«Дифракционные методы исследования»: «Метод порошков»

Цель работы

Изучение рентгенографического метода порошков; получение рентгенограмм от порошковых образцов; расчет и индицирование рентгенограмм.

Приборы и оборудование:

• -рентгеновская камера Дебая (РКД) с диаметром 57.29 мм;
• -порошковые образцы;
• -фотопленка;
• -фотореактивы;
• -линейка.

Методика измерений

При обратной съемке образец располагается по отношению к пучку рентгеновских лучей сзади пленки, в самой же пленке делается небольшое отверстие для входа рентгеновских лучей.

Порядок расчета рентгенограмм:

1. При симметричной съемке из значений 2lизм находят угол Вульфа-Брэгга и по формуле.

и^o = (l_изм/2R)•57,29.

2. Вносят поправку на поглощение в образце. Положение дифракционных линий на рентгенограмме зависит от прозрачности образца по отношению к падающему пучку рентгеновских лучей.

Промер расстояний целесообразно проводить между серединами линий, так как они лучше определяются, чем их края. Из-за поглощения середины линий смещаются к большим углам и, и поэтому из результатов измерений надо вычесть поправку на поглощение Д=rcos²и:

• 2lиспр = 2lизм — 2r cos2и.
• 3. Определяют межплоскостные расстояния по формуле

d/n = л/(2 sinи).

Если при съемке рентгенограммы применялось неотфильтрованное характеристическое излучение, то предварительно определяют длину волны, относящуюся к данной линии. Для этой цели используют соотношения.

nл_б = 2dsinи_б, nл_в = 2dsinи_в.

Отсюда.

sinи_б / sinи_в = л_б / л_в

После разделения линий на в и б производят расчет межплоскостных расстояний по формулам.

d/n = л_в/sinи_в, d/n = л_б/sinи_б .

Контролем правильности расчета служит попарное совпадение результатов, полученных для линий, обусловленных K_б— и K_в— излучениями.