфидов переходных металлов, отличающийся универсальностью, экономичностью и простотой аппаратурного оформленияпоказано что, применение в качестве реакционной среды расплавов на основе тиомочевины, позволяет существенно сократить потребление воды, исключить применение токсичного, пожарои взрывоопасного сероводорода и создаёт предпосылки для разработки замкнутых безотходных технологий;

— на основании детальных исследований процесса термического разложения тиомочевины были выявлены особенности образования нежелательных примесей — твердофазных продуктов термодеструкции SC (NH2)2, что позволяет выработать обоснованные рекомендации для получения качественных порошковых сульфидов предлагаемым методом, а также сульфидных плёнок методом «пульверизации растворов на горячую подложку».

Основные положения, выносимые на защиту:

— условия образования устойчивого тиомочевинно-роданидного расплава, кинетика и механизм его испарения;

— кинетика и механизм термического разложения тиомочевинно-роданидного расплава на стадии образования роданида гуанидина и мелема;

— кинетика и механизм сульфидирования соединений d-элементов в среде расплавленной тиомочевинывлияние природы соли сульфидируемого металла и её концентрации в исходной смеси на температурные интервалы интенсивного развития и кинетические параметры реакций;

— возможность применения метода синтеза сульфидов в расплавах на основе тиомочевины для получения материалов электронной техники, пигментов в лакокрасочной промышленности и наполнителей горючестойкий пластмасс.

Апробация работы.

Результаты работы были представлены: на Международной конференции «Плёнки и покрытия — 98» (Санкт-Петербург, 1998) — на XI Всеросийской конференции по физической химии и электрохимии расплавов и твёрдых электролитов (Екатеринбург, 1998) — на Всеросийских научно-технических конференциях (НТК) «Перспективные материалы и технологии для средств отображения информации» (Кисловодск, 1996), «Химия твёрдого * тела и новые материалы» (Екатеринбург, 1996, 2000), «Перспективные материалы, технологии и конструкции» (Красноярск, 1998) — на I — IV региональных НТК «Вузовская наука — Северо-Кавказскому региону» (Ставрополь, 1997 — 2000) — на XXVII — XXXI НТК по результатам НИР профессорско-преподавательского состава (1111С), аспирантов и студентов (Ставрополь, 1997 — 2001).

Публикации.

Результаты исследований опубликованы в 20 работах, в том числе: в 15-ти тезисах докладов и 5-ти статьях.

Структура и объём работы.

Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения и двух приложений. Общий объём работы составляет 140 страниц машинописного текста, который содержит 50 рисунков и 16 таблиц. Библиографический список состоит из 135 наименований. В приложениях приведены основные методики химического анализа, применявшиеся в работе и графическое отображение кинетических зависимостей реакций сульфидирования по различным моделям.

выводы.

1. Впервые установлено, что устойчивый расплав, полученный из кристаллической тиомочевины, существует в интервале температур от 110 до 180 °C. Это обусловлено изомеризацией SC (NH2)2 в NH4SCN с образованием эвтектики при равновесном содержании этих веществ.

2. Исследована динамика изменения жидкой, твёрдой и газообразной фаз при термическом разложении тиомочевины в области температур от 160 до 400 °C.

3. Впервые изотермическим методом определены зависимости скорости термического разложения тиомочевины от времени, температуры, скорости потока воздуха над расплавом и толщины расплава. Рассчитаны энергии активации процесса на стадиях образования роданида гуанидина и мелема.

4. Изучены кинетические закономерности реакций сульфидирования солей цинка и кадмия в расплаве на основе тиомочевины. На основе полученных кинетических параметров, а также химических и физико-химических анализов сделан вывод, об образовании промежуточных продуктов — комплексных соединений сульфидируемых солей с тиомочевиной. Выяснено, что лимитирующей является стадия термического разложения комплексов, а температурные интервалы развития реакций сульфидирования, их скорости и максимальная степень превращения определяются физико-химическими свойствами конкретно образующихся комплексных соединений.

5. Показана перспективность использования низкотемпературных расплавов на основе тиомочевины для синтеза сульфидов переходных металлов. Основные достоинства предлагаемого метода — это универсальность, и экономичность.

6. По результатам проведённого исследования даны рекомендации по оптимизации технологического режима синтеза.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Пат. 1 028 469 (Великобритания). Preporation of zink and cadmium sulphides./ P. A. Jakson, M.J. Presland. — Заявл. 20.03.64. — Опубл. 04.05.66.
  2. Пат. 48−41 433 (Япония). Способ получения сульфидов элементов 2-й группы подгруппы цинка./ Калма, Исао, Иосаке Тихачу.-Заявл. 16.05.69. -Опубл. 06.12.73.
  3. Пат. 2 020 313 (США). Preporation of zink sulphide./ S. Leon. Заявл. 19.05.35.-Опубл. 12.11.35.
  4. Технологический регламент № 211. Производство сульфида цинка для люминофоров квалификации «хч» и сульфида кадмия для люминофоров квалификации «ч». /Минхимпром. Ставрополь: ЗАО"Люминофор", 1974.-42 с.
  5. Kaldis Е., Widmer R. Nucleation and growth of single crystals bu chemical transport. 1. Cadmium-germanium sulphide.// J. Phys. and Chem. Solids. 1965. -V. 26.- № 12.-P. 1697−1700.
  6. Ballentyne D. W. G., Wetwatana S., White E. A. D. Kinetics of the vapour-phase growth of II-VI compounds in a sealed tube.// J. Cryst. Growth. 1970. — V. 7. — № 1.-P. 79−92.
  7. А. А., Елисеев А. А. и др. Синтез и рентгенографическое исследование сульфидов диспрозия.// Ж, неорган, химии. 1972. — Т. 17. — № 1. -С. 11−15.
  8. О. Я., Семихова Е. П., Власова В. Н. Исследование взаимодействия окислов лантана, празеодима с серой и карбонатом натрия.// Сб. науч. тр. ВНИИ Люминофоров «Люминофоры, синтез и исследование». -Ставрополь. 1977. — Вып. 16. — С. 45−53.
  9. Ю. Л., Лаптев В. И., Воробьев А. Ф. Термическое окисление оксосульфидов лантаноидов.// Ж. неорган, химии. 1989. — Т. 34. — № 10.- С. 2690−2693.
  10. А. А., Елисеев А, А. и др. Халькогениды.// Киев.: Наукова думка.- 1974. Вып. 3. — С. 12.
  11. Mala Y, Slana Y. The reaction of cadmium (II) and zinc (II) ions with hidrogensulfide in molten lithium and potassium chlorides.// Chem. Zvesti. 1974. -V. 28. — № 6. — S. 733−742.
  12. M. E., Шилов A. JL, Михеева В. И. и др. Соединения редкоземельных элементов. Гидриды, бориды, карбиды, фосфиды, пниктиды, халькогениды, псевдогалогениды. АН ССР. М.: Наука, 1983. 273 с.
  13. Пат. 1 302 684 (Великобритания). Procese for preparation of cristalline cadmium sulphide./ H.J. Scheel. Заявл. V25 Soulhampton Buildings. London. WC 2A. 10U.
  14. . M., Житинский А. В. и др. Химизм сульфидирования иттрия и лантана до оксисульфидов.// Сб. науч. тр. ВНИИ люминофоров «Люминисцентные материалы и особо чистые вещества». Ставрополь. — 1974. -Вып. 7.-С. 32−36.
  15. И. В., Рогова Т. В. Изучение процессов, происходящих при взаимодействии солей кадмия с тиосульфатом.// Ж.прикл.химии. 1961. — Т. 34.-№ 9.-С. 1926−1935.
  16. И. В., Рогова Т. В. О химизме процесса взаимодействия солей кадмия с тиосульфатом.//Ж. прикл. химии.-1961.-Т. 34. № 10. — С. 2195- 2202.
  17. Пат.1 023 573 (Великобритания) Preparation zinc sulphide luminescent materials./ Ranby PW, Smith DW. Заявл. 26.03.63. — Опубл. 23.06.66.
  18. Т. П., Гаркуша В. А. Получение (Zn, Cd) S:Cu -фотолюминофора бессероводородным способом.// Сб. науч. тр. ВНИИ люминофоров «Исследование и синтез особо чистых веществ». Ставрополь. -1986.-Вып. 31.-С. 58−60.
  19. А.с. 814 847 (СССР) Способ получения халькогенидов цинка и кадмия./ Векшина Н. В.^ Миронов И. А., Павлова В. Н. и др. Заявл. 30.05.79. — Опубл. Б.И. — 1981. — № 11.
  20. В. П., Гайваровский В. И., Серебренников В. В. Инфракрасные спектры оксосульфидов РЗЭ.// Ж. неорган, химии. 1968.-Т. 13,-№ 4.-С. 1010−1013.
  21. С.В., Марченко В. И. Сульфиды редкоземельных металлов и актиноидов. Киев.: Наукова думка, 1966. С. 3.
  22. В. В., Якунина Г. М. и др. РЗЭ и их соединения в электронной технике. Томск.: Томск, ун-т, 1972. С. 16−23.
  23. ТаЬег S. Магнитные свойства сульфида иттербия (YbSi^g?)-// Lanthanide and actinide. Res. 1989−1990. — V. 3. — № 3. — P. 221−226.
  24. О. Я., Семихова Е. П. Исследование взаимодействия окислов редкоземельных элементов и иттрия с сульфитом натрия.// Межвузовский сб. УПИ «Химия твердого тела». Свердловск. — 1977. — Вып. 1. — С. 28−36.
  25. Е. И., Елисеев А. А. Халькогениды РЗЭ: Синтез и кристаллохимия. М.: Наука, 1975. С. 47- 49.
  26. Escard М, Bogae Z., Ryces L., Szczepaniak W. Physico-chemical properties of solid and liquid rara-eath halides // 12th JUPAC conf. Snowbird. Utah. 16−21 Aug. 1992 Program. Abstr. and Repts. 1992. — S. 1. — P. 199−200.
  27. А. А., Гризик А. А. Редкоземельные полупроводники. Д.: Наука, 1977.- 183 с.
  28. А. А., Кузмичева Г. Н. Кристаллохимия.// Сер. «Итоги науки и техники». М.: ВИНИТИ. — 1976. — Вып. 11. — С. 95−113.
  29. Г. В., Дроздова С. В. Сульфиды. М.: Металлургия, 1972. 301с.
  30. А.с.852 135 (23−26),(СССР) Способ получения полуторных сульфидов РЗЭ./ Вальцев В. К., Камарзин А. А., Дорошенко Н. А. Заявл. 09.08.63. — Опубл. Б.И. — 1965. — № 2.
  31. Г. Ф., Вальцев В. К. О фазовом составе сульфидов лантаноидов цериевой подгруппы, синтезированных в расплавах роданидов щелочных металлов // Ж. неорган, химии. 1983. — Т. 28. — № 7. — С. 1677−1681.
  32. С. Н., Корнилов Н. И. и др. Синтез и некоторые свойства полуторного сульфида лантана.// Сб. «Ионные расплавы и твердые электролиты». Киев.: Наукова Думка. — 1990. — Вып. 5. — С. 55−58.
  33. С. Н. Получение сульфидов и оксосульфидов лантана и других редкоземельных элементов в расплавленных солях и иссследование их свойств. Автореф. дис. канд. хим. наук. Ставрополь, 1994. — 24 с.
  34. А.с.990 672 (СССР) Способ получения сульфида цинка./ Корнилов Н. И., Сова Л. П. Опубл. Б.И. — 1983. — № 3.
  35. А.с.603.63 (СССР) Электролит для получения порошков сульфида кадмия / Корнилов Н. И., Худоложкин В. Н., Кропачев А. В., Дегтярева JL А. Опубл. Б. И.-1978.-№ 15.
  36. Л.П. Синтез сульфидов цинка и кадмия в расплавах солей и исследование их свойств. Автореф.дис.канд.хим.наук.-Ставрополь, 1983. 24 с.
  37. Пат. С 01 в 17/20 № 152 579 (ЧССР). Получение крупнозернистых сульфидов тяжёлых металлов.
  38. В. А., Хавин В. А. Краткий химический справочник. М.: Химия, 1978.-392 с.
  39. Е. М. Тиомочевина.// Краткая химическая энциклопедия. М.: Советская энциклопедия, 1967. — Т. 5. — С. 158−159.
  40. Современная колебательная спектроскопия неорганических соединений./ Под ред. Э. Н. Юрченко. Новосибирск.: Наука, 1990. — 270 с.
  41. Сас Т. М., Суворов В. В. и др. О термических свойствах селеномочевины.// Ж. общей химии. 1984. — Т. 54. — №> 3. — С. 587−591.
  42. А. К., Пентин Ю. А. Спектоскопическое исследование тион-тиольной таутомерии. 1. ИК-спектры поглощения тиомочевины, фенилтиомочевины, асим. дифенилтиомочевины и симм. дифенилтиочочевины.// Ж. общей химии. 1961. — Т. 31. — № 1. — С. 11−16.
  43. Ю. Я., Брега В. Д., Аблов А. В. Об интерпретации ИК-спектров поглощения тиомочевины и дейтеромочевины.// Ж. неорган, химии. 1970. -Т. 15. — № 11. — С. 3163−3164.
  44. Г. А., Макурин Ю. Н. и др. Расчёт электронной структуры молекул тиомочевины и аллилтиомочевины.// Ж. физ. химии. 1975. — Т. 49. — № 4-С. 1011−1013.
  45. А. И., Беликов В. Н. Исследование тиокарбамид-замещённых фосфазенов и их комплексных соединений с ионами Ag+, Cu2+, Hg2+ спектроскопическим и термографическим методом.// Ж. общей химии. 1986. -Т. 56,-№ 6.-С. 1209−1217.
  46. Yamaguchi By A., Penland R. В. Infrared Absorption Spectra of Inorganic Coordination Complexes. XIV. Infrared Studies of Some Metal Thiorea Complexes.// J. Am. Chem. Soc. 1958. — V. 80. — № 5. — P. 527−530.
  47. . Координационные соединения ряда d- и f-металлов с амидными лигандами.// Коорд. химия. 1985. — Т. 11. — № 12. — С. 1587−1607.
  48. Воробьёв-Десятовский Н. В., Кукушкин Ю. Н., Сибирская В. В. Соединения тиомочевины и её комплексов с солями металлов.// Ж. коорд. химии. 1985. — Т. 49. — № 10. — С. 1299−1328.
  49. М. С., Алёшкин Н. Н., Бергман А. Г. Диаграмма плавкости тройных систем из ацетатов, роданидов и тиосульфатов натрия и калия.// Ж. неорган, химии. 1959. — Т. 4. — № 11. — С. 2606−2610.
  50. В. Н., Авербах Е. М., Михалёва Л. А. ИК-спектроскопическое изучение взаимодействия тиомочевины с хлоридом кадмия при получении слоев CdS пульверизацией. // Ж. неорган, химии, — 1979. Т. 24. — № 4.-С. 911−915.
  51. Jona Е., Sramko Т. Studium termolyzy tiomocovinuy pomocou gravimetrickej termickej analyzy a infracervenych absorpcnych spektier.// Chem. Zvesti. 1966. -V. 20. — S. 569−576.
  52. А., Тёитиро С., Сихей X. Термический распад серосодержащих нециклических производных цианамида.// Когё кагаку дзасси. 1970. — Т. 73. -№ 12.-С. 2619−2623.
  53. Н.Н., Беремжанов Б. А., Утина З. Е. Термическое разложение тиокарбамида и его солей.// Сб. научных трудов «Химия и химическая технология». Алма-Ата: Каз. ун-т. — 1974. — № 5. — С. 49−56.
  54. Ю. Я., Исмаил М. А., Саруханов М. А. Изучение реакции изомеризации NH4NCS <→ SC(NH2)2 в твёрдых фазах и расплавах.// Ж. неорган, химии. 1988. — Т. 33. — № 8. — С. 1961−1966.
  55. Ю. Я., Исмаил М. А. и др. Равновесия при превращениях роданида аммония в тиокарбамид в растворах.// Ж. неорган, химии. 1988.-Т. 33.-№ 8.-С. 1967−1669.
  56. JI. М., Кубасова JI. В. и др. Исследование продуктов нагревания смесей ортофосфорной кислоты с карбамидом и тиокарбамидом.// Неорган, материалы. 1976. — Т. 12. — № 5. — С. 966−967.
  57. К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. М.: Мир, 1965.-295 с.
  58. Н. С., Метёлкина Э. JI. и др. Интерпретация колебательных спектров нитрогуанидина.// Ж. орган, химии. 1983. — Т. 19. — № 6.-С. 1288−1232.
  59. В. Л., Калиниченко И. И. Синтез и изучение свойств гексагидрата гуанидинийтетрахлорида никеля.// Ж. неорган химии. 1975. — Т. 20. — № 6. -С. 1599−1603.
  60. А. И., Спиридонова И. В. Химические свойства и молекулярное строение производных симм-гептазина.// Успехи химии. 1964. -№ 7.-С. 900−911.
  61. А. И. Оптическое исследование молекулярного строения производных s-триазина.Ч.З.//Оптика и спектр.-1958.-Т. 5, — № 3. С. 264−269.
  62. Ф. И. Оптическое исследование молекулярного строения производных s-триазина. 4.IV.// Оптика и спектр. 1959. — Т. 6. -№ 1- С. 33−37.
  63. О. А. Физико-химические исследования твердофазных сульфидирующих систем и низкотемпературных расплавов на основе роданидов и тиомочевины. Автореф. дис. канд. хим. наук. Ставрополь, 1999. -26 с.
  64. Г. А., Неокладнова Л. Н. и др. Термолиз этилендиаминовых комплексов хлорида кобальта (III) с тиомочевиной.// Ж. коорд. химии. 1987. -Т.13.-№ 4.-С. 521−523.
  65. М. Клатратные соединения включения. М.: Мир, 1966. 126 с.
  66. J. С. A. Crystal Chemistru of the Ionis Thiorea Complexes.// Acta crystallogr. 1970. -V. 26B. -№ 9.-P. 1251−1259.
  67. Iones R. D., Power L. F. Structures of Some Coordination Polymers.// Proc. Roy. Austral. Chem. Inst. 1968. — V. 35. — № 12. — P. 338−339.
  68. Ю. Я., Брега В. Д. и др. О нормальных колебаниях комплексных соединений Pd (II) и Cd (II) с тиомочевиной.// Ж. неорган, химии.- 1971. Т. 16. -№ 2. — С. 572−573.
  69. А. Н. Семенишин Д. И. Цианотиомочевинное соединение серебра.// Ж. неорган, химии. 1973. — Т. 18. — № 8. — С. 2081−2084,
  70. А. С., Рунов Н. Н., Горюнов Ю. Г. Система перхлорат марганца- тиокарбамид вода при 25°С.// Ж. неорган, химии. — 1973. — Т. 18. — № 8.- С. 2266−2268. ¦
  71. Ю. Я., Брега В. Д. и др. ИК-спектры поглощения и нормальные колебания комплексов металлов с тиомочевиной.// Ж. неорган, химии. 1974. -Т. 19,-№ 8.-С. 2166−2173.
  72. Пино-Арансибиа X. И., Акимов В. М. и др. О кристаллах сульфата тетратиокарбамид-цинка./ Иваново, 1976. 4 с. — Деп. в ВИНИТИ, 17.06.76,2228−76.
  73. Ю. Я., Амброладзе JL Н., Тквадзе JI. М. Ацетатотиокарбамидные комплексы марганца (II).// Коорд. химия.-1988.-Т. 14. -№ 3,-С. 367−372.
  74. Е. В., Пещевицкий Б. И., Новосёлов Р. И. Реакция восстановления дицианодихлоридного комплекса Au (III) тиомочевиной.// Изв. Сиб. отд. АН СССР, сер. хим. 1981. — № 9. — С. 47−51.
  75. Г. А., Макурин Ю. Н., Двойнин В. И. Влияние иона гидроксила на скорость разложения комплексов Zn (II) и Cd (II) с тиомочевиной и её производными.//Квант, химия. Кишинёв: Штиинца, 1975. 115 с.
  76. Я. А., Семенов В. Н., Авербах Е. М. Исследование термического разложения дихлордитиомочевинакадмия (II).//Ж. общей химии. 1986- Т. 56. — № 9. -С. 1945−1950.
  77. О.Ф., Азизов Т. А. и др. ИК спектроскопическое и дериватографическое изучение дитиокарбамидов ацетата цинка и кадмия.// Ж. общей химии. 1976. — Т.46. — № 5. — С. 971−976.
  78. М.И., Мелликов Э. Я., Сорк Э. Э. Образование сульфида кадмия при термораспаде продуктов взаимодействия тиомочевины с хлоридом кадмия.// Ж. неорган, химии. 1985. — Т.ЗО. — № 6. — С. 1373−1376.
  79. Я. А., Семенов В. Н., Авербах Е. М. Влияние комплексообразования на получение плёнок сульфида меди из водного раствора тиомочевины и хлорида меди пульверизацией.// Ж. неорган, химии. 1981. — Т. 26. — № 1. — С. 271−273.
  80. Fatu D., Cimpu Viorica, Camboli D. La decomposition thermique des combinaisons complexes thiocyaniques du Pd (II) aves la thio-uree.// Rev. roum. chim. 1977. — V. 22. — № 1. — P. 133−136.
  81. Ю. Г., Борисова Г. М. Термическая устойчивость тиокарбамидиых соединений неодима, самария, европия и гадолиния.// Ж. неорган, химии. 1976. — Т. 21. — № 1. — С. 76−83.
  82. Ю. Г., Перов В. Н. Термическая устойчивость тиокарбамидиых соединений хлоридов лантана, церия и празеодима.// Ж. неорган, химии. -1978.- Т. 23. № 10. — С. 2637−2640.
  83. Ю. Г., Перов В. Н. Термическая устойчивость тиокарбамвдных соединений хлоридов тулия, иттербия, лютеция и иттрия.// Ж. неорган, химии.- 1979. Т. 24. — № 6. — С. 1499−1508.
  84. Т. В., Косырева JI. А., Шульман В. М. Халькогениды. Киев: АН УССР, 1967. 86 с.
  85. В. А., Шульман В. М. К вопросу о применении тиомочевины при синтезе сернистого кадмия.// Сб. науч. тр. ВНИИ люминофоров «Исследование и синтез особо чистых веществ». Ставрополь. — 1970. — Вып. 3. — С. 132−134.
  86. К., Дас С. Тонкоплёночные солнечные элементы. М.: Мир, 1986. -435 с.
  87. В. Н., Авербах Е. М., Угай Я. А. О взаимодействии солей свинца с тиомочевиной при получении плёнок PbS методом пульверизации.// Ж. прикладной химии. 1980. — № 1. — С. 30−34.
  88. Я. А., Семенов В. Н. Взаимодействие тиомочевины с солями цинка при получении плёнок ZnS.// Ж. общей химии.-1989.-Т. 59.-№ 10.-С.2177−2185.
  89. Г. Курс неорганической химии. М.: Мир, 1966. Т. 2. — 470 с.
  90. Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.:Химия, 1979.-339 с.
  91. Petit G. Christiane analyse cryometrique de la structure de quelgues solutions de sulfures metalliques en millien salin igne.// C. r. Acad. Sci. 1974. — № 1. — P. 278.
  92. Giggenbach W. The blue solutions of sulfur in salt melts.// Inorganik. Chem. -1971.-V. 10. № 6. — P. 1038−1311.
  93. А. В. Равновесия между цинком и его ионами в расплаве КС1-LiCl.11 Изв. ВУЗов. Цветная металлургия. 1980. — № 1. — С. 33−36.
  94. С. Н., Бурылёв Б. П. и др. Синтез сульфидов и оксисульфидов лантана в расплавах солей и физико-химическое исследование их свойств./ Краснодар, 1995. 69 с. — Деп. в ВИНИТИ № 562-В95.
  95. Пат. 55−10 547 (Япония). Способ получения порошка сульфида цинка./ Мацусита дэнки санге К. К. Опубл./ Изобретения в СССР и за рубежом.- 1980.-№ 9.-С. 45.
  96. JI. Г. Введение в термографию. М.: Наука, 1969. 395 с.
  97. Atlas of Thermoanalytical Curves.// Edited by Dr. G. Liptay., C. Sc. Akademiai Kiado. Budapest, 971−1975. — V. 1−4.
  98. А. Прикладная ИК-спектроскопия (основы, техника, аналитическое применение). М.: Мир, 1982. 327 с.
  99. И. А., Валюхов Д. П. и др.// Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение, 1978. № 5. — С. 134.
  100. В. И. Рентгеноэлектронная спектроскопия химических соединений. М.: Химия, 1984. 365 с.
  101. В. Н. Курс качественного химического полумикроанализа. М.: Химия, 1973. 584 с.
  102. Ю. В., Ангелов И. И. Чистые химические вещества. М.: Химия, 1974.408 с.
  103. В. В, О механизме термического разложения перхлората аммония.// Докл. АН СССР. 1968. — Т. 181. — № 6. — С. 1406−1409.
  104. Virnich Н.-Н., Hopfher A. Der izotopic effect bei der Verdampfung von Ammoniumchlorid.//Ber. Bunsenges. phis. Chem-1980. -Bd. 84.-№ 8.-S. 716−720.
  105. Luria M., Cohen В. Kinetics of gas to particle conversion in the NH3-HC1 system.// Atmos. Environ. 1980. — V. 14. — № 6. — P. 665−670.
  106. В. С., Аранович Б. С. Производство сероуглерода. М.: Химия, 1966.-272 с.
  107. В. И., Рукевич О. С. Равновесие реакции образования меламина из дициандиамида.// Ж. прикл. химии. 1964-Т. 37.-№ 2.-С.433−441.
  108. Природная сера./ М. А. Менковский, В. Ж. Арене и др.- под общ. ред. М. А. Менковского. М.: Химия, 1972. 240 с.
  109. Ю. Д. Твердофазные реакции. М.: Химия, 1978. 360 с.
  110. С. Ф., Ахметова Г. JL, Надиров Е. Г. Термическая устойчивость двухводного ацетата кадмия.// Ж. неорган, химии-1972. Т. 17. — № 1.-С.48−52.
  111. П. Кинетика гетерогенных реакций. М.: Мир, 1976. 339 с.
  112. Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. М.: Химия, 1970.-259 с.
  113. Ф. И. Ускоренный контроль электролитов, растворов и расплавов. Справочник. М.: Машиностроение, 1978. 191 с.
  114. А. Я. Кинетика топохимических реакций. М.: Химия, 1974. -230 с.
  115. Г. В., Чижова Н. П. Температурная зависимость скорости термического разложения бикарбоната калия.// Изв. ВУЗов. Химия и химическая технология. 1961. — № 5. — С. 747−750.
  116. А. В., Короткова С. Н., Долматов С. А. Использование метода Озавы-Флина-Волла для определения энергии активации реакции полимеризации по данным ДТА-ДСК.// Термический анализ и фазовые равновесия. Пермь: Пермский ун-т, 1989. С. 5−9.
  117. Г. О., Новикова О. С. Термографический и термогравиметрический методы определения энергии активации процессов диссоциации.//Ж. неорган, химии. 1967. — Т. 12. — № 3. — С. 602−604.
  118. У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978. 526 с.
  119. Н. М., Кнорре Д. Г. Курс химической кинетики. М.: Высш. шк., 1984.-318 с.
  120. В. А. Термическое разложение комплексов гидрохлорида гуанидина с хлоридами некоторых переходных металлов.// Тез. докл. 5 научн,-техн. конф. Уральского политехи, ин-та. Секц. хим.-технол. фак. 1976. -Вып. З.-Ч. 1.-С.71.
  121. В. А. и др. Исследование смешанных хлоридно-сульфатных комплексов цинка и кадмия.// Ж. неорган, химии. 1971. — Т. 16. — № 2.- С. 325−328.
  122. В. Г., Ершова 3. В. Кинетика термической диссоциации сульфата бериллия.// Ж. физ. химии. 1972. — Т. 46. — № 11. — С. 2958.
  123. К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений. М.: Мир, 1966. 154 с.
  124. Г., Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. М.:Мир, 1972.-350 с.
  125. X-Ray Powder Diffracthion File, ASTM.
  126. Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.:Химия, 1969. Т. 2. — С. 987−1002.
  127. А. И., Симонова Л. Н. Аналитическая химия серы. М.:Наука, 1975. -156 с.
  128. ГОСТ 10 671.5−72. Реактивы. Методы определения примеси сульфатов.
  129. Д. П., Звеков В. Ю., Хабибулин И. М. Рентгеновский фотоэлектронный спектрометр, управляемый цифро-аналоговым комплексом на базе IBM PC/AT.// Приборы и техника эксп. 1998. — № 2. — С. 162−163.
  130. Анорганикум./ Под ред. Л. Кольдиц. М.:Мир, 1984. 632 с.
Заполнить форму текущей работой