Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Разработка контейнера и методов очистки элементов сборки от азота для процесса синтеза монокристаллов алмаза

Диссертация: Разработка контейнера и методов очистки элементов сборки от азота для процесса синтеза монокристаллов алмаза
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Многопуансонные аппараты различаются способами нагружения пуансонов. В случае использования небольших пуансонов, применяется метод несущего кольца. В данном методе усилие прикладывается к одному пуансону, а на «остальных создаётся за счёт реакции кольца на приложенную силу. Во второй конструкции каждый пуансон нагружается отдельным прессом. Описанные многопуансонные аппараты обладают рядом… Читать ещё >

Содержание

  • 1. Введение
  • 2. Литературный обзор. 7 2.1 .Аппаратура высокого давления
    • 2. 2. Среда передающая давление
    • 2. 3. Физико-химические условия перехода «графит-^ алмаз». 11 2.3.1.Термодинамика синтеза
    • 2. 4. Диаграммы состояния растворитель — углерод
      • 2. 4. 1. Система №-С
      • 2. 4. 2. Система Со-С
      • 2. 4. 3. Система Бе-С
      • 2. 4. 4. Система №-Мп-С
      • 2. 4. 5. Система Ре-М-С
      • 2. 4. 6. Система Ре-А1-С. 34 2.4.7.Обоснование выбора систем роста. 36 2.5.Особенности роста алмаза на затравку. 37 2.5.1 .Различные источники углерода
      • 2. 5. 2. Массоперенос углерода в условиях температурного перепада
      • 2. 5. 3. Наращивание монокристаллов алмаза на затравку
    • 2. 6. Физическая классификация алмазов
    • 2. 7. Влияние примесей на свойства алмазов
    • 2. 8. Постановка задачи
  • 3. Используемые материалы и методика проведения эксперимента. 49 3.1 .Исходные материалы
    • 3. 2. Аппаратура высокого давления и методика экспериментов по выращиванию алмазных монокристаллов на затравке
    • 3. 3. Методика контроля исходных материалов и изготовления контейнеров
    • 3. 4. Изготовление запорных прокладок и методика изучения их 55 электроизоляционной способности
    • 3. 5. Градуировка камеры по давлению. 57 3.5.1 .Методика градуировка камеры по давлению. 57 3.5.2.Градуировка камеры по давлению в АВД «типа разрезная сфера»
    • 3. 6. Градуировка камеры высокого давления по температуре
    • 3. 7. Аппаратура и методика очистки металлов (сплавов) — катализаторов от 62 азота
    • 3. 8. Аппаратура и методика определения количества газов в элементах 64 контейнера и источнике углерода
      • 3. 8. 1. Методика проведения калибровки, определения количества 66 сорбированного газа и анализа кинетических кривых дегазации
        • 3. 8. 1. 1. Калибровка системы по водороду
        • 3. 8. 1. 2. Методика анализа данных по кинетике дегазации
  • 4. Разработка реакционной ячейки для проведения длительных процессов в 73 условиях высоких давлений и температур
  • 4. ¡-.Разработка контейнера для проведения длительных процессов в 73 условиях высоких давлений и температур
    • 4. 1. 1. Требования к материалу контейнера
    • 4. 1. 2. Спекание контейнера и оптимизация величины необходимой 75 пористости
    • 4. 2. Разработка композиционных запирающих прокладок
    • 4. 2. 1. Требования к свойствам и материалам прокладок
    • 4. 2. 2. Определение твёрдой составляющей запирающей прокладки
    • 4. 2. 3. Определение пластичной составляющей композиционной прокладки
    • 4. 2. 4. Испытание композиции на определение усилия при котором происходит короткое замыкание
  • 5. Разработка методов снижения концентрации азота в металле (сплаве) -растворителе
    • 5. 1. Анализ исходных компонентов на содержание азота
      • 5. 2. 0. чистка металлов (сплавов) — растворителей в вакуумной индукционной печи
    • 5. 3. Очистка металлов (сплавов) — растворителей восстановительной плавкой
  • 6. Разработка метода снижения концентрации азота в керамических элементах сборки и источнике углерода
    • 6. 1. 0. пределение количества азота и других газов в керамических элементах сборки и источнике углерода: '
    • 6. 2. Оценка влияния содержания азота в керамических элементах сборки и источнике углерода на его концентрацию в металле (сплаве) -растворителе
    • 6. 3. Сорбционная ёмкость исследуемых образцов керамики и графита, после вакуумной термообработки
    • 6. 4. Исследование кинетики, механизма газовыделения и последующей адсорбции из керамических элементов сборки и источника углерода
    • 6. 4. ¡-.Вероятные формы нахождения газов в керамике.,
    • 6. 4. 2. Кинетика газовыделения из образцов керамики Zr02-Y20з
    • 6. 4. 3. Изменение сорбционных свойств керамики контейнера после обработки в атмосфере азота
    • 6. 4. 4. Диффузия азота в керамике контейнера после обработки углекислым газом
    • 6. 4. 5. Вероятные формы нахождения газов в графите
    • 6. 4. 6. Кинетика газовыделения из графита
  • 7. Синтез монокристаллов алмаза на разработанных материалах

Разработка контейнера и методов очистки элементов сборки от азота для процесса синтеза монокристаллов алмаза (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Крупные (более 0,1 карата) синтетические и природные монокристаллы алмаза хорошего качества находят всё более широкое применение. Поскольку уникальные физико-химические свойства алмаза, такие, как твёрдость, теплопроводность, теплоёмкость, устойчивость к радиации и агрессивным средам, способность к легированию электрически активными примесями, позволяют использовать его не только в качестве режущего или абразивного материала, но и как перспективный полупроводник в электронике, атомной энергетике, биологии, медицине и приборостроение. В связи с этим важной практической задачей, является получение монокристаллов алмаза с заданными свойствами. Для этого необходимо: обеспечить стабильные параметры синтеза в течение заданного времени, и свести к минимуму попадание нежелательных примесей в зону роста.

На сегодняшний день, при выращивание крупных монокристаллов алмаза на затравке, азот, является не контролируемой примесью. Которая попадает в исходную шихту из атмосферы и оказывает существенное влияние на физико-химические свойства алмаза. Поэтому данная работа посвящена выбору материалов для реакционной ячейки и оптимизации её параметров, а также определению количества азота, содержащегося в материале контейнера, источнике углерода и металле (сплаве) — растворителе. Рассмотрены возможные методы очистки указанных веществ от азота и предложены способы их последующей защиты от данной примеси.

2.Литературный обзор.

2.1 .Аппаратура высокого давления.

В настоящее время промышленное производство синтетических алмазов осуществляется с применением аппаратов высокого давления (АВД), успешно работающих при температурах до 2500К. В процессе развития теории и практики получения искусственных алмазов выявилась необходимость создания камеры высокого давления (КВД) достаточно большого объёма, в которой в течение длительного времени можно поддерживать постоянные температуры и давления. При этом необходимо обеспечить минимальные градиенты Р и Т в рабочем объёме. Применение такой КВД для синтеза алмазов позволяет получать не только высококачественный алмазный порошок, но и совершенные монокристаллы алмаза.

Аппараты высокого давления делятся: на аппараты одноосного сжатия и многоосного. К аппаратам одноосного сжатия относятся: «Наковальня с лункой», «Наковальня с лункой и тороидом» [1]- «Бэлт» [2]. Многопуансонные аппараты [3,4,5,6,7] являются установками многоосного сжатия. АВД отличаются и методами создания давления в реакционном объёме.

В аппаратах описанных в работе [1] запирание камеры и генерация давления происходит за счет материала контейнера, который вытекает в зазор между конусными участками поверхности пуансонов. Из-за возникновения большой силы трения, препятствующей вытеканию материала контейнера, происходит герметизация ячейки. Дальнейшее даже небольшое сближение пуансонов приводит к созданию высокого давления в камере. Данные камеры отличаются простой конструкцией и лёгкостью сборки. Но из-за того, что в процессе создания давления материал контейнера вытекает, происходит увеличение градиентов по давлению внутри камеры. Поэтому использование данных аппаратов при выращивание крупных монокристаллов алмаза не целесообразно.

В многопуансонных аппаратах и аппарате типа «Бэлт» [2,6,7] запирание камеры и создание давления осуществляется при помощи дополнительных деформируемых пластин, при этом вытекание контейнера практически не происходит.

Использование многопуансонных аппаратов позволяет осуществлять равномерное сжатие образца со всех сторон, что приводит к уменьшению градиентов по давлению в контейнере.

Многопуансонные аппараты различаются способами нагружения пуансонов. В случае использования небольших пуансонов, применяется метод несущего кольца. В данном методе усилие прикладывается к одному пуансону, а на «остальных создаётся за счёт реакции кольца на приложенную силу. Во второй конструкции каждый пуансон нагружается отдельным прессом. Описанные многопуансонные аппараты обладают рядом недостатков: сложность сборки в первом случае и сложность гидравлической системы во втором. Указанные недостатки отсутствуют у аппарата типа «Разрезная сфера» .

Аппарат типа «Разрезная сфера» состоит из сферического многопуансонного блока, находящегося в быстро раскрываемом корпусе.

Корпус высокого гидростатического давления имеет сферическую полость и состоит из верхнего и нижнего полукорпусов, скреплённых замком фланцевого типа. Внутри каждого полукорпуса находится независимая камера высокого гидростатического давления. Она образована внутренней поверхностью полукорпуса и полусферой герметизирующего чехла. В полукорпусах находятся каналы для подачи масла в полости высокого давления насосом типа НГР-2000. Каждый полукорпус имеет несколько измерительных контактов и один силовой. Корпус снабжён системой каналов для охлаждения многопуансонного блока.

Многопуансонный блок состоит из двух ступеней. Наружная включает восемь пуансонов с треугольной рабочей поверхностью, а внутренняя — шесть пуансонов октаэдрической формы. Пуансоны внутренней ступени изготовлены из твердого сплава марок ВК-3, ВК-4, ВК-6. Таким образом, рабочий объём имеет форму куба или параллепипида [7].

8.Общие выводы.

1 .Исследовано влияние пористости контейнера на величину давления в реакционной зоне КВД. Экспериментально определена необходимая пористость для контейнера из Zr02-Y20з которая составила 20−25%, что позволило стабильно поддерживать параметры синтеза в течение заданного времени.

2.Предложен метод выбора материалов пары изолятор сталь для использования в качестве запирающих прокладок, заключающийся и нахождении критической нагрузки при испытании образцов на сжатие, при которой происходит потеря электроизоляционных свойств, что позволяет определять максимально возможное давление на контейнер в процессе синтеза.

3.Исследованы процессы газовыделения из материала контейнера ^Юг-УгОз) и источника углерода (графита). Определено предельное содержание воздуха в порах о ' данных материалов, которое составило для керамики 0,086±0,003 см (н.у.)/г. и для о графита 0,010 ±0,003 см (н.у.)/г., что дает возможность оценить влияние количества адсорбированного воздуха на содержание азота в получаемых кристаллах алмаза.

4.Установлены кинетические параметры процесса дегазации, температурная зависимость коэффициента диффузии азота в керамике (7г02—УгОз) описываемое.

18 900 уравнением что позволяет рассчитать необходимое время дегазации.

5.0пределены параметры деазотации Т=1000К и.

Р=10″ 4Па керамики и графита, которые существенно снижают содержание адсорбированного газа на элементах реакционной ячейки и позволяют работать с материалами на воздухе. б. Разработана методика процесса очистки железа от азота до концентрации 0,16% масс, методом вакуумной плавки с одновременным введением в исходную шихту оксида металла и восстановителя для осуществления интенсивного процесса барботирования расплава пузырьками СО.

7.Предложенные технологические параметры предварительной обработки материалов реакционной ячейки, дающие возможность выращивать монокристаллы алмаза с пониженным содержанием азота без использования геттеров, апробированы в ООО «НПФ «Карат «г. Москва и опытном производстве ИФВД РАН Московская обл.

Показать весь текст

Список литературы

  1. А.Ф. Синтетические алмазы и гидроэкструзия. М. Наука. 1982 г.с.328.
  2. Н. Т. Ultra high pressure, high — temperature apparatus the «Belt» // The Rev. ofSci. Inst. 1960. V 31, № 2 p. 125−131.
  3. Platen В., A multiple piston, high pressure, high temperature apparatus // Modern High Pressure Techniques. L., 1962. pi 18.
  4. Kawai N. A statik high pressure apparatus with multi piston forming a sphere //Proc. Jap. Acad. 1966. V.42, № 4 p.385−388.
  5. Kawai N., Endo S. The generation of ultrahight hydrostatic pressures by a split sphere apparatus //The Rev. of Sci. Instrum. 1970. V.41, № 8. P. 1178−1181.
  6. Ран Э. H., Малиновский И. Ю. Кубический двухступенчатый аппарат с гидростатическим приводом //Экспериментальные исследования по минералогии. Новосибирск, 1975.C.149−154.
  7. Г. Аппаратура высокого давления. В кн.: Свенсон К. Физика высоких давлений: — М. И. Л. — 1963. — с. 143−157.
  8. Ф. Основные принципы конструирования аппаратов высокого давления. -В кн.: Современная техника сверхвысоких давлений, под ред. Уэнтрофа М. Мир. — 1964 -с.16 — 50.
  9. Ю.Тонков Е. Ю. Фазовые превращения соединений при высоком давлении. Справочник в двух кн. М. Металлургия. 1964. — т.1 с.8
  10. О. И. Об искусственных алмазах. // Успехи химии. 1939 — т.8, вып.10. — с.1520−1534.
  11. Berman R., Siman F. On the Graphite Diamond Equilibrium. // Z. Electrochem. -1955 — v.55, № 5 — p.333−338.
  12. Bundy F. P., Bovenkerk H. P., Strong H. M., Wentorf R. H. Diamond Graphite Equilibrium from Growth and Graphitization of Diamond. // J. Chem. Phys. — 1961 — v.35, № 2 -p.383−391.
  13. H. В., Федосеев Д. В., Шульженко А. А., Богатырёва Г. П. Синтез алмазов. Киев. Наукова Думка. — 1987 — с. 11.
  14. Г. Н., Бутузов В. П., Самойлович М. И. Синтетический алмаз. М. Недра. — 1976-с. 118.
  15. А. К., Игнатьева И. Ю. Влияние давления до 60 кбар на диаграмму плавкости системы Mn-Ni-C. // Докл. АН УССР Сер.А. 1977 — № 2 — с.161−165.
  16. JI. Ф., Калашников Я. А. Никольская И. В. // Современные проблемы физической химии. М. Издательство МГУ — 1968 — с. 179−190.
  17. Верещагин JL Ф. Синтетические алмазы и гидроэкструзия.: Избр. тр. М. Наука — 1982 — с.130−134.
  18. А. А. О механизме образования синтетических алмазов. // Сверхтвёрдые материалы для промышленности. Киев: ИСМ АН УССР — 1973 — с.3−6.
  19. М., Андерко К. Структуры двойных сплавов.: В 2 т. М.: Металлургиздат — 1962 — т.1 — с. 608.
  20. Strong H. M., Hanneman R. E. Crystallization of Diamond and Graphite. // J. Chem. Phys. 1967 — v.46,№ 9 — p.3668−3676.
  21. Т. П., Каменецкая Д. С., Ильина JI. П. Расчёт T-P-N диаграммы состояния Ni — С до давления 100 кбар. // Изв. АН СССР Сер. Металлы. — 1981 — № 4 -с.201−210.
  22. Т. П., Каменецкая Д. С., Литвин Ю. А. Т-Р-С диаграмма состояния систем Ni — С и Со — С до давления 100 кбар. // Высокие давления и свойства материалов. -Киев: Наукова Думка — 1980 — с.63−69.
  23. Т. П., Каменецкая Д. С. Т-Р диаграммы состояния двойных систем металл (марганец, кобальт, никель) углерод. // Диаграммы состояния в металловедении. -Киев: ИПМ АН УССР — 1980 — с.34−35.
  24. Munke G. Physics of Diamond Growth. // The Properties of Diamond. // Ed. by J. E. Field. London etc.: Acad, press. — 1979 — p.473−497.
  25. И. А., Каменецкая Д. С., Ершова Т. П. Расчёт Т-Р-С диаграммы состояния системы Fe-C в области равновесий с расплавом при давлениях до 50 кбар. // ДАН СССР -1971 — т. 198, № 4 — с.837−840.
  26. А. А., Штернберг Jl. Е., Шалашов В. А. и др. Псевдогексагональный карбид железа Fe7C3 и эвтекктика РезС-Ре7Сз в системе Fe-C // Изв. АН СССР. Металлы. -1973 № 1 — с.181−184.
  27. L. Е., Slesarev V.N., Korsunskaya I. A., Kamenetskya D. S. The experimental study of the interaction between the melt, carbides and diamond in the iron-carbon system at high pressures. // High Temp, High Pressur. — 1975 — № 7 — p.517−522.
  28. А. К., Игнатьева И. Ю. Влияние давления до 60 кбар на диаграмму плавкости системы Mn-Ni-C. // Докл. АН УССР Сер.А. 1976 — № 1 — с.79−82.
  29. Ф. А. Структуры двойных сплавов. М. Металлургия. — 1973 — с. 760.
  30. ЗЗ.Кочержинский Ю. А., Даниленко В. М., Кулик О. Г. Метастабильная диаграмма плавкости системы хром углерод. // ДАН СССР — 1986 — т.287, № 4. — с.895−899.
  31. Н. М., Chrenko R. М. Further studies on Diamond Growth Rates and Physical Properties of Laboratory Made Diamond. // J. Phys. Chem. — 1971 — v.75, № 12. -p.1838−1843.
  32. Д. С., Корсунская И. А., Литвин Ю. А. Влияние графитизирующих элементов на равновесия с расплавом в системе железо-углерод при высоких давлениях. // ФММ 1978 — т.45, вып. З — с.569−579.
  33. М. И., Санжарлинский Н. Г., Лаптев В. А. Исследования процессов спонтанного зарождения и непрерывного роста алмазов в системе металл -графит. В кн.: Синтез минералов. М. Недра. — 1987 — т.1 — с.382−383.
  34. Ю.А. О механизме образования алмаза в системах металл — углерод // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1968 — т.4 — № 2 — с. 175−185.
  35. В. Д. Многообразие и единые фундаментальные основы механизмов образования алмаза. // Развитие синтеза сверхтвёрдых материалов в ИСМ АН УССР. -Киев.: ИСМ АН УССР 1989 -с.24−32.
  36. Ю. А., Бутузов В. Н. О кинетике роста алмаза из раствора в расплаве металла. // Рост кристаллов. 1972 — т.9 — с.65−67.
  37. А. И., Фёдоров И. И., Сонин В. М. Экспериментальное моделирование процессов алмазообразования Новосибирск СО РАН, НИЦ ОИГГМ — 1997 — с.66−68.
  38. Н. М., Wentorf R. М. The growth of large 'diamond crystals. // Die Naturwissensehaften. 1972. — № 59. — p. 1−7.
  39. Strong H. M. Making diamonds in the laboratory. // The Physics Teacher. 1975. -v.13, № 1. — p.7−13.
  40. Kanda H., Akaishi M., Endo Т. et all. Growth of large diamond crystals. // High Pressure Sci. and Technol. Proc. 7th AIRAPT Int. Conf., Le Creusot, 1979 Oxford etc., 1980. -v.l. p.548−550.
  41. Burns R. C., Davis G. I. Growth of synthetic diamond. // The Properties of Natural and Synthetic Diamond. / Ed. by I. E. Field L., etc Academ. Press. 1992. — p.395−422.
  42. Г. В., Ивахненко С. А., Квасница В. Н., Белоусов И. С. Новый габитусный тип кристаллов алмаза. // Докл. АН СССР. 1990 — т.312, № 4. — с.876−879.
  43. J. Е., Fritsch Е., Koivula J. I. et. al. The gemologial properties of Russian gemquality synthetic yellow diamonds // Gems and Gemology. 1993 — v.29 — № 4 — p.228−248.
  44. В. П., Ножкина А. В., Чириков H. В. Алмазы и сверхтвёрдые материалы. М. Металлургия. 1990. — с.63−64.
  45. Н. В., Raal F. A., Preez L., Lonbser I. Н. W. Optical absorptim features associated with paramagnetic nitrogen in diamond. // Phil. Magnetic. 1965. — v. ll, № 11. -p.763−774.
  46. А. А., Ивахненко С. А. К модели массопереноса углерода при выращивании монокристаллов алмаза на затравку. // Сверхтвёрдые материалы. 1990 -с.24−32.
  47. Г. Б., Безруков Г. Н., Клюев Ю. А. и др. Природные и синтетические алмазы. М. Наука. 1986. — с.221.
  48. Kaiser W., Bond W. L. Nitrogen, a major impurity in common type 1 diamond. // Phys. Rev. 1959. — v. l 15. — p.857−863.
  49. А. И., Фёдоров И. И., Соболев Н. В. Взаимодействие алмаза и графита с сульфидными расплавами при высоком давлении. Минералы углерода в эндогенных процессах. 43. Якутск: Изд. ЯФСО АН СССР, 1985. с.24−26.
  50. А. С. О некоторых закономерностях роста и анизотропии свойств монокристаллов синтетического алмаза. // Синтетические алмазы. 1976. — Вып.З. — с.5−8.
  51. Г. Н., Бутузов В. П., Самойлович М. И. Синтетический алмаз. М.: «Недра.» — 1976. -с.119.
  52. R. М. Some studies of diamond growth rates. // J. Phys. Chem. 1971 -v.75, № 12 — p.1833−1837.
  53. Kanda H. Fykunada O. Growth of large diamond crystals. // High Pressure Research in Geophysics. — Tokyo etc. — 1982. — p525−535.
  54. Hanneman R. E., Strong H. M. Pressure of the thermocouples to 1300 °C and 50 kbar. // Journ. Appl. Phys. 1965. — v.36, № 2. — p.238−243.
  55. Gifrdini A. A., Tydins J. E. Diamond synthesis: observations on the mechanism of formation. // Amer. Miner. 1962 — v.47 — № 11−12 — p.1393−1421.
  56. Я. Техника высокого вакуума. М. Мир — 1975 -с.83−100.
  57. Г. Основы вакуумной техники. М. Энергия — 1969 — с.94−102.
  58. . Ю. Г. Курс коллоидной химии. М. Химия — 1982 — с. 132.
  59. JI. С., Гурри Р. В. Физическая химия металлов. М. Металлургиздат. -1960 — с. 582.
  60. К. Дж. Металлы Справочник. М. Металлургия — 1980 — с. 291, 298−300.
  61. Р. Адсорбция газов и паров. Физическая адсорбция. М. И. JI. — 1948 -т.1 -с.783.
  62. Де Бур Я. Динамический характер адсорбции. М. И. JI. — 1962 — с. 290.
  63. Р. Диффузия в твёрдых телах. М. И. JI. — 1948 — с. 504.
  64. П. Катализ и ингибирование химических реакций. М. Мир. — 1966 -с.215−217.
  65. А. В. Теория теплопроводности. М. Высшая школа. — 1967 — с. 141 143.
  66. Е., Гебхард Е. Газы и углерод в металлах. — М. Металлургия. — 1980 -с.126−133.
  67. . С. Диффузия в металлах. М. Металлургия. — 1978 — с. 197.
  68. В. Ф. Поверхностные явления в полупроводниках и диэлектриках. -М. Наука. 1970 — с. 23 8−264.
  69. П., Томпкинс Действие света на твёрдые тела. В сб. Химия1твёрдого состояния под ред. Гарнера. М. И. Л. — 1961 — с.81−124.
  70. X. Электронная эмиссия с поверхности твёрдых тел после механической обработки облучения. В сб. Электронная эмиссия. — М. И. Л. — 1962 -с.80−89.
Заполнить форму текущей работой

На отлично!