Методы исследования состава синтезированных комплексных соединений

Определение ацетилацетона

Определение ацетилацетона в координационных соединениях основывается на интенсивной окраске его соединений с ионом Fe 3+. Причем эта окраска сохраняется даже в сильнокислой среде, то есть при использовании в качестве растворителя серной или соляной кислоты. Это позволяет достичь сразу трех целей:

• а) разрушить комплексное соединение с ацетилацетоном;
• б) избежать гидролиза иона РЗЭ;
• в) избежать образования полимерных комплексов, которые могут повлиять на точность определения.

Готовят стандартную серию растворов по навескам ацетилацетона в 0,2 М серной кислоте и определяют интенсивность поглощения при? = 360−380 нм. Строится калибровочный график и обсчитывается методом наименьших квадратов. По графику или полученному уравнению прямой определяют содержание ацетилацетона в исследуемых объектах.

Определение РЗЭ комплексонометрическим титрованием

Навеску исследуемого комплексного соединения растворяли в колбе (25 мл) и доводили до метки дистиллированной водой. Аликвоту объемом 5 мл отбирали в колбу для титрования, добавляли 2 капли соляной кислоты и 2−3 капли 0,1%ным раствора ксиленолового оранжевого до перехода окраски в чисто-желтую, а затем прибавляли 2 г сухого уротропина до перехода раствора в красно-фиолетовую окраску.

Полученный раствор титровали 0,1 н трилоном Б, приготовленным из фиксанала, до перехода окраски в чисто-желтую.