Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Высокотемпературная атомно-силовая микроскопия структурных превращений в монокристаллах и ультратонких слоях полиэтилена и алканов

Диссертация: Высокотемпературная атомно-силовая микроскопия структурных превращений в монокристаллах и ультратонких слоях полиэтилена и алканов
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

В зависимости от природы субстрата реализуются два принципиально различных механизма температурной структурной эволюции монокристаллов. Механизм I проявляется при отжиге на поверхности кремния и приводит к утолщению кристаллов через образование сквозных отверстий и разворачивание молекулярных складок в направлении, перпендикулярном поверхности субстрата. Механизм II наблюдается при отжиге… Читать ещё >

Содержание

  • 1. 1. Современные представления о морфологии и структурных превращениях в монокристаллах полимеров
    • 1. 1. 1. Единичные кристаллы ПЭ
    • 1. 1. 2. Монодисперсные длинноцепные алканы
    • 1. 1. 3. Структурные перестрйки при отжиге кристаллов
    • 1. 1. 4. Ультратонкие полимерные слои
  • 1. 2. Атомно-силовая микроскопия и ее возможности при исследовании морфологии и наноструктуры полимерных объектов
    • 1. 2. 1. Основные принципы работы АСМ
    • 1. 2. 2. Возможности АСМ при исследовании полимерных объектов
    • 1. 2. 3. Высокотемпературная АСМ
  • Глава 2. Методическая часть
    • 2. 1. Объекты исследования
    • 2. 2. Характеристика субстратов
    • 2. 3. Методики выращивания монокристаллов и получения образцов для АСМ
    • 2. 4. Структурные исследования с помощью АСМ
    • 2. 5. Высокотемпературная АСМ
    • 2. 6. Процедуры отжига монокристаллов
    • 2. 7. Количественный анализ АСМ изображений
  • Глава 3. Сравнительное исследование структурных превращений при отжиге единичных кристаллов ПЭ и С390на различных субстратах
    • 3. 1. Единичный кристалл ПЭ на поверхности кремния
    • 3. 2. Единичный кристалл С390 на поверхности кремния
    • 3. 3. Единичный кристалл ПЭ на поверхности графита
    • 3. 4. Единичный кристалл С390 на поверхности графита
  • Глава 4. Ультратонкие слои алканов и ПЭ на графите
  • Заключение и
  • выводы
  • Список цитированной литературы
  • Список публикаций по теме диссертации
  • Введение. Общая характеристика работы

    • Высокотемпературная атомно-силовая микроскопия структурных превращений в монокристаллах и ультратонких слоях полиэтилена и алканов (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

    Значительный прогресс в исследовании структуры и свойств различных материалов на субмикронных шкалах был достигнут с внедрением и использованием метода сканирующей зондовой и, в частности, атомно-силовой микроскопии (АСМ), причем полимеры были одним из первых исследованных объектов. Продолжающееся совершенствование различных режимов АСМ и методик препарирования образцов резко расширило сферы применения этого метода, включая возможность проведения in situ структурных исследований в широком температурном интервале. Сотрудничество с компанией «VEECO Metrology/Digital Instruments Group» (Калифорния, США) — одним из мировых лидеров по производству приборов для зондовой сканирующей микроскопии, а также участие в разработке некоторых методических подходов, в частности, отлаживании режимов работы и совершенствовании аксессуаров для высокотемпературного АСМ модуля [1−5], позволило нам эффективно использовать современную технику для изучения структуры и поведения различных полимерных объектов на субмикронных шкалах [6−11].

    Учитывая этот опыт, представлялось целесообразным при выполнении диссертационной работы использовать АСМ в качестве основного метода для детального изучения морфологии и структурных превращений в процессе отжига одиночных кристаллов ПЭ и длинноцепных алканов. При этом предполагалось прояснить дискуссионные аспекты молекулярного складывания в кристаллах, механизмов разворачивания цепей и возможной перекристаллизации материала при отжиге в зависимости от природы субстрата. Кроме того, представлялось важным исследовать структуру и поведение ультратонких слоев ПЭ и алканов, т.к. изучение единичных кристаллов, имеющих толщины, не превышающие двух десятков нанометров, напрямую связано с этой областью, а также с изучением особенностей структуры и закономерностей поведения полимеров на границе раздела с различными твердыми поверхностями в условиях жестких пространственных ограничений. Эти вопросы являются принципиальными для получения упорядоченных ультратонких полимерных покрытий и при создании композиционных материалов, в том числе нанокомпозитов, содержащих в своем составе различные неорганические наполнители.

    Цель работы состояла в сравнительном исследование структурных превращений в единичных кристаллах ПЭ и его ближайшего гомолога — монодисперсного ультрадлинноцепного алкана Сз90Н782 (С390), приготовленных на различных твердых подложках, в широком температурном интервале методом высокотемпературной АСМвыявлении условий образования, изучении структуры и термического поведения ультратонких эпитаксиальных слоев ПЭ и алканов с различной длиной цепи на некоторых твердых субстратах.

    Научная новизна. Использование высокотемпературной АСМ впервые позволило:

    1. Провести сравнительное исследование на субмикронных шкалах в прямом трехмерном пространстве структурных превращений в монокристаллах ПЭ и ультрадлинноцепного алкана С390 на субстратах различной природы в широком температурном интервале, вплоть до области полного плавления.

    2. Показать, что в зависимости от природы субстрата при отжиге единичных кристаллов ПЭ и С390 реализуются два принципиально различных механизма температурной структурной эволюции. Механизм I проявляется при отжиге монокристаллов на поверхности кремния и приводит к их утолщению через образование сквозных отверстий и разворачивание молекулярных складок в направлении, перпендикулярном плоскости субстрата. Механизм II наблюдается при отжиге монокристаллов на поверхности графита и происходит через локальную переупаковку молекулярных цепей, инициирование которой начинается на межфазной границе «кристаллсубстрат». Это приводит к переориентации цепей на 90 градусов и их дальнейшей укладке параллельно плоскости субстрата с образованием плоских ламелярных лент.

    3. Исследовать процесс образования и изучить структуру и термическое поведение ультратонких (вплоть до мономолекулярных) слоев ПЭ и алканов с различной длиной цепи на графите, что дало возможность обнаружить их высокую ориентационную упорядоченность и повышенную термическую стабильность, существенно превышающую температуру плавления материала в блоке.

    Практическая значимость. Показана высокая эффективность метода высокотемпературной АСМ при исследовании структурной эволюции в монокристаллах и ультратонких слоях ПЭ и алканов. Полученные в работе результаты имеют принципиальное значение для понимания структурных аспектов формирования метастабильной кристаллической фазы в полимерах, её устойчивости и трансформации при термических воздействиях. Использование полученных в данной работе приемов для создания ультратонких эпитаксиальных слоев с укладкой макромолекул параллельно поверхности подложки позволяет надеяться на возможность практической реализации аналогичных подходов при получении упорядоченных молекулярных термостабильных покрытий других классов полимеров для различных современных нанотехнологических применений.

    Личный вклад автора. Автору принадлежит решающая роль в выборе направления исследований, составляющих предмет диссертационной работы. Все экспериментальные данные получены при непосредственном участии автора на всех этапах работы: постановки задач, экспериментального выполнения и обсуждения полученных результатов с научным руководителем.

    Публикации. По материалам диссертации опубликовано 12 печатных работ, в том числе 5 статей и 7 тезисов докладов (перечень приведен в конце автореферата).

    Апробация работы. Основные результаты работы были доложены и обсуждены на следующих конференциях: 76th ACS Colloid & Surface Science Symposium (USA,.

    2002) — Microscopy Meeting, MSA (Canada, 2002)-" SPMP 2003″ (The Netherlands,.

    2003) — «Seeing at the nanoscale» (USA, 2003) — Ш Всероссийская Каргинская конференция «Полимеры 2004» (Россия, 2004).

    Структура диссертации. Диссертация состоит из общей характеристики работы, обзора литературы, методической части, экспериментальных результатов и их обсуждения, общего заключения и выводов, а также списка цитированной литературы, включающего 220 наименований. Диссертация изложена на 125 страницах и содержит 70 рисунков.

    Заключение

    и выводы.

    Совокупность полученных в диссертационной работе результатов по исследованию морфологии и структурных превращений в ламелярных монокристаллах ПЭ и длинноцепных алканов в широком температурном диапазоне наглядно демонстрируют огромные возможности и преимущества метода температурной АСМ, что делает его незаменимым при структурном анализе полимеров. Данное исследование продемонстрировало, что, наряду с зондированием локальных физико-механических свойств поверхности, наиболее привлекательной в АСМ является возможность получения трехмерного изображения поверхностного рельефа в прямом пространстве и проведения структурных исследований in situ в широком температурном диапазоне на субмикронных шкалах. Полученные в работе результаты имеют принципиальное значение для понимания структурных аспектов формирования метастабильной кристаллической фазы в полимерах, её устойчивости и трансформации при термических воздействиях. Применение использованных приемов для создания ультратонких эпитаксиальных слоев с укладкой макромолекул параллельно поверхности подложки позволяет надеяться на возможность практической реализации аналогичных подходов при получении упорядоченных молекулярных термостабильных покрытий других классов полимеров для различных современных нанотехнологических применений. Однако следует особо подчеркнуть, что перенос результатов, полученных в условиях пространственных ограничений (confined geometry) на ультратонких полимерных объектах, к которым относятся и монокристаллы, на макрошкалы должен осуществляться с осторожностью с учетом ограничивающей роли поверхности и влияния природы субстрата на процессы кристаллизации и упорядочивания.

    Детальное сравнительное изучение структурных превращений при отжиге ламелярных кристаллов ПЭ и длинноцепных алканов на твердых субстратах с различной природой поверхности, давшее возможность визуализировать общий характер, тонкие детали и динамику структурных перестроек в монокристаллах и ультратонких слоях, позволило наглядно продемонстрировать, что:

    1. Несмотря на сходство исходной структуры кристаллов, их термическая перестройка различается принципиально. При отжиге кристаллы С390 претерпевают структурную трансформацию макромолекул из исходной складчатой формы (F5) к полностью выпрямленной конформации (Е) через серию дискретных переходов: F5-*F4^>F3—*F2-+E. Разворачивание макромолекул в единичном кристалле ПЭ происходит только частично путем постепенного и непрерывного увеличения размера складки, определяемой температурой отжига.

    2. В зависимости от природы субстрата реализуются два принципиально различных механизма температурной структурной эволюции монокристаллов. Механизм I проявляется при отжиге на поверхности кремния и приводит к утолщению кристаллов через образование сквозных отверстий и разворачивание молекулярных складок в направлении, перпендикулярном поверхности субстрата. Механизм II наблюдается при отжиге на поверхности графита и происходит через локальную переупаковку цепей в объеме кристалла, начинающуюся на границе «кристалл — субстрат» и приводящую к повороту молекулярных цепей на 90 градусов параллельно плоскости графита с образованием плоских ламелярных лент.

    3. Для широкого набора н-алканов и ПЭ высокоэнергетическая, атомарно гладкая поверхность графита инициирует формирование ультратонких (вплоть до мономолекулярных) слоев с четко выраженной эпитаксиальной ламелярной наноструктурой, термическая устойчивость которой на несколько десятков градусов превышает температуру плавления материала в блочном состоянии. Высказано предположение, что повышенная термическая устойчивость таких слоев обусловлена переходом кристаллической фазы в условиях жестких пространственных ограничений в квазидвумерную мезоморфную фазу.

    Показать весь текст

    Список литературы

    1. Magonov S.N., Godovsky Yu.K. AFM characterization of phase transitions in polymers //American Laboratory. 1998. V.30. N 22. P.15.
    2. Magonov S., Daniels R. Method and system for increasing the accuracy of a probe-based instruments measuring a heated sample. US Patent Application N09/354. 448. 15.07.1999.
    3. Magonov S.N., Godovsky Yu.K. Vizualization of granular nanostructure in crystalline polymers by AFM //American Laboratory. 1999. V.31. N 4. P.52.
    4. Godovsky Yu.K., Magonov S.N. AFM visualization of morphology and nanostructure of ultrathin layers of polyethylene during melting and crystallization //Langmuir. 2000. V.16. N7. P.3549.
    5. Yerina N., Magonov S. Atomic force microscopy in analysis of rubber materials //Rubber Chem.Techn. 2003. V.76. №.4. P.846.
    6. Magonov S.N., Yerina N.A. High-temperature atomic force microscopy of normal alkane C60Hi22 films on graphite //Langmuir. 2002. V.19. P.500.
    7. Magonov S.N., Yerina N.A., Ungar G., Reneker D.H., Ivanov D.A. Chain unfolding in single crystals of ultralong alkane C390H782 and polyethylene, an atomic force microscopy study//Macromolecules. 2003. V.36. P.5637.
    8. Magonov S.N., Yerina N.A. Visualization of nanostructures with atomic force microscopy. Chapter 4 in «Handbook of microscopy for nanotechnology». N. Yao, Z. L. Wang (Eds.), Kluwer Academic Publishers and Tsinhua University Press. 2004. P. 113.
    9. Magonov S.N., Yerina N.A., Godovsky Yu.K., Reneker D.H. Annealing and recrystallisation of single crystals of PE on graphite: An atomic force microscopy study //J. Macromol. Sci. Phys. 2005 (принято в печать).
    10. Storcks К.Н. An electron diffraction examination of some linear high polymers // J. Am. Chem. Sco. 1938. V. 60. P. 1753.
    11. Schlesinger W., Leeper H.M. Gutta I. Single crystals of alpha-gutta // J. Pol. Sci. 1953. V. 11. P. 203.
    12. Jaccodine R. Observation of spiral growth steps in ethylene polymers // Nature/ 1955. V. 176. P.305.
    13. Till P.H. The growth of single crystals of linear polyethylene // J. Pol. Sci. 1957. V. 24. P.301.
    14. Keller A. A note of single crystals of polymers: evidence for a folded chain configuration // Philos. Mag. 1957. V.2. P. l 171.
    15. Fischer E. W. Stufen-und spiralformiges kristallwallchstum bei hochpolymeren // Z. Naturfosch. 1957. V.12a. P.753.
    16. Fischer E. W. Thermodynamische deutung der grossen perioden in kristallinen hochpolymeren//Z. Naturfosch. 1959. V.14a. P.584.
    17. Peterlin A. Chain folding and free energy density in polymer crystals // J. Appl. Phy. 1960. V.31. P.1934.
    18. F.C., Tosi M. // Proc. R. Soc. 1961. V. 263. P. 323.
    19. Geil D. H. Polymer single crystals. John Wiley&Sons Inc. 1963. 558 p.
    20. JI. Кристаллизация полимеров. M.-JL: Химия. 1966. 334 с.
    21. Price F.P. Growth habit of single polymer crystals //J. Chem. Phys. 1960. V. 42. P.49.
    22. Lauritzen J. I., Hoffman J. D. Theory of formation of polymer crystals // J. Research Nat. Bur. Standards. 1960. V.64A. P. 73.
    23. Hoffman J. D., Lauritzen J. I. Crystallization of bulk polymers with chain folding: Theory of growth of lamellar spherullites '// J. Research Nat. Bur. Standards. 1961. V. 65A. P. 297.
    24. D.M. //Nature. 1987. V.326. P.174.
    25. Armitstead K., Golbeck-Wood G. I I Adv Polym Sci. 1992. V. 100. P. 219.
    26. Terrill N.J., Fairclough P.A., Towns-Andrews E. Komanschek B.U., Young R.J. Ryan A.J.//Polymer. 1998. V. 39. N 11. P.2381.
    27. G. // Eur. Phys. J. 2000. V. E3. P. 165.
    28. S., Hikosaka M., Kawabata H., Keller A. // Macromolecules. 1991. V. 24. P. 6384.
    29. Frank C.W., Rao V., Despotopoulou M.M., Pease R.F., Hinsberg W.D., Miller R.D., Rabolt J.F. // Science. 1996. V.273. P.912.
    30. Y.C., Frank C.W. // Langmuir. 1996. V.12. P.5824 .
    31. Reiter G., Gastelein G., Sommer J.-U. Crystallization of polymers in thin films: models experiments. In «Polymer Crystallization: Observations, concepts and interpretation». Sprigler-Verlag. Berlin-Heidenberg-New York-Barcelona-London-Tokyo. 2004.
    32. Keller A. Morphology of crystalline polymers. In «Growth and perfection of crystals». Ed. R. H. Doremus et al. Wiley, New York. 1958. P. 499.
    33. Geil P. H., Reneker D. H. Morphology of dendritic polymer crystals. // J. Polym Sci. 1961. V. 51. P. 569.
    34. Basset D.C., Keller A. On the habits of polyethylene crystals // Phil. Mag. 1962. V. 7. P. 1553.
    35. В., Bassett D.A. «Developments in Crystalline Polymers» Vol. 1 Ed. Bassett D. A., London, Applied Science Publishers. 1969.
    36. V., Corradini P., Allegra L. // J: Pol. Sci. Pol. Symp. 1972. V. 38. P. 419.
    37. Basset D.C., Keller A. On the habits of polyethylene crystals // Phil. Mag. 1962. V. 7. P. 1553.
    38. B.A., Мясникова JI. П. «Надмолекулярная структура полимеров». JI: Химия. 1977.
    39. Ranby B.G., Morehead F.F., Walter N.M. Morphology of n-alkanes, linear polyethylene, and isotactic polypropylene crystallized from solutions// J. Polym. Sci. 1960. V.44. P.349.
    40. F. // Faraday Discuss. Chem. Soc. 1979. V. 68. P. 404.112
    41. D. С., Hodge A. M. // Proc. Royal Soc. London A. 1985. V. 377. P. 25.
    42. Dosiere, M., Colet M., Ch., Point J. J. in Morphology of Polymers Ed. Sedlacek В., (Berlin, de Gruyter). 1986. P. 171.
    43. Dubrreuil N., Hocquet S., Dosiere M., Ivanov D.A. Melting of isochronously decorated single crystals of linear polyethylene // Macromolecules. 2004. V. 37. N.l.P. 8376.
    44. Keller A., O’Connor. A study on the relation between chain folding and chain length in polyethylene // Polymer. 1960. V.l. P. 163.
    45. Bidd I., Holdup D.W., Whiting M.C. Studies on the synthesis of linear aliphatic compounds. Part 3. The synthesis of paraffins with very long chains // J. Chem. Soc. 1987. V.l. P. 2455.
    46. Ungar G., Stejny J., Keller A., Bidd I., Whiting M. The crystallization of ultralong n-paraffins: the onset of chain folding// Science. 1985. V. 229. P. 386.
    47. Basset D. C., Frank F. C., Keller A. Evidence for distinct sectors in polymer single crystals // Phys. Mag. 1963. V.8. P.1739.
    48. J.C., Lotz B. // J. Polym Sci. 1990. V. l5. P. 909.
    49. Ihn K. J., Tsuji M., Isoda S., Kawaguchi A., Katayama K., Tanaka Y., Sato H. // Macromolecules. 1990. V.23. P. 1781.
    50. Wunderlich B. Macromolecular physics. Academic Press: New York. 1973.
    51. Hoffman I.R., Davis G.T., Lauritzen J.I. In «Treatise on solid state chemistry». Hannay N.B. Plenum Press: New York. 1975. V. 3. Ch. 7. Eds.
    52. J.R. // J. Pol. Sci., Pol. Phys. Ed. 1973. V. 11. P. 991.
    53. H.D. //J. Appl. Phys. 1964. V.35. P. 3115.
    54. E., Khoury F. // Polymer. 1984. V. 25. P.631.
    55. D. H., Geil P.H. //J. Appl. Polym Sci. 1960. V.31. P. 1916.
    56. J., Khoury F., Fanconi B. // Bull. Am. Phys. Soc. 1982. V.27. P.289.
    57. S., Keller A. //J. Mater. Sci. 1985. V. 20. P. 1571.
    58. Reneker D. H. J. // Mat. Sci. 1959. V.59. P.539.
    59. Hosemann R. Bunsenges. Phys. Chem. 1970. Bd. 74. H. 8/9. S. 755.
    60. E.L., Sass S.L., Kramer E.J. // J. Pol. Sci., Pol. Phys. Ed. 1974. V. l2. P. 1015.
    61. J.R., Runt S. // J. Pol. Sci., Pol. Phys. Ed. 1976. V.14. P. 317.
    62. A. // Kolloid Z. Z. Polym. 1964. V. 197. P. 98.
    63. Stuart H.A. Bunsenges. //Phys. Chem. 1970. Bd. 74. H. 8/9. S. 739.
    64. J. D., Davis G. T. // J. Res. Nat. Bur. Stand. 1975. V. A79. N.5. P. 613.
    65. G.N., Keller A. // J. Pol. Sci., Pol. Phys. Ed. 1975. V.13. P. 2259.
    66. Ryonge-Jeon P., Bair H.E. // Macromolecules. 1970. V. 3. N. 4. P. 454.
    67. Hoffman J.D., Lauritzen J.I., Passaglia E.//Kolloid. Z. und Z. Polym. 1969. Bd.231. S. 564.
    68. Lotz В., Wittman J-C. Structure of polymer single crystals in «Structure and properties of polymers». Cahn R.W., Haasen P., Kramer E.J. Thomas E.L.(Eds). Material Science and Technology. VCH Publishers. 1993.
    69. W., Strobl G.R., Makahn K. // Acta Crystallogr. B. 1974. V. 30. P.1278.
    70. H., Deutsch M., Sirota E.B. // Macromolecules. 2000. V.30. P. 6174.
    71. Yamanobe Т., SoritaT., Komoto Т., Ando I., Sato H.J. // Mol. Struct. 1985. V. 131. P.267.
    72. P.G., Driver M.A. // Macromolecules. 2002. V. 35. P.6598.
    73. G. // Macromolecules. 1986. V. 19. P.1317.
    74. E.B. // Langmuir. 1997. V. 13. P.3849.
    75. Brooke G. M., Burnett S., Mohammed S., Proctor D., Whiting M. CM J. Chem., Soc., Perkin Trans. 1. 1996. P. 1635
    76. Ungar G., Zeng X. Learning polymer crystallization with the aid of linear, branched and cyclic model compounds //Chem. Rev. 2001. V. 101. P. 4157.
    77. N.A., Sikorski P., Atkins E.D., Hill M.J. // Macromolecules. 2000. V. 33. P.4146.
    78. P., Muthukumar M. // Physical Review Letters. 2001. V. 87. P. 218.
    79. Ungar G., Keller A. Inversion of the temperature dependence of crystallization rates due to chainfolding //Polymer. 1987. V. 28. P. 1899.
    80. G., Organ S. // J. Polym. Comm. 1987. V. 28. P. 232.
    81. G. // ACS Polym. Prepr. 1990. V. 31. P. 108.
    82. G., Zeng X.B., Brooke G.M., Mohammed S. // Macromolecules. 1998. V. 31. P.1875.
    83. Sutton S.J., Vaughan A.S., Basset D.C. The morphology and crystallization kinetics of monodisperse polyethylene oligomers crystallized from the melt //Polymer. 1996. V.37. P. 5735.
    84. Zeng X.B., Ungar G., Spells S.J.// Polymer. 2000. V. 41. P. 8775.
    85. Zeng X.B., Ungar G., Spells S. J, Brooke G.M., Farren C., Harden A. // Phys Rev Lett., 2003. V. 90. P.1508.
    86. S.J., Keller A., Hikosaka M., Ungar G. // Polymer. 1996. V. 37. P. 2517.
    87. Putra E.G.R., Ungar G. //Macromolecules. 2003. V. 36. P. 3812.
    88. S.J., Keller A. //J Mater Sci. 1985. V. 20. P. 1571.
    89. Ungar G., Putra E.G., De Silva D.S., Shcherbina M.A., Waddon A.J. The effect of self-poisoning on crystal morphology a nd growth rates // Phys Rev Lett. 2005 (в печати).
    90. H., Aoike Т., Uehara H., Yamanobe Т., Komoto T. //Polymer. 2001. V.42. P.5031.
    91. Barham P. J., Chivers R. A., Jarvis D.A., Martinez-Salazar J., Keller A. //J. Polym. Sci. Polym. Lett. Ed. 1981. V. 19. P. 539.
    92. Keller A., O’Connor A. Study of single crystals and their associations in polymers //Disc. Faraday Soc. 1958. V. 25. P. 114.
    93. Fischer E. W., Schmidt G. F. Uber die langperioden von verstrecktem polyathylen //Angew. Chem. 1962. V.74. P.551
    94. Statton W. O., Geil P. H. Recystallisation of polyethylene during annealing // J. Appl. Polym. Sci. 1960. V.3. P.357.
    95. Hirai N., Mitsuhata T., Y amashita Y. Thickening of p olyethylene single сrystalls under heat treatment//Chem. High Poly. (Japan). 1961. V.18. P.33.
    96. Basset D.C., Keller A. Similarities between of single crystals and that of bulk material on annealing in polyethylene //J. Polym Sci. 1959. V. 40. P. 565.
    97. Keller A., Basset D.C. Complimentary light and electron microscope investigation of the habit and structure of cryastals with particular reference to long chain compounds //J. Royal Micro. Soc. 1960. V. 79. P.243.
    98. Peterlin A., Krasovec F., Pirkmajer E., Levstek I. Dilatometric and nuclear magnetic resonance studies of polyethylene with different branching and crystallinity //Makromol. Chem.1960. V. 37. P. 231.
    99. Odajima A., Sauer J. A., Woodward A.E. Proton magnetic resonance of some normal paraffins and polyethylene //J. Phys. Chem. 1962. V. 66. P. 718.
    100. Thum H. Kemresonanzmessungen an p olyathylene //Kolloid. Z. 1961. V. 179. P. 11.
    101. Slichter W.P. Defects in polyethylene crystals //J. Appl. Phys. 1961. V. 31. P. 1865.
    102. Alfonso G.C., Ceshina M., Chiappa V., Pedemonte E. In «Crystallisation of polymers». Dosiere M., Ed. NATO ASI. Ser.C. Math. Phys. Sci. 1993. V.405. P.81.
    103. S.J., Keller A. // J. Mater Sci. 1985. V. 20. P. 1586.
    104. Kwain A.T., Efremov M. Yu., Olson E.A., Zhang M., Geil P.H., Allen L.H. Nanoscale calorimetry оf isolated polyethylene single crystals// J. Pol. Sci., Pol. Phys. 2001. V. 39. P. 1237.
    105. Patil R., Kim S., Smith E., Reneker D., Weisenborn A. // Polym. Commun. 1991. V. 31.P.455.
    106. S.N., Qvarnstrom K., Elings V., Cantow H. // Polym Bull. 1991. V. 25. P.689.
    107. S.N., Sheiko S.S., Deblieck A.C., Moller M. // Macromolecules. 1993. V.26. P. 1380.
    108. S.N., Kempf S., Limming M., Cantow H. // Polym Bull. 1991. V.26. P.715.
    109. Jandt K.D., McMaster T.J., Miles M.J., Peterman J. // Macromolecules. 1993. V. 26. P. 6552.
    110. Stocker W., Bar G., Kunz M., Moller M. Magonov S., Cantow H. // Polym Bull. 1991. V.26. P. 215.
    111. Patil R., Reneker D.// Polymer. 1994. V. 35. P. 199.
    112. Boyd R.D., Badyal J.P.S. Adjacent reentry of folded polydimethysilane polymer chains//Adv/Mater. 1997. V.9. P. 895.
    113. Motomatsu M., Nie H-Y., Mizutani W., Tokomuto H. Surface morphology study of polyethyleneoxide сrystals bу scanning force microscopy // Polymer. 1 996. V.37. P. 183.
    114. K., Wawkuschevski A., Domb A., Cantow H., Magonov S.N. // Polym Bull. 1995. V. 35. P. 457.
    115. Hobbs J.K., Hill M. J., Keller A., Barham P.J. Experimentally determined temperature- concentration phase diagrams of monodisperse alkanes with chains containing between 100 and 200 carbons // J. Pol. Sci. Pol. Phys. 1999. V.37. P.3188.
    116. Winkel A.K., Hobbs J.K., Miles M.J. Annealing and melting of long-chain alkane single crystals observed by atomic force microscopy // Polymer. 2000. V. 41. N. 25. P. 8791.
    117. Hobbs J.K., Hill M.J., Crystallization and isothermal thickening of single crystals of C246H494 in dilute solution // Polymer. 2001. V.42. N. 5. P.2167.
    118. Organ S.J., Hobbs J.K., Miles M.J. Reorganisation and melting of polyethylene single crystals: Complementary ТЕМ, DSC and real-time AFM studies // Macromolecules. 2004. V.37. P. 4562.
    119. Dubrreuil N., Hocquet S., Dosiere M., Ivanov D.A. Melting of isochronously decorated single crystals of linear polyethylene // Macromolecules. 2004. V. 37. N.l.P. 8376.
    120. Swalen J. D., Allara D. L., Andrade J. D., Chandross E. A., Garoff S., Israelachvili J., McCarthy T. J., Murray R., Pease R. F., Rabolt J. F., Wynne K. J., Yu H. Molecular monolayers and films // Langmuir. 1997. V. 3. P.932.
    121. Timp G. Nanotechnology. Springer. Berlin-Heidelberg-New York. 1999.
    122. Ю.С. «Межфазные явления в полимерах». Киев: Наук, думка. 1980. 255с.
    123. Killmann Е., Eisenlauer J. Korn М. The adsorbtion of macromolecules on solid-liquid interfaces//J. Polym. Sci.: Polym Symp. 1977. N61. P. 413.
    124. Silberberg A. Structure and properties of macromolecular surface phases // Faradey Disc. Chem Soc. 1975. N 59. P. 203.
    125. Ю.М. Релаксация и структурообразование в тонких полимерных прослойках// ВМС. 1968. А. № 12. С. 2662.
    126. Tracz A., Kucinnska I., Jeszka J.K. Formation of highly ordered, unusually broad polyethylene lamellae in contact with atomically flat solid surfaces //Macromolecules. 2003. V. 36. P. 1130.
    127. В. Пути улучшения свойств стеклопластиков // Химия и технология полимеров. 1966. № 2. С. 39.
    128. Ю.С. «Физическая химия наполненных полимеров». М.:Химия. 1977. 304с.
    129. В.Н. Коллоидная структура смесей полимеров, ее формирование и влияние на свойства. В кн.: «Смеси и сплавы полимеров». Киев: Наукова думка. 1978. С.З.
    130. А. «Механические свойства новых материалов». М.:Мир. 1966. 225с.
    131. Taub Н. in «The time domain in surface and structural dynamics». NATO. Advanced Study Institutes. Kluwer Academic Publishers. Dordrecht. 1988. С. V. 228. P. 467.
    132. Nozaki K., Hikosaka M. Kinetic study of the rotator phase transition in n-alkane: growth' of the rotator phase // Jpn. J. appl. Phys. Sci. 1998. V. 37. P. 3450.
    133. E.B., Singer D.M., King H.E. // J. Chem Phys. 1994. V. 100. P. 1542.
    134. Baughman R.H., Stafstrom S., Cui C., Dantas S.O. // Science. 1998. V. 279. P. 1522.
    135. Wu X.Z., Sirota E.B., Sinha S. K, Ocko B.M., Deutsch M. //Science. 1993. V. 261. P. 1018.
    136. В. M. //Phys Rev. 1997. V. 55. P. 3164.
    137. M. //Europhys lett. 1995. V. 30. P. 283.
    138. Sloutskin E., Kraack H., Ocko В., Ellmann J., Moller M., Lo Nostro P., Deutsch M. Thermal expansion of surface-frozen monolayers of semifluorinated alkanes // Langmuir. 2002. V. 18. P. 1963.
    139. C., Pfohl Т., Riegler H. // Phys. Rev. Lett. 1997. V. 79. P. 4625.
    140. A., Leporatti S., Riegler H. // Europhys. Lett. 2000. V. 52. P. 653.
    141. Volkmann U.G., Pino M., Altamirano L.A., Taub H.,. Hansen F.Y. // J. Chem. Phys. 2002. V. 116. P. 2107.
    142. Mo H., Taub H., Volkmann U.G., Pino M., Ehrlich S.N., Hansen F.Y., Lu E., Miceli P. // Chemical Physics Letters. 2003/ V. 377. P. 99.
    143. Hertwig K. W., Matthies В., Taub H. Neutron diffraction data on alkane tumbling // Phys. Rev. Lett. 1995. V. 75. P. 3154.
    144. Groszek, A.J. Selective adsorbtion at graphite/hydrocarbon interfaces // J. Proc. Roy. Soc. London. Ser. A 1970. V. 314. P. 473.
    145. J., Frommer J. //Nature. 1988. V.60. P. 1418.
    146. McGonigal G. C., Bernhardt R. H., Thomson D. J. // Appl. Phys. Lett. 1990. V.57. P.28.
    147. Liang W., Whangbo M.-H., Wawkuschewski A., Cantow H.-J., Magonov S.N. // Adv. Mater. 1993. V.5. P.817.
    148. G., Rohrer H. // Helv. Phys. Acta. 1982. V.55. P. 726.
    149. G., Rohrer H., Gerber C., Weibel E. // Appl. Phys. Lett. 1982. V. 40. P. 178.
    150. D.A. «Scanning tunneling microscopy and spectroscopy: theory, techniques, and applications». VCH, New York Weinheim. 1993.
    151. Marti O. SXM: an introduction. In: STM and SFM in biology. Academic Press, London. 1993.
    152. Sarid D. Scanning force microscopy. Oxford University Press, New York. 1994.
    153. Paesler M., Moyer P.J. Near field optics: theory, instrumentation and applications. Wiley, New York. 1996.
    154. В. А. Приборы и методы сканирующей зондовой микроскопии для исследования и модификации поверхности. Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук. Москва. 2000.
    155. G., Quate С., Gerber Н. // Phys. Rev. Lett. 1986. V. 56. N. 9. P. 930.
    156. Kodera N., Kinoshita Т., Ito Т., Audo T. High-resolution imaging of miosin motor in action by a high-speed atomic force microscope // Adv. Exp. Med. Biol. 2003. V. 538. P. 27.
    157. Su C., Magonov S. Patent Application. USA. 2005.
    159. Magonov S.N., Whangbo M.-H. Surface analysis with STM and AFM. VCH, Weinheim. 1996.
    160. Magonov S. N., Elings V., Cleveland J., Denley D., Whangbo M. Tapping mode AFM study of the near surface composition of SBS copolymer films // Surface Sci. 1997. V. 389. P. 201.
    161. Fasolka M.S., Mayes A.M., Magonov S. Enhancement of AFM phase contrast for imaging di-block copolymer thin film morphology // Ultramicroscopy. 2001. V.90. P.21.
    162. B.D., Tsukruk V.V. (eds) Scanning probe microscopy of polymers. 1998. ACS Symposium Series 694. American Chemical Society, Washington DC.
    163. Magonov S.N. Atomic force microscopy in analysis of polymers. In Encyclopedia of analytical chemistry. Ed. R.A. Meyers. J. Wiley&sons Ltd., Chichester. 2000. P.58.
    164. Ratner B.D., Hoffman A.S., Scheon F.J., Lemons J.E. Biomaterials science: an interdisciplinary endeavor, from «An introduction to materials in medicine» Academic Press. San Diego. 1996. P.6.
    165. Yip C.M., Ward M.D. AFM of insulin single crystals: direct visualization of molecules and crystal growth // Biophys. J. 1996. V. 71. P. 1071.
    166. M.O., Яминский И. В. Сканирующая зондовая микроскопия нуклеиновых кислот. М., 1998.
    167. J., Nishikawa Y., Hashimoto Т. // J. Am. Chem. Sci. 1996. V. l 18. P.3321
    168. M., Fischer K., Roos S., Mueller A.H., Schmidt M., Sheiko S.S., Prokhorova S.A. // Macromolecules. 1999. V. 32. P. 2629.
    169. Prokhorova S.A., Sheiko S.S., Ahn C.H., Percec V., Moeller M. // Macromolecules. 1999. V. 32. P. 2653.
    170. Percec V., Holerca M.N., Magonov S.N., Yeardley D. J.P., Ungar G., Duan H., Hudson S.D. //Biomacromolecules. 2001. V.2. P.706.
    171. S. S., Moller M. // Chem. Revs. 2001. V.101. P.4099.
    172. Lyubchenko Y. L., Shlyakhtenko L. S. Visualization of supercoiled DNA with atomic force microscopy in situ // Proc. Natl. Acad. Sci. 1997. V.94. P.496.
    173. J.S. //J. Res. Natl. Inst. Technology. 1997. V. 102. P. 425.120
    174. Magonov S. N., Yerina N. A. Visualization of nanostructures with atomic force microscopy. Chapter 4 in «Handbook of microscopy for nanotechnology». Eds. N. Yao, Z. L. Wang. Kluwer Academic Publishers and Tsinhua University Press. 2004. P. 113.
    175. Park C., Yoon J., Thomson E. Enabling nanotechnology with self assembled block copolymers patterning // Polymer. 2003. V.44. P.6725.
    176. T.P. // Makromol. Chem. Phys. 2003. V.204. P.265.
    177. M., Mayes A.M. // Ann. Rev. Mater. Res. 2001. V.31. P.323.
    178. A.P., Hall C.K., Russel W.B. // J. Colloid. Interface Sci. 1983. V.96. P.251.
    179. Yue J., Sankaran V., Cohen R.E., Schrock R.R. // J. Amer. Chem. Soc. 1993. V. l 15. P.4409.
    180. M., Spatz J.P. // Curr Opin Polym. Interface Sci. 1997. V.2. P. 177.
    181. J. Т., Higgins J.S., Yerina N.A., Magonov S.N. Topography of phase separated critical and off-critical polymer mixtures // Macromolecules. 2002. V.35, P. 1941.
    182. DoernerM. F., Nix W. D. //J. Mater. Res. 1986. V.l. P. 60.
    183. W. C., Pharr G. M. // J. Mater. Res. 1992. V.7. P. 1564.
    184. VanLandingham M. R., McKnight S. H.,. Palmese G. R, Elings J. R., Huang X., Bogetti T. A., Eduljee R. F., Gillespie J. W. // J. Adhesion. 997. V.64, P.31.
    185. A.Y., Patel R. // Rubber Chemistry and Technology. 1986. V.56. P. 1045.
    186. Э.В., Зеленецкий A.H., Чепель JI.M., Ерина Н. А., Дубникова И. Л., Новиков Д. Д. Термопластичная эластомерная композиция и способ ее получения. Патент № 206 927/Б.И. 1996. № 32.
    187. В.К., Ерина Н. А., Чепель JI.M., Прут Э. В. Термоокислительная стабильность и морфология смесей полипропилена, каучуков и парафинового масла// Высокомолек. соед. 2003. А. Т.45. № 12. С. 2040.
    188. Т.Н., Древаль В. Е., Ерина Н. А., Прут Э. В. Реологические свойства термопластичных эластомеров на основе смесей изотактичексого полипропилена и тройного этилен-пропилен-диенового сополимера // Высокомолек.соед. 2003. А. Т. 45. № 12. С. 2032.
    189. Prut E., Erina N. Dynamic vulcanization and thermoplastic elastomers // Macromol.Symp. 2001. V. 170. P. 73.
    190. Strike D.J., Meijerink M.G.H., Koudelka-Hep M. Fresenius // J. Anal. Chem. 1999. V.364. P.499.
    191. V.V., Roldugin V.I. // Colloid Surface A. 1999. V.160. N 2. P.171.
    192. С. H. Полимерные нанокомпозиты // Природа. 2000. № 2. С. 1.
    193. Petrovic Z.S., Cho Y.J., Javni I., Magonov S. N., Yerina N.A., Schaefer D.W., Ilavsky J., Waddon A. Effect of silica nanoparticles on morphology of segmented polyurethanes" // Polymer. 2004. V.45. P.4285.
    194. Greis O., Xu Y., Asano Т., Petermann J. // Polymer. 1989. V.30. P.590.
    195. Coradini P., De Rosa C., Guerra G., Napolitano R., Petraccone V., Pirozzi B. // Eur. Polym. J. 1994. V.30. P.1173.
    196. M., Hamada N., Tsuji M., Kohjiya S., Ogawa Т., Isoda S., Kobayashi T. // Macromolecules. 1997. V.30. P.4132.
    197. Д.В., Чвалун C.H., Бессонова Н. П., Годовский Ю. К., Назаренко С. Н., Иванов Д. А., Ерина Н. А., Магонов С. Н. Влияние условий кристаллизации на структуру и теплофизическое поведение синдиотактического полистирола // Высокомоек. соед. 2005. А47. № 9.
    198. Magonov S. N. Visualization of polymers at surfaces and interfaces with AFM. Ch. 10. Vol. 2 in «Handbook of surfaces and interfaces of materials». Ed. H. S. Nalwa. Academic Press. 2001.
    199. D. A., Magonov S. N. «Atomic force microscopy studies of semicrystalline polymers at variable temperatures» 2003.
    200. D., Vansco G. J. // Polymer. 1992. V.33. P. 432.
    201. R., Vancso G. J. // Polymer. 1998. V.39. P. 1237.
    202. McMaster T. J., Hobbs J. K., Barham P. J., Miles M. J. AFM Study of in situ real time polymer crystallization and spherulite structure // Probe Microscopy. 1997. V.1.P.43
    203. Lin L., Chan С. M., King L. Y., Li J. X., Ng К. M., Lei Y. Direct observation of growth of lamellae and spherulites of a semicrystalline polymers by AFM // Macromolecules. 2001. V. 34. P. 316.
    204. Ivanov D.A., Jonas A. Isothermal growth and reorganization upon heating of a single PEEK spherulite, as imaged by AFM // Macromolecules. 1998. V.31. P.4546.
    205. McMaster T.J., Hobbs J.K., Barham P.J., Miles M.J. AFM study of in situ real time polymer crystallization and spherulite structure // Probe Microscopy. 1997. V.l. P.43.
    206. Hobbs J.K., McMaster T.J., M.J. Miles M.J., Barham P.J. Direct observations of the growth of spherulites of poly (hydroxybutyrate-co-valerate) using atomic force microscopy//Polymer. 1998. V.39. N.12. P.2437.
    207. Godovsky Yu. K., Papkov V. S., Magonov S. N. Atomic force microscopy visualization of morphology changes resulting from the phase transitions in polydi-n-alkylsiloxanes: Polydiethylsiloxane // Macromolecules/ 2001. V. 34. P. 976.
    208. Volkmann U.G., Pino M., Altamarino L.A., Taub H., Hansen F.Y. High-resolution ellipsometric study of an n-alkane film, adsorbed on a Si02 surface // J. Ch. Phys. 2002. V. 116. N2. P. 2107.
    209. D. J., Keller A. //J. Polym. Sci. B. 1968. V. 6. P. 433.
    210. Т., Philips Т. E., Cowan D. 0.//Acta Crystallogr. B.1974.V.30.P. 763.
    211. Ivanov D. A., Daniels R., Magonov S. N. Exploring the high-temperature AFM and its use for studies of polymers. Application Note published by Digital Instruments/Veeco Metrology Group. 2001.
    212. C., Ivanov D. A. // Phys. Rev. Lett. 2000. V. 85. P. 5587.
    213. W. // Colloid. Polym. Sci. 1977. V. 255. P. 417.
    214. G.R., Schneider M. //J. Polym. Sci. 1980. V. 18. P. 1343.
    215. Press W. H. et al. «Numerical Recipes in The Art of Scientific Computing» Plenum Press: New York, 1988.
    216. Rastogi S., Kurelec L., Lemstra P.J. Chain mobility in polymer systems: On the borderline between solid and melt //Macromolecules. 1998. V. 31. P. 5022.
    217. Ю.А. Изучение структурных процессов в кристалличексих полимерах при деформации и отжиге: Дисс.докт.хим.наук.-М: НИФХИ им. Л. Я. Карпова. 1976. -252с.
    218. Е.М. Конформационно разупорядоченные полимерные мезофазы:
    219. Дисс.докг.хим.наук. -М: ИНХС АН СССР. 1990. -590 с.123
    220. Magonov S.N., Yerina N.A. High-temperature atomic force microscopy of normal alkane C6oHi22 films on graphite //Langmuir. 2002. V. l9. P.500.
    221. Magonov S.N., Yerina N.A., Ungar G., Reneker D.H., Ivanov D.A. Chain unfolding in single crystals of ultralong alkane C390H782 and polyethylene, an atomic force microscopy study//Macromolecules. 2003. V.36. P.5637.
    222. Magonov S.N., Yerina N.A., Godovsky Yu.K., Reneker D.H. Annealing and recrystallisation of single crystals of PE on graphite: An atomic force microscopy study//J. Macromol. Sci. Phys. 2005 (принято в печать).
    223. S.N., Yerina N.A., Moeller М. «Visualization of alkanes and fluoroalkanes self-assemblies with AFM». Materials of 76th ACS Colloid & Surface Science Symposium. 2002. June 23−26. Ann Arbor. Michigan, USA.
    224. S. N., Yerina N.A. «Atomic force microscopy of polymers: from sample preparation to image analysis». Materials of Microscopy Meeting, MSA. 2002. Quebec, Canada.
    225. S.N., Yerina N.A., Schmitt C. «Atomic force microscopy imaging of polymer samples at non-ambient conditions». Materials of «SPMP 2003». 2003. July 15−18, Rolduc, The Netherlands.
    Заполнить форму текущей работой

    На отлично!