Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Исследование соединений легких элементов методом двойного ядерного квадрупольного резонанса

Диссертация: Исследование соединений легких элементов методом двойного ядерного квадрупольного резонанса
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

В отличие от прямых методов ЯКР (стационарного и импульсного), в которых чувствительность зависит от трех параметров квадруполь-ной спин-системы — частоты и двух времен релаксации, в ДЯКР играют роль по меньшей мере четыре времени релаксации, относящиеся к двум спиновым системам, причем эти времена должны соотноситься определенным образом для применимости метода. Обычно выбирались параметры… Читать ещё >

Содержание

  • 1. РАЗВИТИЕ МЕТОДОВ РЕГИСТРАЦИИ ЯКР
    • 1. 1. Стационарный метод
    • 1. 2. Импульсный метод
    • 1. 3. Двойной ЯКР-ЯКР
    • 1. 4. Спиновая температура
    • 1. 5. Двойной резонанс во вращающейся системе координат
    • 1. 6. Двойной резонанс в лабораторной системе координат
    • 1. 7. Двойной резонанс с пересечением уровней
  • 2. СПЕКТРОМЕТР ДВОЙНОГО ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА
    • 2. 1. Основные требования. Структурная схема
    • 2. 2. ЯМР-ре лаке оме тр и система регистрации
    • 2. 3. Магнитная система спектрометра
    • 2. 4. Система переноса образца,.,
    • 2. 5. Генератор накачки ЯКР
    • 2. 6. Криостат с датчиками и термометр с терморегулятором
    • 2. 7. Программатор
  • 3. ВРЕМЕНА РЕЛАКСАЦИИ В ДВОЙНОМ РЕЗОНАНСЕ
    • 3. 1. Время релаксации протонов в большом магнитном поле
    • 3. 2. Протонное время релаксации в малом магнитном поле
    • 3. 3. Время релаксации квадруполъной спин-системы
  • 4. ДВОЙНОЙ ЯКР ЯДЕР СО СПИНОМ
    • 4. 1. Пересечение уровней и двухчастотный двойной резонанс
    • 4. 2. Солид-эффект и влияние малого магнитного поля. ЛОЗ
  • 5. ДВОЙНОЙ ЯКР ЯДЕР С ПОЛУЩЖШ СПИНА!'.®- (3/2 И 5/2)
    • 5. 1. Пересечение уровней
    • 5. 2. Солад-эф|)ект

Исследование соединений легких элементов методом двойного ядерного квадрупольного резонанса (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

В течение последних 10−15 лет за рубежом получили развитие различные варианты метода двойного резонанса, предназначенные для высокочувствительного исследования ядерных квадрупольных взаимодействий элементов, в которых частоты ядерного квадруполь-ного резонанса (ЯКР) лежат ниже 10 МГц. Этот прогресс сделал возможным изучение поликристаллических образцов широкого класса соединений, имеющих в своем составе квадрупольные ядра и протоны-ядра водорода. Метод двойного ядерного квадрупольного резонанса (ДЯКР) позволил исследовать соединения (в основном легких элементов) с ядрами, имеющими целые спины: дейтерий, азот-14,бор-Ю, калий-40,а также полуцелые спины: литий-7,бор-П, кислород-17, натрий-23,магний-25,алюминий-27,сера-33,калий-39 и 41 /1−5/.

Среди применений ДЯКР следует, во-первых, назвать изучение большого числа азотсодержащих соединений, включающих, среди прочих, амиды, аминокислоты, пиримидины, нуклеотиды, полипептиды /1,2,6,112/ и ряд других «имеющих большое значение для науки и промышленности. Появилась также возможность исследования ЯКР дейтерия и кислоро-да-17 в естественной изотопной концентрации /4,7/.Все это значительно расширило область применимости метода ЯКР /8/ для решения задач органической, биологической химии и биофизики /9,10/, а также прикладных проблем.

В отличие от прямых методов ЯКР (стационарного и импульсного), в которых чувствительность зависит от трех параметров квадруполь-ной спин-системы — частоты и двух времен релаксации, в ДЯКР играют роль по меньшей мере четыре времени релаксации, относящиеся к двум спиновым системам, причем эти времена должны соотноситься определенным образом для применимости метода. Обычно выбирались параметры эксперимента"удовлетворяющие некоторым идеальным условиям, и не проводилось систематического исследования различных промежуточных случаев, а также сопоставления ДЯКР и прямых методов по чувствительности и разрешающей способности.

Физика ДЯКР определяется, помимо параметров протонной системы, служащей детектором, значением спина квадрупольных ядер, константой квадрупольного взаимодействия (к.к.в.) и параметром асимметрии. В ДНКР имеет большое значение правильная интерпретация и практическое использование различных физических эффектов, дающих вклад в регистрируемый спектр, при произвольном соотношении параметров эксперимента и релаксационных характеристик протонной и квадрупольной спин-систем.При регистрации спектра ДНКР азота-14 для однозначного отнесения линий к определенным положениям атомов при наличии нескольких неэквивалентных необходимо наблюдать все три линии, имеющие существенно различные интенсивности. Было предложено /11,12/ увеличивать интенсивность линий У. или в ДЯКР за счет двухчастотного насыщения. Однако не проводилось экспериментального исследования этого явления в ДиКР. Аналогичное явление имеет место и для ядер со спином 5/2 /13/.

Целью данной работы было экспериментальное исследование ряда соединений азота, бора, натрия и алюминия для изучения закономерностей в спектрах ДЯКР ядер со спинами 1,3/2 и 5/2 за счет вклада различных физических эффектов"проверка методики двухчастотного ДНКР, а также сопоставление ДЯКР и прямых методов с точки зрения отношения сигнала к шуму (с/ш) и разрешающей способности (ширины линий).

При выполнении работы проведены: сопоставительный анализ факторов, определяющих с/ш и разрешающую способность б прямых методах ЯКР и различных вариантах ДЯКРразработка универсального спектрометра ДЯКР (впервые в нашей стране) — анализ сракторов, определящих времена спин-решеточной релаксации протонов в большом магнитном поле и в отсутствие поля, а также время релаксации квадрупольных ядер-измерения этих времен релаксации при различных температурах в образцах более 10 соединений азота, бopa, натрия и алюминияэкспериментальные исследования спектров ДЯКР в ряде соединений этих элементов со спинами ядер 1,3/2 и 5/2-анализ явлений кросс-релаксации, пересечения уровней и двухчастотного насыщения, непрерывной связи и нестационарного солид-эффекта, проявляемых в эксперименте при различных условиях.

Новые научные результаты.

Впервые обнаружены кратные магнитные сателлиты в спектрах двойного ЯКР с нестационарным солид-эффектом, содержащих аминогруп-шы соединений азота.

Впервые экспериментально доказана эффективность метода двухчастотного двойного ЯКР в соединениях азота для отнесения линий.

Установлено впервые кросс-релаксационное условие для времени адиабатического размагничивания в методе ДЯКР с пересечением уровней.

Определены условия перехода между вариантами ДЯКР с пересечением уровней, солид-эффектом и непрерывной связью.

Установлены относительные вероятности для кратных ЯМР-перехо-дов в малом поле.

Найдены впервые к.к.в. и параметры асимметрии в 5 соединениях азота, а также частоты ЯКР в ряде соединений бора и натрия определены межпротонные расстояния в аминогруппах-идентифицирована та-утомерная форма енаминокетона.

Основные научные положения, вынесенные на защиту.

1.В методе двойного ЯКР с нестационарным солид-эффектом максимальная величина отношения сигнала к шуму не зависит от частоты ЯКР, в отличие от стационарного солид-эффекта, и больше, чем в двойном ЯКР с пересечением уровней.

2.В методе двухчастотного двойного ЯКР насыщение линий У&bdquo- (или V.) азота увеличивает интенсивность линий V- (или У0), а насыщение линий У+ уменьшает интенсивность всех трех линий, относящихся к данному положению.

3.В варианте метода двойного ЯКР с пересечением уровней, по длительности цикла измерения аналогичного импульсному ЯКР, отношение сигнала к шуму больше, чем в импульсном ЯКР, и выигрыш увеличивается при уменьшений частоты.

Практическая ценность.

Метод двойного ЯКР открыл практическую возможность нахождения в диапазоне 0,1−3 МГц частот ЯКР широкого класса соединений азота, натрия и других легких элементов, имеющих научное и промышленное значение.

Высокая чувствительность двойного ЯКР с нестационарным солид-эффектом и двухчастотного двойного ЯКР с пересечением уровней позволяет использовать метод ЯКР для структурного анализа и дефектоскопии поликристаллических диэлектрических сред, содержащих легкие квадрупольные ядра и водород.

Основные результаты диссертационной работы были доложены на.

III Всесоюзном симпозиуме по ЯКР (Коломна, 1981) и на У1 Международном симпозиуме по спектроскопии ЯКР (Москва, 1981).

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1.Анферов В. П., Михальков В. М. Цифровой термометр с электронным регулятором температуры ,-ПТЭ, 1980, J82, с .215−216.

2.Анферов В.П."Михальков В. М. Транзисторный регенеративный спектрометр ЯКР 14и.-Изв. АН СССР, сер.физ., 1981, т.45,?3,с.581−583.

3.Анферов В. П., Гречишкин B.C. «Михальков В. М. Спектрометр двойного ядерного квадрупольного резонанса.-Изв. АН СССР, сер.физ., 1981, 113, с. 558−562.

4.Анферов В.П."Михальков В.М."Молчанов С.В., Федотов В.В.Програм-мирующее устройство спектрометра двойного ЯКР-ЯМР-резонанса.-Изв. АН СССР, сер.физ., 1981, т.45,ЖЗ, с.565−572.

5.Анферов В.П."Михальков В. М. Генератор накачки спектрометра двойного ядерно-квадрупольного резонанса для облучения квадруполь-ных ядер.-ПТЭ, 1981 ,}?3, с .89−90.

6.Анферов В.П."Гречишкин B.C."Михальков В. М. Система переноса образца в спектрометре двойного ядерного квадрупольного резонанса.-ПТЭ, 1981,1Ю, с.199−200.

7.Anferov V.P., Anferova S.V., Grechishkin V.S., Mikhalkov V.M.Two-frequency NQR-NMR double resonance in compounds containing nitrogen.-Abstracts of Sixth International Symposium on NQR Spectroscopy.-Moscow.USSR, 21−24- September 1981, p.7.

8.Anferov V.P."Anferova S.V."Grechishkin V.S."Mikhalkov V.M. Two-frequency KQR-liMR double resonance in compounds containing nitrogen.-J.of МЫ. Structure, 1982, vol.83,p.135−138.

9.Анферов'В.П."Алферова C.B., Гречишкин B.C., Михальков B.î-vl.Исследование азотсодержащих соединений с помощью двухчастотного двойного ЯКР-ЯМР-резонанса.-ЖФХ, 1982,1Ю, с.2275−2278.

10.Алферова C.B., Гречишкин B.C."Михальков В.М. «Мозжухин Г. Определение межпротонных расстояний в аминогруппах по данным двойного ЯМР-ЯКР резонанса.-ТЭХ, 1983, Л2,с.255−257.

Диссертационная работа содержит введение, пять глав и заключение, список литературы из 135 наименований и 26 рисунков. Машинописный текст 99 страниц, одна таблица.

Заключение

.

1.Установлено впервые, что метод двойного ядерного квадруполь-ного резонанса с использованием нестационарного солид-эффекта обеспечивает отношение сигнала к шуму, не зависящее от частоты ЯКР, в отличие от стационарного солид-эффекта, и большее, чем при пересечении уровней. Его максимальная величина не зависит от относительной концентрации квадрупольных ядер и сравнима с отношением с/ш протонной системы в большом магнитном поле. Условие применимости нестационарного ДРСЭ. Впервые зарегистрированы кратные магнитные сателлиты в спектрах ДЯКР соединений азота с аминогруппами и определены в них межпротонные расстояния. Показано, что для спина I разрешающая способность метода ДРСЭ на порядок хуже, а для полуцелых спинов сравнима с разрешающей способностью метода ДРПУ и прямых методов.

Рекомендуется использовать метод нестационарного ДРСЭ для изучения соединений с малой концентрацией квадрупольных ядер и (или) малым временем квадрупольной релаксации Т^.

2.Впервые доказано экспериментально, что в двухчастотном двойном резонансе соединений азота насыщение линий (илиУ-) приводит к увеличению интенсивностей линий V- (или V©-)"относящихся к данному положению атомов азота. Насыщение линии V* приводит к уменьшению интенсивностей всех трех линий.

Практически это позволяет при малом с/ш находить все три линии и проводить их однозначное отнесение.

3.Получено впервые кросс-релаксационное условие для времени адиабатического размагничивания (и намагничивания) Л «Ь в эксперименте ДРПУ: Т2д>Л «Ь «дополняющее известное условие применимости ДРПУ: Т.

Предложено использовать это условие для определения в соединениях положений атомов азота, не имеющих непосредственной связи с водородом.

4.Установлено, что в случае очень больших времен релаксации Т^ протонов применим вариант метода ДЕЛУ, по длительности цикла аналогичный импульсному ЯКР: ¿-с ^ Т-^.С/ш по сравнению с обычным вариантом ДРПУ при ^ ^ определяется множителем (¿-^¡-Мую для азота и «^в Для бора-П, натрия-23 и алюминия-27.При этом с/ш больше, чем в импульсном ЯКР, на множит ель х (Хя/т/е)мя. азота бора, натрия и алюминия. Разрешающие способности ДРПУ и прямых методов ЯКР сравнимы.

Рекомендуется использовать этот вариант ДРПУ при Т2, больших Ю3 с.

5.Показано, что измеренные температурные зависимости времени спин-решеточной релаксации ^(Т) протонной спин-системы в большом магнитном поле позволяют предсказывать необходимые частотные зависимости Т2 при заданной температуре в основном для ДЯКР процессе размагничивания и намагничивания образцов, а также время релаксации Тщ в отсутствие внешнего магнитного поля.

6.Разработан, впервые в нашей стране, спектрометр двойного ядерного квадрупольного резонанса, отличающийся от известных зарубежных установок ДЯКР возможностью двухчастотного насыщения ква-друпольных ядер. Он позволяет исследовать соединения элементов с целыми и полуцелыми спинами ядер, в диапазоне частот ЯКР 0,16,5 МГц посредством методов двойного резонанса с пересечением уровней и двухчастотным насыщением, солид-эффектом, непрерывной связью и ряда других.

7.Измерены частоты ЯКР более десяти соединений азота, бора, натрия и алюминия в диапазоне 0,1−3,5 МГц. Для соединений азота и алюминия найдены константы квадрупольного взаимодействия и параметры асимметрии тензора градиента электрического поля. Определены межпротонные расстояния в аминогруппах, а также в N «Хъ группах гидразина сернокислого. Идентифицирован таутомеренами-нокетон.Определены энергии активации и времена корреляции для протонной спин-решеточной релаксации в ряде соединений.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Edmonds D.Т.Nuclear quadrupole double resonance.-Phys.Reports, 1977, vol. С 29,1. p.233−290.
  2. Ragle J.L., Minott G.L.A survey of chemical applications of double resonance techniques in NQR spectroscopy,-In.:Advances in nuclear quadrupole resonance. London:Heyden, 1978, vol.3, p.205−234.
  3. Гордон А., Форд P. Спутник химика.-M.:Мир, 1976.-542 с.
  4. Blinc R. Double resonance detection of nuclear quadrupole resonance spectra.-In.iAdvances in nuclear quadrupole resonance. London: Heyden, 1975, vol.2,p.71−115.
  5. Edmonds D.T., Mailer J.P.G.Deuterium NQR in eamples dilute in deuterium.-J.Mag.Resonance, 1978, vol.29,N 2, p.213−221.в.Гречишкин В. С. Ядерные квадруполъные взаимодействия в твердыхтелах.-М.:Наука, 1973.-264 с. 25 14
  6. Grechishkin V.S., Anferov V.P.Two-frequency methods and double nuclear quadrupole resonance.-In.:Advances in nuclear quadru-pole resonance. London:Heyden, 1980, vol .4,p. 71 -114-.
  7. Гречишкин B.C."Синявский H.H., Алферов В. П. Интенсивности линий при многократном пересечении уровней в двойном ядерно-ква-друпольном-ядерно-магнитном резонансе,-ЖФХ, 1980, J?5,c.I235-I238.
  8. Анферов В.П., Гречишкин В. С., Рудаков Т. Н. Двухчастотный двойной ЯМР-ЯКР резонанс.-ФТТ, 1979, т.21Д, с.216−218.
  9. Абрагам А. Ядерный магнетизм.-ГЛ. :ИЛ, 1963.-552с.
  10. Робинсон Ф.Н. Х. Шумы и флуктуации в электронных схемах и цепях.-М.:Атомиздат, 1980.-256с.
  11. Colligiani A., Ambrosetti R., De Lisi P. A microfonic-free Ro-binson-tipe UQR spectrometer using dual-gate MOSPETS.
  12. J. Mag. Resonance, 1975, vol.20,N 2, p.341−344.
  13. Анферов В.П., Михальков В.M.Транзисторный регенеративный спектрометр ЯКР 14 N.-Изв.АН СССР, сер.физ., 1981, т.45, J&3, с. 581−583.
  14. Джонминь Ли, Сун Хо Чох. ЯКР спектрометр Робинсона на полевых транзисторах.-Приборы д.науч. исследований, 1982, с.109−112.
  15. Белкин М. К. Сверхрегенеративный радиоприем.-Киев?Техника, 1968.-202с.
  16. Klein R.A.A super-regenerative oscillator-detector for HQR spectroscopy using a field-effect transistor which is capable of being operated at low temperatures.-In.:Advances in NQR. London: Heyden, 1974, vol.1,p.159−178.
  17. Bloom M., Hahn E.L., Herzog B. Pree magnetic induction in NQR,-Phys.Rev., 1955, vol.97,N 6, p.1699−1709.
  18. Кларк В. Импульсная аппаратура для исследования ядерного резонанса.-Приборы д. науч. исследований, 1964, Jp3,с.56−75.
  19. Сафин И.А."Осокин Д. Я. Низкочастотная импульсная аппаратура для изучения ЯКР ядер азота.-В кн.:Ядерный квадрупольный ре зонанс. Калининград, 1976, в. I, с.152−160-
  20. Павлов Б.Н., Семин Г. К. Способ поиска сигналов ЯКР.-Изв.АН СССР, сер.физ., 1975, т.39, И2, с.2616−2619- Яворский Б. М. Детлаф А.А.Справочник по физике.-М.:Наука, 1968, с. 458.
  21. Marino R.A., Klainer S.M.Multiple spin echoes in pure quadru-pole resonance.-J.ChenuPhysics, 1977, vol. 67, IT 7, p.3388−3389.
  22. Harding J.C., Wade D.A., Marino R.A., Sauer E.G., Klainer S.M. A pulsed 1IQR-PPT spectrometer for Nitrogen-14.-J.Mag, Resonance, 1979, vol.36,Л 1, p.21−33.
  23. Азизов Э., Гречишкин B.C., Баличева Т. Г. Ядерный квадрупольный резонанс высокого разрешения в твердых комплексах.
  24. ЖФХ, 1978, ЖЗ, с.762−764. 27"Herzog В., Hahn Е. Ъ, Transient nuclear induction and double nuclear resonance in solids,-Phys, Rev., 1956, vol.103,N 1, р.148−166.
  25. Emshviller M., Hahn E.L., Kaplan D. Pulsed nuclear resonance spectroscopy.-Phys.Rev., 1960, vol. 118, IT 2, p.414−424.29.beppelmeier G, V/., Hahn E.L.Nuclear dipole field quenching ofinteger spins.-Phys.Rev., 1966, vol.1412,p.724−731.
  26. Ragle J.L., Sherk K.L.Deuteron quadrupole coupling in some solid chlorinated hydrocarbons.-J.Chem.Physics, 1969, vol.50, К 8, p.3553−3556.33"Pound R.V. Nuclear spin relaxation time in single crystals of LiP.-Phys.Rev., 1951, vol.81,N 1, p.156.
  27. Ramsey N.P., Pound R.V.Nuclear audiofrequency spectroscopy by resonant heating of the nuclear spin system.-Phys.Rev., 1951″ vol.81,N 2, p.278−279.
  28. Абрагам A., Проктор У. Спиновая температура.-В сб.'.Проблемы современной физики.М., 1959, в. I, c. III-I44.
  29. Redfield A.G.Nuclear magnetic resonance saturation and rotary saturation in solids.-Phys.Rev., 1955, vol.98,N 5, p.1787−1792.
  30. Slichter C.P., Holton W.C.Adiabatic demagnetisation in a rotating reference system.-Phys.Rev., 1961ivol.122,N 6, p.1701−1708.
  31. Провоторов Б.Н.О магнитном резонансном насыщении в кристаллах. -ЖЭТФ, 1961, т. 41,1?5, с .1582−1591.39"Anderson A.G., Hartman S.R.Nuclear magnetic resonance in the demagnetised state.-Phys.Rev., 1962, vol.128,N 5, p.2023−2041.
  32. Hartman S.R., Hahn E.L.Nuclear double resonance in rotating frame.-Phys.Rev., 1962, vol.128,N 5, p.2043−2053.
  33. Гольдман М. Спиновая температура и ЯМР в твердых телах.-М.:Мир, 1972.-342с.
  34. Lurie P.M., Slichter С.P.Spin temperature in nuclear double resonance.-Phys.Rev., 1964, vol. A133,N 4, p.1108−1122.
  35. Bleich H.E., Redfield A.G.Higher resolution NMR of rare spins in solids.-J.Chem.Physics, 1971, vol.55,N 11, p.5405−5406.
  36. Redfield A.G.Pure nuclear electric quadrupole resonance in impure copper.-Phys.Rev., 1963, vol.130,N 2, p.589−595.
  37. Slusher R.E., Hahn E.L.Sensitive detection of nuclear quadru-pole interactions in solids.-Phys.Rev., 1968, vol, 166, N 2, p.332−547.
  38. Goldman M., Landesman A. Dynamic polarisation by thermal mixing between two spin systems.-Phys.Rev., 1963, vol, 132, H 2, p.610−620.
  39. Koo J.C., Hahn E.L.Level crossing detection of NQR transitions.-Bull.Am.Phys.Society, 1968, Ser.2,vol.13,IT 3, p.356.
  40. Бломберген H., Шапиро С., Першан П., Артман Дж. Перекрестная релаксация в спиновых системах.-В кн.?Квантовые парамагнитные усилители.М., 1961, с. 188−223.
  41. Edmonds D.Т., Hunt M.J., Mackay A.L., Summers С.P.The high sensitivity detection of pure quadrupole resonance.-In.:Advances in nuclear quadrupole resonance. London:Heyden, 1974, vol.1,p.145−56.
  42. Pershan P. S.Cross relaxation in LiP.-Phys.Rev., 1960, vol.117, IT 1, p.109−116.
  43. Shporer M., Achlama A. Pine structure in the pure quadrupole resonance of Oxygen-17 in BaCClO^^.H^^O by nuclear double resonance.-J, Chem. Physics, 1976, vol.65,N 9, P.3657−3664.
  44. Cheng C.P., Brown T.L.Oxygen-17 UQDR spectroscopy.1.Introduction.Results for organic carbonyl compounds.-J.Am.Chem, Society, 1979, vol.101,N 9, p.2327−2334.
  45. Loz A., Voitlander J. A nuclear quadrupole double-resonance spectrometer controlled by a programmable desk calculator.
  46. J.of Physics, 1978, vol. E11,N 12, p.1179−1182.
  47. Ader R., Shporer M. A double-resonance spectrometer for pure UQR detection.-J.Mag.Resonance, 1982, vol.47,U 3, p.483−490.
  48. Алферов В.П."Гречишкин B.C., Михальков В.M.Спектрометр двойного ядерного квадрупольного резонанса.-Изв. АН СССР, сер.физ., 1981, т.45,с.558−562.
  49. Фаррар Т., Беккер Э. Импульсная и Фурье-спектроскопия ЯМР.-М.:Мир, 1973.-164с. .
  50. Hoult D.I."Richards R.E.The signal-to-noise of the nuclear magnetic resonance experiment.-J.Mag.Resonance, 1976, vol.24-, N 1, p.71−82.
  51. Нетцер И. Проектирование малошумящих усилителей.-ТИИЭР, 1981, т .69, JS6, с. 58−74.
  52. Anderson A.G.Uonresonant nuclear spin absorption in Li, Па, Al.-Phys.Rev.>1959"vol.115,U 4, p.863−868.
  53. Редфилд, Файт II, Бляйх. Быстродействующие прецизионные регуляторы для скачкообразных изменений тока через индуктивную нагрузку.-Приборы д. науч. исследований, 1968, Ji>5,с.76−82.
  54. Постоянные магниты. Справочник/Под ред. д. тех. наук, проф. Ю. М. Пятина.-М.:Эне ргия, 1971.-376 с.
  55. Боерис И., Титов А.-Радио, 1977,№ 12,с.26.
  56. Каганов В. И. Транзисторные радиопередатчики.-2-е изд., пере-раб. и доп.-М.?Энергия, 1976.-448с.
  57. Алферов Б.П., Ыихальков В. М. Генератор накачки спектрометра ядерно-квадрупольного резонанса для облучения квадрупольных ядер.-ПТЭ, 1981,^3,с.89−90.
  58. Edmonds D.Т., Mailer J.P.G.An efficient flow cryostat for useb-n 3,5 and 300 K.-J.of Physics, 1977, vol. ЕЮ, И 10, p.868−870.
  59. Хьюэн Т. Диодный низкотемпературный термометр.-Приборы д. науч. ис следований, 1970, J?9, с. 92−94.бЭ.Вепшек Я. Измерение низких температур электрическими методами.-М.:Энергия, 1980.-224с.
  60. Алферов В.П."Михальков В. М. Цифровой термометр с электронным регулятором температуры.-ПТЭ, 1980, Ji?2,с.215−216.
  61. Jones G.P., Daycock J.Т."Roberts T.T.A sample moving system for nuclear magnetic resonance adiabatic demagnetisation experiments.-J.of Physics, 1969, vol. E2,N 7, p.630−631.
  62. Pratt J.C., Smith J.A.S.A sample transfer device for use in double resonance experiments.-J.of Physics, 1973"vol.E6,IT 6, p.525−526.
  63. Анферов В.П., Гречишкин B.C., Михальков В.M.Система переноса образца в спектрометре двойного ядерного квадрупольногоре зонанса. -ПТЭ, 1981, JE6, с. 199−200.
  64. Аддучи, Герштейн. Универсальный программатор последовательностей импульсов для ЯМР-экспериментов.-Приборы д. науч. исследований, 1979, с.78−94.
  65. Анферов В.П."Михальков В.М."Молчанов C.B."Федотов В. В. Программирующее устройство спектрометра двойного ЯКР-ЯМР-резонанса.-Изв.АН СССР, сер.физ., 1981, т.45,№ 3,с.565−572.
  66. Александров И. В. Теория магнитной релаксации. Релаксация в жидкостях и твердых парамагнетиках.-М.:Наука, 1975.-400с.
  67. Вашман А.А., Пронин И. С. Ядерная магнитная релаксация и ее применение в химической физике.-М.:Наука, 1979.-236с.80.3арипов М. Р. Магнитная релаксация протонов и молекулярные движения в поликристаллических аминокислотах.-В кн.:
  68. Радиоспектроскопия.М.:Наука, 1973, с.193−229.
  69. Clark A.U., Lillfird P. J, Evaluation of a deconvolution approach to the analyse of HMR relaxation decay functions.
  70. J.Mag.Resonance, 1980, vol.4−1,U 1, p.4−2-60.
  71. Torchia D.A., Szabo A. Spin-lattice relaxation in solids.-J. Mag. Resonance, 1982, vol. 4−9″ U 1, p.107−121.
  72. Anderson A.G., Redfield A.G.Nuclear spin-lattice relaxation in metals.-Phys. Re v., 1959, vol. 116, IT 3, p.583−591.84.Хеберлен У., Меринг М. ЯМР высокого разрешения в твердых телах. -М. :Мир, 1980.-504с.
  73. Уо Дж. Новые методы ЯМР в твердых телах.-М. :Мир, 1978.-180с.
  74. Сафин И.А., 0сокин Д. Я. Ядерный квадрупольный резонанс в соединениях азота.-М.:Наука, 1977.-256с.
  75. Лотфуллин Р.Ш., Семин Г. К. Реориентация и спектральные параметры ЯКР.-В кн.:Ядерный квадрупольный резонанс. Калининград, 1977, вып.2,с.38−58.
  76. Гречишкин B.C., Айнбиндер Н. Е. Ядерный спиновый резонанс.-УФН, 1963, т. 80, М, с. 597−637.
  77. Blinc R., Mali М., Osredkar R., Prelesnik A., Seliger J., Zupan&ic141., Ehrenberg L. W NQR spectroscopy of some aminoacids and nucleic bases via double resonance in laboratory frame.-J.Chem.Physics, 1972, vol.57,U 12, p.5087−5093.
  78. Эб.Провоторов Б. Н. Квантовостатистическая теория перекрестной релаксации. -ЖЭТФ, 1962, т. 42, JK3, с. 882−888.
  79. Brosnan S.G.P., Edmonds D.T.Double resonance with coupled multiplets.-J.Mag.Resonance, 1981, vol.4−5,Ж 3, p.440−450.
  80. Монтгомери Д. Б. Получение сильных магнитных полей с помощью с оленоидов.-М.:Мир, 1971.-360с.
  81. Постоянные магниты.Справочник.-2-е изд., доп. и перераб.-М.:Энергия, 1980.-488с.
  82. Хоулт.Высокочувствительный низкочастотный ЯМР-датчик и предусилитель с быстрым восстановлением.-Приборы д. науч. исследований, 1979,№ 2,с.54−63.
  83. Conradi M. PET Q switch for pulsed UMR.-Rev.of Sci. Instruments, 1977, vol.48,N 3, p.359−361.
  84. Справочник по физико-техническим основам криогеники.-М.: Энергия, 1973.-392c.
  85. Hutchison J.M.S., Edelstein W.A., Johnson G. A whole-body Ш/IR imaging machine.-J.of Physics.-1980,vol.E13,N 11, p.947−955"104.Химические применения мессбауэровской спектроскопии.-М.: Мир, 1970.-502с.
  86. Таблицы физических величин. Справочник/Под ред. акад.И. К. Кикоина.-М.:Атомиздат, 1976.-1008с.
  87. Дарт, Бурум, Рим. Универсальный программатор последовательностей импульсов для спектроскопии ЯМР.-Приборы д. науч. исследований, 1980,№ 2,с.68−74.
  88. Алферов В.П., Гречишкин В. С. Аппаратура ядерного квадруполь-ного резонанса.-В кн. :Ядерный квадрупольный резонанс. Калининград, 1977, вып.2,с.73−91.
  89. Манассевич В. Синтезаторы частот (Теория и проектирование): Пер. с англ./Под ред. А. С. Галина.М.:Связь, 1979.-384с.
  90. Meлен Р., Гарланд Г. Интегральные микросхемы с КМОП структурами .-М.:Энергия, 1979.-160с.
  91. Hsieh Y.N., Rubenacker G.7., Cheng С, P., Brown R.L.Uitrogen-14 1TQR spectra of coordinated pyrydine.-J, Am, Chem, Society, 1977, vol.99,N 5, p.1384−1389.
  92. Голенищев-Кутузов B.A."Самарцев B.B., Соловаров H.K. Даби-булин Б.M.Магнитная квантовая акустика.-М.:Наука, 1977.-200с.
  93. Bray P.J., Greenbaum S.G.Pulsed NQR studies of electron distribution in organic molecules.-J.Mol.Structure, 1982, vol. 83, P.35−55.
  94. Marino R.A., Oja T. liQR in 4-coordinated nitrogen compounds,-Chem.Phys.Le11 ers, 1970, vol .4,U 8, p.489−490-
  95. Uitta I., Sakurai K., Tomiie Y. The crystal structure of orto-rombic hydrasonium sulphate.-Acta Cryst., 1951, vol.4,p.289−93.
  96. В.П. «Алферова C.B., Гречишкин B.C., Михальков В. М. Исследование азотсодержащих соединений с помощью двухчас-тотного двойного ЖР-ЯМР-резонанса.-ЖФХ, 1982,№, с.2275−2278.м 11 10 14
  97. Lotz A."Voitlander J. В,'В and U quadrupole double resonance in H3Bira3^JeMageResonancej1982jVol8>lT 1>Pe18e
  98. Батлер, Райнер, Браун. Мощный БЧ-генератор с автоматической настройкой для ЯМР-экспериментов.-Приборы д. науч. исследований, 1982, F7,с.52−57.
  99. Butler L.G., Brown T.b.The В and ''B spectra of boric acid.-J.Mag.Resonance, 1981, vol.42,IT 1, p.120−131.
  100. Subbarao S.N., Bray P.J.Hitrogen-14 HQR study of several hydroxypyrimidines.-J.Chem.Physics, 1977, vol.67 3, P. Ю85-Ю90.14
  101. P.J., Sauer E.G. И» in compounds containing N-N bonds.
  102. Hydrazines. J.Chem. Physics, 1972, vol. 56, H" 2, p.820−825.
  103. Анферова С.Б., Гречишкин B.C., Михальков В.ГЛ."Мозжухин Г. -Определение межпротонных расстояний в аминогруппах по данным двойного ЯМР-ЯКР резонанса.-ТЭХ, 1983,№ 2,с.255−257.
  104. Edmonds D.T., Mailer J.P.G.Double quadrupole resonance of spin-3/2 nuclei:23-Ua.-J.Mag.Resonance, 1979, vol.36,N 3″ p.411−420.
  105. Poplett I.J., Smith J.A.S.Nuclear double quadrupole resozqnance of in some potassium salts.-J.Chem.Society, Far.
  106. Trans., P. II, 1981, vol.77,N 7, p.1155−1173.
  107. Bates C.W.Nonlinear resonance effects in multilevel quantum system weakly coupled to a thermal reservoir.-Phys.Rev., 1969, vol.188,IT 2, p.529−538.
  108. Zussman A. Effect of molecular reorientation in Urea on the 14
  109. N PNQR linewidth and relaxation time.-J.Chem.Physics, 1973, vol.58,N 4, p.1514−1522.
  110. Harrell J. Y/., Jr"Tj and Tj^ study of proton motion in hydrazine nitrate ^H^NO^. J. Chem. Physics, 1982, vol.77, N 3, P.1093−1098.
  111. Poplett I.J.P., Smith J.A.S.Deuteron quadrupole resonance studies. Part 9.-J.Chem.. -Society, Far.Trans., P. II, 1981, vol.77,N 2, p.235−244.
  112. Bray P.J., Edwards J.O., OfKeefe J.G., Ross V.F., Tatsuzaki I.11
  113. NUR studies of B in crystalline borates.-J.Chem.Physics, 1961, vol.35,N 2, p.435−442. 130. Smith D.H., Cotts R.M.Nitrogen electric quadrupole and proton magnetic resonances in Thiourea.-J.Chem.Physics, 1964, vol.41,N 8, p.2403−2416.
  114. Brown C.J.A refinement of the crystal structure of Azoben-zene.-Acta Cryst., 1966, vol.21,P.1,p.146−152.
  115. Brown C.J., Sauer E.G., Bray P.J., Marino R.A., 0ja T. Nitrogen-14 NQR in compounds containing N-N bonds.III.Azines.-J.Chem. Physics, 1972, vol.57,N 10, p.3807−3810.
  116. Sass R.L., Scheuerman R.F.The crystal structure of sodium bicarbonate.-Acta Cryst., 1962, vol.15,P.1,p.77−81.
Заполнить форму текущей работой

На отлично!