Предел количественного определения

Предел количественного определения — это наименьшее количество (концентрация) вещества в образце, которое может быть количественно оценено с использованием валидируемой методики с требуемой правильностью и внутрилабораторной (промежуточной) прецизионностью.

Предел количественного определения является необходимой валидационной характеристикой методик, используемых для оценки малых количеств (концентраций) веществ в образце и, в частности, для оценки содержания примесей.

В зависимости от типа методики используют следующие способы нахождения предела количественного определения.

Для методик с визуальной оценкой результата анализа Проводят испытания образцов с различными известными количествами (концентрациями) анализируемого вещества и устанавливают минимальное значение, при котором результат анализа может быть получен визуально с требуемой правильностью и внутрилабораторной (промежуточной) прецизионностью.

Для методик с инструментальной оценкой результата анализа А. По соотношению сигнал/шум Устанавливают минимальную концентрацию определяемого вещества в пробе, при которой величина отношения аналитического сигнала к уровню шума ?10.

Б. По величине стандартного отклонения сигнала и угловому коэффициенту калибровочного графика Предел количественного определения (ПКО) рассчитывают по уравнению:

ПКО = 10 Ч S/b.

где: S — стандартное отклонение аналитического сигнала;

b — коэффициент чувствительности, представляющий собой отношение аналитического сигнала к определяемой величине.

При наличии экспериментальных данных в широком диапазоне измеряемой величины S и b могут быть оценены методом наименьших квадратов.

Для линейного калибровочного графика значение S принимают равным стандартному отклонению Sa свободного члена уравнения этого графика. Полученное значение ПКО при необходимости может быть подтверждено прямым экспериментом при количествах (концентрациях) определяемого вещества, близких к найденному значению ПКО (Приложение 3).

Если имеются данные о способности методики надежно определять анализируемое вещество в концентрации выше и ниже установленной в спецификации нормы его содержания, определять реальное значение ПКО для такой методики, как правило, не требуется.