Метод обратного электронного рассеяния

Для решения ряда актуальных задач в области текстурообразования необходимо иметь сведения о локальном распределении ориентировок в определенных участках структуры. Такими задачами являются, например, выяснение природы образования структурных неоднородностей при деформации (мезоструктуры), к которым относятся полосы дифракции и полосы сдвига, изучение закономерностей зародышеобразования и роста зерен при рекристаллизации и другое.

В последние годы произошел качественный скачек в развитии экспериментальных методов определения локальной текстуры. Он связан с разработкой автоматизированных систем сбора данных, формирования и анализа изображения с помощью компьютера в сканирующем (SEM) и просвечивающем (TEM) электронном микроскопе.

С помощью сканирующего или просвечивающего электронного микроскопа автоматизированная система формирует изображение микроструктуры и одновременно производит пространственно точные ориентационные измерения, базируясь на анализе картин Кикучи.

Наиболее подходящим методом для решения поставленных в работе задач является метод «ACOM» (Automated Crystal Operation Measurement/Mapping — автоматическое измерение и построение карт кристаллографических ориентаций) на базе сканирующего электронного микроскопа. Преимуществом его является возможность просматривать достаточно большие поверхности образца, выбирая необходимые участки для ориентационного анализа структуры. Пространственное и угловое разрешение при этом составляет, соответственно, 0.1 — 0.5 мкм и 1−2°.

Схема получения структурно-ориентационной картины с помощью SEM показана на рисунке 23. В результате действия электронного пучка на образец и возбуждения вторичных электронов на экране микроскопа появляется топографический контраст — изображение структуры материала. Оператором выбирается необходимое поле для исследования ориентировок, рисунок 24. Далее запускается автоматическая система сканирования выбранной поверхности по координатам x и y.

BSE — backscatter electrons — обратно-рассеянные электроны.

pc — pattern centre — центр картины каналирования электронов.

Рисунок 23 — Схема установки для автоматического измерения ориентировок по картинам Кикучи при обратном рассеянии электронов с помощью контролируемого компьютером сканирующего электронного микроскопа (SEM)

Пучок электронов последовательно «по строчкам» проходит область от верхнего левого до нижнего правого угла. В каждой точке обратно рассеянные электроны создают картину Кикучи, которая фиксируется со светящегося экрана высокочувствительной видеокамерой и расшифровывается компьютерной программой. Для более высокой интенсивности первичный пучок падает на массивный образец под довольно плоским углом. Из-за этого ось y на структурном изображении рисунка 24а сокращена примерно в 3 раза. При сканировании наклонного образца необходима подстройка фокуса от точки к точке, что также заложено в управляющей программе. В зависимости от типа исследуемой структуры может быть выбран разный шаг сетки сканирования. Система позволяет сканировать около 10 000 точек за один час работы.

б — Стереографические треугольники с выходами относительного направления в образце в — Стереографические треугольники с расшифровкой ориентировок по цвету г — Стереографические треугольники с выходами нормалей к плоскости образца.

Рисунок 24 — Изображение структуры сканируемой области в окне микроскопа (а) и соответствующая этой области (цветная) карта кристаллографических ориентаций (д)