Изолирование барбитуратов подщелоченной водой (метод П. Валова)

Изолирование барбитуратов подщелоченной водой схематично можно представить следующим образом:

• * Настаивание измельчённого объекта с водой, подщелоченной 20% раствором натрия гидроксида до рН = 12 и более в течение 30 мин.
• * Очистка водного извлечения путём насыщения натрия вольфраматом, фильтрование раствора.
• * В кислой среде (серной кислотой до рН=2), экстрагирование эфиром, концентрирование эфирного извлечения упариванием.

Выход 50% и более Выход составляет 50% и даже до 90%, в зависимости от вида барбитурата. Метод даёт достаточно чистые извлечения, т.к. включает стадию очистки (осаждение белков натрия вольфраматом), что повышает качество последующего анализа.

Недостатком метода является соосаждение барбитуратов с белками при обработке натрия вольфраматом. В последней модификации метода серная кислота заменена на натрия гидросульфат, что увеличивает выход искомых веществ.

Рисунок 3. Схема проведения анализа методом П. Валова

Измельченный биологический материал растирают с сульфатом аммония, подкисляют раствором хлористоводородной кислоты до рН=2, экстрагируют смесью этилового спирта и хлороформа (1:1). Экстракт отделяют, выпаривают, сухой остаток растворяют в горячей воде и фильтруют. Из фильтрата экстрагируют вещества кислотного характера эфиром.