Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Потенциометрическое титрование органических кислот в вине и виноматериалах с кулонометрической генерацией основания

Диссертация: Потенциометрическое титрование органических кислот в вине и виноматериалах с кулонометрической генерацией основания
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Потенциометрическое титрование с кулонометрической генерацией основания- имеет существенное преимущество при проведении анализа, благодаря высокой, прецизионности^ возможности автоматизации процедуры определения, как основного компонента веществтак и примесей в них. Основание генерируется непосредственно в момент титрования и поэтому устойчиво. •. Показана возможность кулонометрической генерации… Читать ещё >

Содержание

  • 1. Аналитический обзор
    • 1. 1. Контроль качества вин и виноматериалов
      • 1. 1. 1. Существующие методы идентификации подлинности виноградных вин
    • 1. 2. Химический состав винограда и вина
      • 1. 2. 1. Углеводы
      • 1. 2. 2. Аминокислоты
      • 1. 2. 3. Ферменты
      • 1. 2. 5. Альдегиды
      • 1. 2. 6. Органические кислоты
        • 1. 2. 6. 1. Винная кислота
        • 1. 2. 6. 2. Яблочная кислота
        • 1. 2. 6. 3. Лимонная кислота
    • 1. 3. Изменение кислотного состава вина в процессе технологической обработки
    • 1. 4. Теория и практика применения кулонометрических методов анализа при титровании кислот
      • 1. 4. 1. Классификация кулонометрических методов анализа
      • 1. 4. 2. Методы определения конечной точки титрования
      • 1. 4. 3. Титрование кислот кулонометрически — генерированным основанием
  • 2. Экспериментальная часть
    • 2. 1. Объекты и методы исследования
      • 2. 1. 1. Автоматическое потенциометрическое титрование с кулонометрической генерацией основания
      • 2. 1. 2. Методика эксперимента
      • 2. 1. 3. Электрохимические реакции, протекающие в ячейке
    • 2. 2. Особенности потенциометрического титрования кулонометрически генерированным основанием
      • 2. 2. 1. Влияние протекающего тока на показания рН-метра
      • 2. 2. 2. Внесение поправок на влияние протекающего тока на показания рН-метра
    • 2. 3. Экспериментальные кривые потенциометрического титрования, кулонометрически генерированным основанием, ряда модельных растворов минеральных и органических кислот
      • 2. 3. 1. Виды кривых титрования и определение точки эквивалентности
      • 2. 3. 2. Влияние силы тока и исходной концентрации кислоты на результаты титрования
  • 3. Анализ экспериментальных данных по диссоциации. фосфорной и винной кислот
    • 3. 1. Феноменологическая модель
    • 3. 2. Упрощенная математическая модель процесса диссоциации димера фосфорной и ее анализ
  • 4. Практическое применение результатов работы
    • 4. 1. Сравнение результатов по определению состава вина
  • Выводы

Потенциометрическое титрование органических кислот в вине и виноматериалах с кулонометрической генерацией основания (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Одним из важнейших показателей качества сырья и готовой продукции пищевой промышленности является содержание титруемых органических и минеральных кислот [1—23]. На большинстве пищевых предприятий содержание кислот определяют методами прямого или обратного титрования образцов [24] растворами' щелочей. При анализе окрашенных или мутных растворов применяют потенциометрическую индикацию конца титрования [24- 32]. Существенными недостатками применяемых методов является необходимость применять малоустойчивые растворы оснований и практическое отсутствие автоматизации процесса. Выпускаемые промышленностью устройства автоматического титрования не нашли широкого применения по ряду причин, основными из которых являются сложность, обслуживаниязатраты времени на подготовительные операциинеобходимость. приготовления и стандартизации растворов титранта, высокая стоимость и ряд других причин.

Потенциометрическое титрование с кулонометрической генерацией основания- [33−35] имеет существенное преимущество при проведении анализа, благодаря высокой, прецизионности^ возможности автоматизации процедуры определения, как основного компонента веществтак и примесей в них. Основание генерируется непосредственно в момент титрования и поэтому устойчиво. • .

Однако известные методики не предполагают автоматической записи кривых титрования, а конец титрования определяется визуально с применением цветных индикаторов, либо по показаниям прибора, что фактически сводит прецизионность метода на нет. В данной работе изучена возможностей автоматизированного' потенцйометрического титрования с кулонометрической генерацией основания с автоматической записью кривых титрования. Разработанная методика апробирована на титровании, как модельных растворов различных кислот, так и применена для определения общего количества органических кислот в вине и виноматериалах.

Диссертационная работа выполнена в соответствии планом научно-исследовательских работ Кубанского государственного технологического университета «Электрохимические и спектральные методы исследования в решении актуальных теоретических и прикладных вопросов технохимического и эколого-аналитического контроля» (г.р. № 1 980 001 096), а также в рамках проекта РФФИ-Администрация Краснодарского края р2000 юг (№ 00−03−96 017).

Цель работы. Разработка автоматического способа потенциометрического титрования с кулонометрической генерацией основания для определения органических кислот в вине и виноматериалах.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

— изучить возможности кулонометрической генерации основания в ячейке для потенциометрического титрования кислот в модельных и реальных объектах;

— разработать экспериментальную установку для потенциометрического титрования кислот и изучить её характерные особенности, оптимизировать условия проведения процесса титрования;

— изучить влияние силы тока электролиза и относительной ориентации генерирующих и индикаторных электродов на поляризацию стеклянного электрода, построить модельные кривые титрования ряда органических и неорганических кисло г;

— исследовать возможность автоматизированной обработки кривых титрования;

— создать новые подходы к анализу кислотно-основных равновесий в сильно разбавленных растворах кислот и разработать на их основе новые методики определения содержания титруемых кислот в винах.

— Предложить способ идентификации подлинности вин.

Научная новизна. Предложены новые подходы к анализу кислотно-основных равновесий в сильно разбавленных растворах кислот и на их основе разработаны новые методики определения содержания титруемых кислот в винах.

Для определения органических кислот в вине и виноматериалах предложен автоматический способ потенциометрического титрования с кулонометри-ческой генерацией основания.

Практическая: значимость работы. Разработаны методики определения суммарного содержания титруемых кислот в вине и виноматериалах методом потенциометрического титрования с кулонометрической генерацией титранта.

Показана возможность идентификации готовой продукции (вин и винома-териалов) на основе анализа кривых титрования суммы органических кислот в готовых винах.

Основные положения^ выносимые на защиту.

1. Обоснование кулонометрической генерации основания в ячейке для потенциометрического титрованиякислот в модельных и реальных объектах и созданию экспериментальной установки на их основе.

2. Обоснование и реализация новых подходов к анализу кислотно-основных равновесий в сильно разбавленных растворах кислот.

3. Оценка влияния силы тока электролиза и относительной взаимной ориентации, генерирующих и индикаторных электродов на поляризацию стеклянного электрода, изучение кривых титрования ряда органических и неорганических кислот.

4. Методики определения суммарного содержания титруемых кислот в вине й виноматериалах методом потенциометрического титрованияс кулонометрической генерацией: титранта.

Апробация работыМатериалы диссертации докладывались на: II Всероссийской научной конференции «Химия многокомпонентных систем на рубеже XXI века» (Махачкала, 2002), II международном симпозиуме «Разделение и концентрирование ванапигической химии и радиохимии' (Краснодар, 2005), П Всероссийской конференции по аналитической химии «Аналитика России2007», (Краснод ар, 2007).

ПубликацииПо материалам диссертационной работы опубликованы 11 научных работ, в том числе одна статья в реферируемом журнале, рекомендованном ВАКполучен один патент РФ.

-.у-'ЬС.т- 5 CTp’r’Kх у’рд fjrSwOTbl.л, ИСССрТаЦКОННЗЛ pchjGTS. СОСТОИТ ИЗ ВВСдения, трех глав (обзора литературы, экспериментальной части, анализа результатов, заключения, выводов, библиографического списка и приложений). Работа представлена на 108 страницах машинописного текста, содержит 3 таблицы, 19 рисунков.

Список литературы

включает 116 наименований работ отечественных и зарубежных авторов.

выводы.

1 Показана возможность кулонометрической генерации основания в ячейке для потенциометрического титрования кислот в модельных и реальных объектах. Найдены оптимальные условия проведения процесса титрования кислот и генерации основания (концентрация тируемых кислот < 10~3 моль/дм3, ток электролиза 5−20 мА, время электролиза 5- 20 мин.).

2 Изучено влияние силы тока электролиза и относительной ориентации генерирующих и индикаторных электродов на поляризацию стеклянного электрода, построены модельные кривые титрования ряда органических и неорганических кислот. Проведена оценка. степени поляризации стеклянного электрода в ячейке во время титрования и, разработаны способы учета этого эффекта.

3 Создана экспериментальная установка, позволяющая получить кривые титрования (практически непрерывные) сильно разбавленных растворов органических и неорганических кислот- (с концентрацией < МО-3 моль/дм3) в водных растворах электролитов с постоянной ионной силой. Данный прием позволил исключить необходимость. титрования до заданного значения рН и значительно упростить математическую> обработку результатов.

4 Предложены новые подходы к анализу кислотно-основных равновесий в сильно разбавленных растворах кислот. Показано, что фосфорная, щавелевая, янтарная, яблочная и винная кислоты, даже в сильно разбавленных водных растворах, находятся в виде димеров типа [НПА2].

5 Разработаны оригинальные методики определения суммарного содержания титруемых кислот в вине и виноматериалах методом потенциометрического титрования с кулонометрической генерацией титранта, позволяющие также устанавливать подлинность сухих вин.

Показать весь текст

Список литературы

  1. JL А. Иванова, И- В. Селиверстова, Характеристика качества виноградных вин на основе содержания в них органических кислот.- М: Пищевая промышленность, 2006. 212 с.
  2. А.К., Биохимия: виноделия- М: Пищевая- промышленность, 1971.-320 с. • ¦.•"J
  3. Саенко Н. Ф-, Сахарова Т. А., Виноделие и виноградарство СССР, 1963, № 3. ."Виниградарство и виноделие"/- Верновский Э. А., Дженеев С. Ю., Пономарёв В. Ф., Шольц Е. П! М.: Колос, 1984.- 312 с.
  4. Сборник международных Методов анализа и оценки вин и сусел.// под. ред. И. А. Мехузла. -М.: Пищевая промышленность, 1993. -320с.
  5. КйшковскийЗЯЗ., СкурихишИ. М: Химия вина, -М, Агропромиздат, 1988. -254с. '
  6. Саенко Н. Ф-, Херес. М: Пищепромиздат, 1964.
  7. Ruffner Hi, Rast D. Die Biogenese von tartrata der Wein reibe. Zts. Pflanze physiol. 1974, Bd. 73, p. 45−55.
  8. Takimato K., Saito- K., Kasai Z. Conversion of tartrate to malate and morio-ethyltartrate in grape leaves. Pnytochemistry, 1978, v. 16- № 11, jp- 16 411. V'-1645- •
  9. Nagel C., Baranovsky S. Hydroxycinamic acid ester content of must and grape. Amer. Journ. Enology and Viticulture. 1979, v. 30, № 3, p. 198−201.10: Родопуло А. К. Об окислительных процессах в виноделии. М, Пищепромиздат, 1962. — 179 с.
  10. А., Юiwer W. Phisical propertias of phosphoenolpyruvate carboxylase and malic enzyme in grape berries. Americ. J/ Enology and Viticulture. 1975- v. 25. № 2 p. 75−77. .
  11. Rufiier H- P., Kliwer W. Phosfoenolpyruvatecarboxylase activity in grape berries. -Plant Physiol. 1975, v. 56, № 1, p. 67−71,
  12. Г. Г. Валуйко Виноградные вина. — М., Пищевая промышленность, 1978, стр. 135 —136.
  13. Ю. Г. «Производство вин»: Учебное пособие/Мичуринск: изд-во МичГАУ, 2007.
  14. И. П. Товароведение и экспертиза вкусовых товаров: Учебник. -М.:"Маркетинг", 2002.404 с
  15. А. Ф. Товароведение и экспертиза вкусовых и кондитерских товаров/ Шепелев А. Ф., Печенежская И. А., Мхитарян К. Р. -Ростов н/Д: «Феникс», 2002.
  16. Виноделие. Учебное пособие сельских проф.-тех. училищ. / Охраменко Н: С., Бурьян Н. И., Валуйко Г. Г., ДатунашвилиЕ. Н., Попов К. С. -М., «Высшая школа», 1969.
  17. Товароведение и экспертиза потребительских товаров/В .В. Шевченко, и, А. Ермилова- А. А. Вытовтов и др.- М.: ИНФРА-М, 2001. 544с.
  18. . С. «Ветеринарно-санитарная экспертиза продуктов животного и растительного происхождения». -Ростов-на-Дону: Издательский центр «МарТ», 2001.
  19. Экспертиза напитков/ Позняковский В. М., Помозова В. А., Киселёва Т. Ф., Пермякова Л. В. 5-е изд., испр. и доп.-Новосибирск:Сиб. унив. изд-во, 2002.-384 с.
  20. Л. В.,"Безопасность пищевой продукции"/ Донченко Л. В., На-дыктаВ. Д., Учебник. 2-е изд., перераб. И доп.-М.:ДеЛи принт, 2007.-539.
  21. М. Н. Товароведение и экспертиза вкусовых товаров: учебник для вузов/ Елисеев М. Н., Поздняковский В. М. -М: Изд. Центр «Академия», 2006
  22. А. П. Технология пищевых производств / Нечаев А. П., Шуб О. М.. -М.: Колос, 200 724.3олотов Ю. А. Основы аналитической химии. М.:Высшая школа. 2004. ч.1,2
  23. Беннет — Кларк Т. Роль органических кислот в обмене веществ у растений-М., Медгиз, 1938 с.256
  24. Костычев С. Г1. Физиология растений, Ч. 1, J1., 1933 с.372
  25. Rubland W., Wetzel К. Areh for Wisserchaff botanic, 1951, Bd. 7, p. 503−512
  26. A.C. Опыт химико-физиологического исследования над созреванием винограда, Спб, 1861 (из 2.)
  27. В.А. Основы биохимии растений. Мю: Высшая школа. 1964. с.584
  28. Г. К., Майстренко В. Н., Вяселов М. Р. Основы современного электрохимического анализа: М.: Мир, 2003.
  29. В. П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа: М!: Дрофа, 2002.
  30. В. М. Основы электрохимии. М.: Изд. центр «Академия», 2005.
  31. . Б., Петрий О: А., ЦирлинаГ. А. Электрохимия. Химия, 2001.
  32. Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды.М.: Мир, 1980.
  33. Введенский-А. В. Равновесные электродные потенциалы, потенциомет-рия // Соросовский образовательный журнал. 2000.Т. 6(10). С. 50—56.
  34. В. В. Определение рН // Соросовский образовательный журнал. 2001. Т. 7(4). С. 44−51.
  35. М. М. Стеклянный электрод. Теория и применение//'Соросовский образовательный журнал. 1998. № 1. С. 33−39.38.3озуля А. П. Кулонометрический анализ. — JI. Химия, 1968, 160 с.
  36. П.К., Хамракулов Т. К. Кулонометрический метод анализа. М.: Химия, 1984. 167 с
  37. Г. Новые электрохимические методы в электрохимии. Пер. с англ./Под ред. Эшпера. М, ИЛ, 1975, с 315−475.
  38. Lingane J.J. Electroanalytical Chemistry. NY, Intersience, 1982, p. 13−21.
  39. Bard A. Electrochemical Metods. Fundamental a Applied. N Y., 1980, p. 428 570.
  40. Monk K.S. Good J. C.-Talanta, 1953, v. 10 № 1. p. 51−55.
  41. Rethrutz O A, Srinuasan R — Anal Chem 1964, v 36. № 1. p. 1419−2417.
  42. Агасян П К. Хамракулов T К — ЖАХ, 1968. т 23. № 1, с 18—24
  43. Helbig Н Chemischc Techn. 1976 Bd 19№ 3. S. 494 -409
  44. Taitiro F. e. a-Chem Lett, 1972. v 16. № 10. p 1295 -129 648: Taitiro F. е. a Chem Lett. 1973. v 17 No 12. p. 1295−1296: 1972, v 16. No 10. p 863−804.
  45. Astruc M, Bonastr G — Electrochem Ind. 1966. v 8 No 5. p 763−770
  46. В. И. и др.- Электрохимия' 1974, т. 10, № 4, с. 567−571
  47. А. И- и др. Зав. лаб- 1982. т. 48- № 4, с. 19−22.
  48. Feldman F.J., Bossbart R.F. Anal. Chem., 1966, v. 38. No 10, p. 1400^-1404.
  49. Bishop E., Riley М, — Analist, 1973, v. 98. No 1167, p. 313−324. 54. Sedzimm J: Chem. Analyt. (Warszawa) — 1969, v. 14 No 9, p. 1015−1018. 55-Fritz J- S.-.GainerF-S.—Talanta- 1968^v i6KNou, p: 939−948-
  50. Т., Matsuraba F. -Bull. Chem. Soc. Japan, 1970j v.43j No 11, p. 2800−2804:
  51. Cooksey S. G.e.a- Talanta, 1973, v 20 No 3, p. 371−381.
  52. Blackuburn T.R., Grunberg R.B. Anal. Chem., 1966, v. 38. No 7, p: 877-¦'¦¦¦ 879. ', .
  53. Marinenko J, Champion G.E.- Anal. Chem., 1969, v. 41. No 10, p. 1208¦ ¦ ¦: ' .
  54. Marinenko J., Champion G.E.— J Res. Nat. Bur. Stand., 1971, v. 75. No 5, p.. 421—428.
  55. Stafelda P. e a. Coll Czech Chem Comm., 1966, v 31, N7, p 2951−2959
  56. Jolly W. L, Beyll E. A. Anal Chem, 1971. v. 43, N 4, p 514−19.
  57. Goshimori 7., Tanaki T. — Anal chim acta, 1973, v 66. N 1, p. 85−91
  58. Bos M, Dahman E A. Anal chim acta, 1973, v 66, N 2, p 325−329
  59. Bishop E, Riley M.-Analyst, 1973, v 98, N 3, p 425−430
  60. Тибор JI — Рласник хем друштва (Београд), 1982, т 47, № 5, с 153 171
  61. Чайков У П идр-ЖАХ, 1982, т 37, вьт 7, с 1329—1330
  62. Nicolic К., Popovic R — Acta pharmac. Ygosl., 1966, v. 16, N 2, p. 73−75
  63. Nicolic K., Popovic R -Acta pharmac. Ygosl., 1967, v. 17, N 1, p- 45−51
  64. Myes O.E., Kennedy J-W. The kinetics of the iodat—iodit isotopic exchange reaction//J. Amer. Chem. Soc. 1950. v.72. P. 897−906
  65. Kolthoff I.M. Die jodometrisch Titrate van Zuren // Ghemisch Weekblad. 1926- N 23. S. 280−281.
  66. Vides P. Note de laboratorie. Sur un dosage iodometrique de Facidite des yins //Memoires presentes a la soc. Chim. 1939. F. 6. P: 1127—1129.
  67. Kamson O F. Spectrophotonietric determinationof iodate, ioditeand acids by flow-injection analysis// Anal. Chim. Acta 1986. V. 179. P.475−479
  68. Pateria M.G., Verma R.M. An indirect method for iodometric microdetermi-natin of sertain aliphatic acids//J. Ind. Ghem. Soc. 1982. v. 59. P. 1203−1204
  69. Nema S. Ni, Verma R.M. Iodometric determinatin of milligram amounts of ser tain aliphatic asids//Analist. 1979. v. 104. P. 691−693.
  70. Nema S.N., Soni G.P., Verma R.M. Iodometric determinatin of of sertain organic asids//J. Ind. Chem: Soc. 1980. v. 57. P. 657−658. ,
  71. Matuszewski W., Hulanicki A., TroJaanowicz M. Flow-injection single-point titration of acids with biamperometric detection at polarizedplatinum electrodes//Anal. Chim. Acta 1987. V. 194. P.269−279
  72. Петров С. И, Зубанова E.A. Прецизионная кулонометрия: определение углерода в нефтях и нефтепродуктах./ Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Т. 67, № 11, 2001, с. 16−19.
  73. И.Ф., Чернышева H.H., Будников Г.К./Журнал аналитической химии, 2002, том 57,№ 8, с.856−858
  74. Н.К., Шелудько О. Н., Гаврилов A.A. Одновременное кулоно-метрическое титрование нескольких проб / II Международный форум «Аналитика и Аналитики», Воронеж, 2008:
  75. Н.К., Шелудько О. Н., Гаврилов A.A. Потенциометрическое титрование кислот с двумя электродами./ II Международный форум «Аналитика и Аналитики», Воронеж, 2008.
  76. Стрижов"Н.К., Шелудько 0-Н., Голомидов Д. А. Кулонометрическое титрование в трехзвенной ячейке /материалы III Всероссийской конференции «Аналитика России» с международным участием, Краснодар 2009, С.319
  77. Н.К., Шелудько О. Н., Ястребов М. А. Влияние валина на ход кривой титрования ./материалы III Всероссийской конференции «Аналитика России» с международным участием, Краснодар 2009, С.433
  78. Н.К., Шелудько О. Н., Гугучкина Т. И., Брагина А. И. Кулонометрическое титрование в виноделии. Определение титруемой кислотности. Влияние сорта винограда на кривые титрования/ Виноделие и виноградарство. 2009. № 4. С. 19−21.
  79. Н.К., Шелудько О. Н., Брагина А. И., Федорович Н.Н: О возможном строении водных растворов двухосновных кислот и их солей / Энергосбережение и водоподготовка. 2009, № 3. С. 34−37
  80. Н.К., Шелудько О. Н., Голомидов Д. А. Разработка метода одновременного определения суммы органических и минеральных кислот всоках и напитках./Известия высших учебных заведений. Пищевая технология. 2011. № 2−3. G. 99−101
  81. Оценка качества вина потенциометрическими методами/Т.И: Ругучкина, О. И. Шелудько, Н. К. Стрижов, П. Г. Кильдишов // Материалы II Всеросс. конф. по аналитической химии «Аналитика России» с междун. участием, Краснодар. 2007. С. 420−421.
  82. , Н.К. Стрижов, A.M. Малышев, П. Г. Кильдишов. Автоматизация измерения концентрации кислот с использованием электрохимического основания./ Заводская лаборатория- Диагностика материалов. Т.74, № 10, 2008. С. 18−20.
  83. Н.К., Полуляхова Н. Н. Равновесия в водных растворах трихлоруксусной кислоты./ Тез. докл. XII Международной конференции молодых ученых по химии и химической технологии «МКХТ-98».- Ч. 3.-С. 64- 65.
  84. О.Н., Стрижов Н. К., Малука Л. М. О возможном строении водных растворов уксусной и муравьиной кислот./ Каталог рефератов и статей I Международ-ного форума «Аналитика и Аналитики" — Воронеж, 2003. С. 133.
  85. О.Н., Стрижов Н. К., Малука Л. М. Кислотно-основные равновесия в водных растворах муравьиной и уксусной кислот./ Каталог рефератов и статей I Международ-ного форума «Аналитика и Аналитики" — Воронеж, 2003. С. 134.
Заполнить форму текущей работой

На отлично!