Определение содержания нитритов в растворе

В кислой среде перманганат калия легко окисляет нитрит-ионы до нитрат-ионов:

Молярная масса эквивалента NaN0₂ равна.

Однако подкислять раствор нитрита недопустимо, так как при этом образуются летучие оксиды — N0 и N0₂. Поэтому подкисляют раствор пер;

манганата калия и к определенному объему его, взятому в избытке, приливают известный объем раствора нитрита натрия. Но завершении этой реакции, идущей довольно медленно, к смеси добавляют иодид калия, который избыточным перманганатом окисляется до свободного иода. Выделившийся иод оттитровывают рабочим раствором тиосульфата натрия.

Реагенты

Перманганат калия КМп0₄, 0,2 000 н раствор.

Серная кислота H₂S0₄, 2 н раствор.

Иодид калия KJ, твердый.

Тиосульфат натрия Na₂S₂0₃-5H₂0, 0,2 000 н раствор.

Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

Описание определения

В колбу для титрования наливают пипеткой 25,00 мл перманганата калия, подкисляют его 10 мл 2 и раствора серной кислоты и вносят пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора нитрита натрия. Для количественного завершения реакции закрывают колбу пробкой и оставляют на 10 мин, осторожно взбалтывая время от времени.

Затем к раствору, содержащему избыток перманганата калия, прибавляют 2 г твердого иодида калия, перемешивают смесь, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темноте па 5 мин.

Раствор разбавляют 100 мл дистиллированной воды и титруют выделившийся иод раствором Na₂S₂0₃ сначала до бледно-желтого цвета, затем добавляют 3 мл крахмала и синий раствор дотитровывают до обесцвечивания от одной избыточной капли раствора тиосульфата натрия.

Титрование повторяют несколько раз и по среднему значению из сходящихся результатов рассчитывают содержание нитрита по формуле.

где (VN)_km«_0a — объем и нормальная концентрация КМп0₄, прибавленного к аликвотной части нитрита натрия; (VW)_N — объем и нормальная концентрация Na₂S₂0₃, пошедшего на титрование иода (количество иода эквивалентно избытку КМп0₄); Э_КаКС>2 — молярная масса эквивалента NaN0₂; п — число аликвотных частей.