Выращивание и свойства монокристаллов боратов лития, лития-цезия и бария
Фактический числовой материал (данные о температурах фазовых равновесий, нелинейно-оптические, электрооптические и генерационные характеристики) может быть использован при разработке и оптимизации технологии выращивания других монокристаллов, для пополнения современных баз данных, а также в термодинамических расчетах. Из всего объема диссертационной работы можно выделить следующие основные… Читать ещё >
Содержание
- Глава 1. Литературный обзор
- 1. 1. Бораты как нелинейно-оптические материалы
- 1. 2. Физические и химические свойства LBO, CLBO и ВВО
- 1. 3. Выращивание монокристаллов LBO, CLBO и ВВО
- 1. 3. 1. LBO
- 1. 3. 2. CLBO
- 1. 3. 3. ВВО
- 2. 1. Объекты и методы исследования
- 2. 2. Методика и техника экспериментальных работ при выращивании объемных монокристаллов ВВО из раствора-расплава методом Чохральского
- 3. 1. Выбор химической системы
- 3. 1. 1. Система Li20 — В
- 3. 1. 2. Физико-химические аспекты выращивания кристаллов оксидных соединений из растворов-расплавов подбор растворителя)
- 3. 1. 3. Фазовые равновесия системы Li20 — В203 — Мо
- 3. 1. 3. 1. Строение фазовой диаграммы системы В203 — Li20-B
- 3. 2. Выращивание монокристаллов LBO
- 4. 1. Выращивание монокристаллов CLBO
- 5. 1. Выращивание монокристаллов ВВО — метабората бария
- 5. 2. Особенности дифференциации компонентов в борсодержащих раствор-расплавных средах- влияние на нее распределения температур и массопереноса
- 5. 3. Формообразование буль кристаллов ВВО. Захват включений
- 5. 4. Исследование включений и причин их появления при выращивании кристаллов
Выращивание и свойства монокристаллов боратов лития, лития-цезия и бария (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Актуальность темы
В настоящее время преобразование частоты лазерного излучения в кристаллах с квадратичной нелинейной восприимчивостью из чисто лабораторного эффекта превратилось в мощный метод, широко применяемый в современной квантовой электронике и лазерной физике в интересах самых различных отраслей науки, техники и народного хозяйства. Однако, несмотря на активный поиск высокоэффективных нелинейно-оптических кристаллов, их количество растет очень медленно. Это обусловлено тем обстоятельством, что, как правило, кристаллы, обладающие хорошими нелинейно-оптическими характеристиками, очень сложно вырастить крупными и качественными. Приходится использовать сложные, в техническом и методологическом плане, раствор-расплавные методы и решать нестандартную задачу по оптимизации выбранного метода выращивания для конкретного кристалла.
В этой связи представляет интерес разработка технологии выращивания л крупных (объемом более 40 см), качественных (отсутствие рассеивающих.
3 1 центров и уровень поглощения на рабочих длинах волн менее 10″ см", искажение волнового фронта световой волны менее XI6 на 1 см, лучевая стойкость более 1 ГВт/см при длительности импульса лазерного излучения 10нс) монокристаллов для создания эффективных нелинейно-оптических.
13 преобразователей (ёЭфф > 510″ м/В).
Исходной информационной базой для изучения и понимания особенностей процесса кристаллизации являются двойные, тройные и многокомпонентные системы, их диаграммы состояния. В последние десятилетия необходимость изучения диаграммы состояния систем резко возросла в связи с необходимостью разработок и совершенствования технологий выращивания технически важных монокристаллов.
Исследования последних лет, проведенные отечественными и зарубежными материаловедами, показали, что одними из самых перспективных материалов для нелинейной оптики являются бораты щелочных и щелочноземельных металлов.
Особый интерес к боратам возник в 80-е годы, когда были получены первые нелинейно-оптические монокристаллы бета-бората бария — (3-ВаВ204 (ВВО). Позже также были получены монокристаллы трибората лития — 1ЛВ3О5 (LBO) и двойного бората лития-цезия — CsLiB6Oi0 (CLBO). Эти монокристаллы, обладая достаточно высокими нелинейно-оптическими характеристиками, широкой областью прозрачности и высокой лучевой стойкостью, быстро нашли широкое применение в лазерном приборостроении. В то же время:
1. Хотя имеются сообщения о выращивании монокристаллов LBO, CLBO и ВВО, однако отсутствует детальная информация об условиях стабильного роста кристаллов, позволяющая получать устойчивые результаты по росту крупных и качественных кристаллов.
2. Возникающие при этом многие методические проблемы до настоящего времени не имели удовлетворительного решения, что приводило к относительно невысокому выходу пригодного для практического использования материала.
В связи с этим целесообразно сформулировать следующие актуальные задачи:
• провести систематическое исследование, направленное на разработку методик выращивания крупных и качественных монокристаллов LBO, CLBO и ВВО, пригодных для изготовления эффективных нелинейно-оптических преобразователей;
• провести обобщение результатов с целью создания эффективной методологии разработки технологии получения нелинейно-оптических материалов на основе боратов щелочных и щелочноземельных металлов;
Основная цель работы состояла в разработке оптимальных условий получения достаточно крупных и качественных кристаллов LBO, CLBO и ВВО, пригодных для практического использования в качестве эффективных нелинейно-оптических преобразователей.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
1. Изучить и разработать физико-химические основы (особенности) выращивания кристаллов LBO, CLBO и ВВО из раствора — расплава по методам Киропулоса и Чохральского.
2. Подобрать растворители и определить схемы выращивания на основе уточненных фазовых диаграмм и полученных данных .
3. Установить закономерности и особенности роста кристаллов в конкретных ростовых схемах. Определить оптимальные условия выращивания и вырастить крупные и качественные кристаллы LBO, CLBO и ВВО. Диссертационная работа выполнялась в соответствии с координационным планом Отделения физико-химии и технологии неорганических материалов РАН и являлась частью систематических исследований, проводимых в Байкальском институте природопользования СО РАН по теме «Разработка научных основ получения сложнооксидных, высокомолекулярных соединений и материалов на их основе» (№ ГР 198 000 852) и в Институте минералогии и петрографии СО РАН по теме «Экспериментальное исследование физико-химических условий минералообразования, синтез, рост и свойства кристаллов» (№ ГР 1 960 009 929) в период с 1998 по 2000 года включительно. Научная новизна работы заключается в следующем:
1. Впервые исследованы фазовые соотношения в системах 1Л20-В2Оз-МоОз и L12O-CS2O-B2O3-M0O3, подтверждены инконгруэнтный и конгруэнтный характеры плавления LBO и CLBO соответственно.
2. Построены фазовые диаграммы состояния систем LBO-M0O3, LBO.
Li4Mo5Oi7, CLBO — CsLiMo04.
3. На основании проведенных исследований определены концентрации компонентов раствора-расплава и температурные интервалы для выращивания кристаллов LBO и CLBO.
4. Разработаны оригинальные способы выращивания крупных и качественных кристаллов LBO и крупных кристаллов CLBO.
5. На основании проведенных измерений характеристик выращенных кристаллов установлена перспективность их использования в качестве эффективных преобразователей лазерного излучения.
6. Проанализирован ряд возможных причин, препятствующих получению крупных, качественных кристаллов ВВО.
Научно-практическое значение работы можно кратко охарактеризовать:
1. Разработана методика выращивания крупных и качественных кристаллов LBO и крупных кристаллов CLBO.
2. Проведенные в диссертационной работе экспериментальные исследования показали, что предложенные автором способы перспективны для получения нелинейно-оптических кристаллов боратов. Тем самым вносится определенный вклад в решение задачи расширения элементной базы лазерной техники.
3. Результаты проведенных исследований послужили основой для создания опытно-промышленных методик выращивания кристаллов LBO, CLBO и ВВО в Институте минералогии и петрографии СО РАН и изготовления из них нелинейно-оптических элементов в ЗАО «Сибирский монокристаллЭКСМА» .
4. Новые экспериментальные данные по фазовым равновесиям, а также полученные в ходе выполнения работы выводы и обобщения о влиянии условий на результаты эксперимента, представляют интерес для теории фазовых равновесий, физики и химии многокомпонентных расплавов и растворов.
5. Фактический числовой материал (данные о температурах фазовых равновесий, нелинейно-оптические, электрооптические и генерационные характеристики) может быть использован при разработке и оптимизации технологии выращивания других монокристаллов, для пополнения современных баз данных, а также в термодинамических расчетах. Из всего объема диссертационной работы можно выделить следующие основные положения, представленные как защищаемые:
1. Результаты исследований фазовых равновесий в системе 1Л2О-В2О3-М0О3 и отдельных квазибинарных разрезов системы Li20-Cs20-B203-Mo03.
2. Экспериментально найденные температурные и концентрационные интервалы растворов-расплавов для выращивания монокристаллов LBO и CLBO.
3. Методика выращивания качественных монокристаллов LBO размерами до 60×40×35 мм3 и весом до 150 г. При этом практически весь объем були может быть использован для изготовления нелинейно-оптических элементов. о.
4. Способ выращивания кристаллов CLBO размерами 59×40×19 мм .
5. Распределение температуры в объеме раствора-расплава и вид свободно-конвективных тепловых потоков при выращивании кристаллов ВВО.
Материалы диссертации изложены в 12 статьях и в 10 тезисах докладов, имеются 2 патента на изобретения. Основные положения работы были доложены и обсуждены на 10 Международных и Всероссийских конференциях, совещаниях и семинарах: Lase 96, San Jose, 1996; III Международной конференции «Кристаллы, рост, свойства, реальная структура и применение», г. Москва, 1997— XII Международной конференции по росту кристаллов, Иерусалим, 1998; Lase 99, San Jose, 1999; IV Международной конференции «Кристаллы, рост, свойства, реальная структура и применение», г.
Александров, 1999; IV Международной конференции по материалам химии, Дублинский университет, Ирландия, 1999; Third АРАМ topical seminar «Asian priorities in materials development», Novosibirsk, 1999; V Международном российско-китайском симпозиуме «Фундаментальные проблемы создания новых материалов и технологий XXI века», г. Байкальск, 1999; I-st Asian Conference on Crystal Growth and Crystal Technology. Sendai. Japan, 2000; IX Национальной конференции по росту кристаллов, НКРК-2000. Москва.
Выводы к 5 главе.
1. В боратных расплавах (растворах-расплавах) может происходить объемно-плотностная дифференциация компонентов, усугубляемая увеличением концентрации В203 и наличием тяжелых катионов в системе, изотермическими (низкоградиентными) условиями и проч.
2. Активное естественное конвективное перемешивание растворов не исключает формирование срединно-объемных застойных зон, почти не участвующих в подпитке кристалла. Возникающее в них при охлаждении раствора пересыщение (объемно-концентрационная дифференциация) может приводить к неконтролируемому тангенциальному разрастанию и ячеистому росту кристалла.
3. Продлению периода стабильного роста кристаллов без проявления последствий концентрационной дифференциации способствуют большие вертикально-осевые градиенты температуры в приповерхностной зоне расплава, большие отношения объемов расплава и выращиваемого кристалла, радиуса тигля и высоты расплава в нем.
4. Подпитка кристалла — определяющий при реализации TSSG фактор его формообразования, т. е. изменения или сохранения поперечного сечения и кривизны фронтальной межфазовой поверхности при вытягивании из раствора. Она обусловливается характером тепломассопереноса в растворе и теплопотерями его свободной поверхности, эффективностью теплоотвода через растущий кристалл. Все это в свою очередь определяется распределением температуры в тигле и теплоэкранированием пространтсва над расплавом, параметрами движения кристалла.
5. Содержимое большинства включений в кристаллах ВВО представляет собой закристаллизованный раствор-расплав квазиэвтектического состава. В случае неполного удаления газообразующих примесей из синтезируемого в твердой фазе материала в расплавных включениях обнаруживается чрезвычайно высокое их содержание, существенно растет общее количество включений в кристаллах.
6. Для проведения реакций синтеза ВВО предпочтительнее использовать оксидные формы исходных компонентов (ВаО и В203), а не гидратно-солевые, — реальные источники примесей расплавов и включений кристаллов. В случае вынужденного использования последних необходимо проводить синтез до полного удаления из системы газообразующих компонентов, принимая во внимание кинетику соответствующих реакций в задаваемых условиях.
7. Монофазный синтез низкотемпературной модификации ВВО, предотвращающий появление в расплаве высокотемпературной его модификации, происходит при Т<900°С. В таких условиях при использовании оксидных форм компонентов газообразующие примеси удаляются из продукта синтеза в течение 25−30 ч., при употреблении солевых форм для этого требуется не менее 40−50 ч.
8. Реальному уменьшению количества включений в кристаллах ВВО способствует взаимосвязанная оптимизация тепловых и динамических параметров кристаллизации, определяющих конфигурацию межфазовой поверхности и режим подпитки, например: снижение скорости вращения кристаллов до 1−2 об/мин при осевых градиентах температуры в приповерхностной зоне раствора ~8−10°С/мм и т. п.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
.
По результатам выполненной работы отмечены следующие основные результаты и выводы:
• Методами РФА и ДТА изучены системы LBO-M0O3, LBO-Li4Mo5Oi7, являющиеся физико-химической основой получения кристаллов LBO. По данным ДТА построены диаграммы плавкости изученных систем, показано, что системы эвтектического типа.
• На основании изучения системы Ы20-В2Оз-МоОз и построенных диаграмм плавкости LBO-Mo03, LBO-Li4Mo5Oi7, определены температурный и концентрационный интервалы кристаллизации LBO.
• Построена топологическая схема поверхности ликвидуса и схема субсолидусной триангуляции четырехугольника составов исследуемой подсистемы В2Оз-П20-В2Оз-Ы20-МоОз-МоОз.
• С использованием результатов исследования впервые получены оптически совершенные массивные кристаллы трибората лития.
• Определены области кристаллизации CLBO из различных молибдатных растворителей: Li2Mo04, CsLiMo04 и эвтектические смеси.
• Показана возможность выращивания кристаллов CLBO в данных растворителях методом спонтанной кристаллизации.
• На основании изучения сложной системы Li20-Cs20-B203-Mo03 и построения диаграммы плавкости CsLiB6Oi0-CsLiMoO4 определена область монофазной кристаллизации CLBO. На затравку при снижении температуры раствора-расплава выращены кристаллы CLBO размерами 80×45×40 мм и 59×40×19 мм из системы Li20-Cs20-B203-Mo03.
• Выявлены причины, препятствующие воспроизводимому выращиванию объемных монокристаллов ВВО и установлено, что для их успешной кристаллизации по Чохральскому необходимо преодолевать тенденцию к объемно-плотностной дифференциации компонентов правильным выбором тепловых условий (тепло-и массоперенос), параметров движения кристалла, размерных соотношений элементов системы, а также учитывать захват включений.
Список литературы
- Келих С. Молекулярная нелинейная оптика. — М.: Наука, 1981.-671 с.
- Цернике Ф., Митвинтер Дж. Прикладная нелинейная оптика. М.: Мир, 1976.-261 с.
- Справочник по лазерам. Т.2. 4.8. Нелинейно-оптические материалы и нелинейно-оптические устройства. М.: Советское радио, 1978. — с.234−348.
- Дмитриев В.Г., Тарасов Л. В. Прикладная нелинейная оптика: Генераторы второй гармоники и параметрические генераторы света. —М.: Радио и связь, 1982. 352 с.
- Рез И.С., Поплавко Ю. М. Диэлектрики. Основные свойства и применение в электронике. М.: Радио и связь, 1989. — 287 с.
- Гурзадян Г. Г., Дмитриев В. Г., Никогосян Д. Н. Нелинейно-оптические кристаллы. Справочник. М.: Радио и связь, 1991.- 159 с.
- Воронкова Е.М., Гречушников Б. М., Дистлер Г. И. и др. Оптические материалы для инфракрасной техники. М.: Наука, 1965. — 170 с.
- Chen С., Lin G. Recent advances in nonlinear optical and electrooptical materials //Ann. Rev. Mat. Sci. 1986. — V.16, № 3. — P.203−243.
- Киселева H.H., Ващенко Н. Д., Гладун В. П., Леклер С. Р., Джексон А. Г. Прогнозирование неорганических соединений, перспективных для поиска новых электрооптических материалов //Перспективные материалы. 1998. — № 3. — с.28−32.
- Урусов B.C., Дубровинский Л. С. Современное состояние и перспективы расчетов структуры и свойств неорганических веществ. Проблемы кристаллохимии. 1988. с. 148−179.
- Kidyarov B.I., Pestryakov E.V. Nonlinear optical crystals: principles of search of new promising materials //Proc. SPIE. 1999. — V.3734. — P.382−391.
- Kidyarov B.I., Kosyakov V.I. Chemical design of inorganic nonlinear optical crystals //Proc. SPIE. 1998. — V.3485. — P.385−394.
- Chen C., Ye N., Wu В., Zheng W., Chen Q., Zhang Yu. Design and synthesis of new nonlinear optical crystals //Proc. Int. Symp. On Laser and nonlinear optical materials. Singapore: Data Storage Institute. 1997. — P. 103−119.
- Леонюк Н.И., Леонюк Л. И. Кристаллохимия безводных боратов. М.: Изд. МГУ, 1983.-215 с.
- Леонюк Н.И. Кристаллизация тугоплавких боратов: проблемы и возможности //Труды III межд. конф. «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура». Александров. — 1997. — с.85−87.
- Харциева Т.Н. Новый перспективный нелинейный материал триборат лития //Лазерная техника и оптоэлектроника. 1992. — 1−2. — с.76−91.
- Mori Y., Kuroda I., Nakajinia S. et al. New nonlinear optical crystal: cesium lithium borate //Appl. Phys. Lett. 1995. — 67(13). — P.1818−1820.
- Tu J.-M., Keszler D.A. CsLiB6Oio: noncentrosymmetric polyborate //Mater. Res. Bull. 1995. — V.30, № 2. — P.209−215.
- Sasaki Т., Mori Y., Kuroda I. et al. Cesium Lithium Borate: a New Nonlinear Optical Crystal //Acta Cryst. 1995. — V.51. — P.2222−2226.
- Chen C., Wu Y., Jiang A., Wu В., Yon G., Li R. and Lin S. New nonlinear optical crystal LiB305 //J. Opt. Soc. Am. 1989. — B6. — P.616−621.
- Мешалкин А.Б. О выборе флюса для выращивания монокристаллов трибората лития //Неорган, материалы. 1995. — Т.31, № 7. — с.841−845.
- Chen С., Wu Y., Jing A., Wu В. and You G. LiB305 crystals and its nonlinear optical devices //United States Patent № 4 826 283 (1989).
- Zhao S., Huang C., Zhang H. Crystal Growth and Properties of Lithium triborate //J.Crystal Growth. 1990. — 99. — P.805−809.
- Markgraf S., Furukawa Y., Sato M. Top-seeded solution growth of LiB305 //J.Crystal Growth. 1994. — 140. -P.343−346.
- Kim H.G., Kang J.K., Lee S.H., Chung S.J. Growth of lithium triborate crystals by TSSG technique //J. Crystal Growth. 1998. — 187. — P.455−462.
- Parfeniuk C., Samarasekeva J.V., Weinberg F. Growth of lithium tryborate crystals: I mathematical model //J. Crystal Growth. — 1996. — 158. — P.514−523.
- Parfeniuk C., Samarasekeva J.V., Weinberg F. Growth of lithium tryborate crystals: II experimental results//J. Crystal Growth. — 1996. — 158. — P.523−533.
- Nihtianova D.D., Shumov D.P., Macicek J.J., Nenov A.T. Inclusions in LiB305 crystals, obtained by the top-seed solution growth method in the Li20-B203 system: part 2 //J. Crystal Growth. 1996. — 169. — P.527−533.
- Леонюк Н.И., Леонюк Л. И., Резвый B.P. Выращивание нелинейно-оптических кристаллов боратов из растворов-расплавов //Расшир. тез. VIII Всес. конф. по росту кристаллов. Харьков. — 1992. — Т.П. — с. 183 185.
- Каплун А.Б., Мешалкин А. Б. Диаграмма ликвидус и оценка вязкости в псевдодвойной системе Li2B60io-LiF //Теплофизика и аэромеханика.-Новосибирск. 1994. Т.1.-№ 2.- с.121−126.
- Исаенко Л.И., Елисеев А.ГТ. Новые нелинейные монокристаллы для широкого спектрального диапазона // Химия в интересах устойчивого развития.- 2000.- 8.- с. 103−107.
- Sasaki Т., Могу Y., Yoshimura М., Yap Y.K., Kamimura Т. Recent development of nonlinear optical borate crystals: key materials for generation of visible and UV light // Materials Science and Engineering.- 2000.- 30.- p. l-54.
- Gihan R., Choon S.Y., Thomas P.J.H, Hugh G.G. Growth and characterization of CLBO crystals //J. Crystal Growth. 1998. — 191. — P.492−500.
- Bai К., Jung S.T. Growth and characterization of pure and Er-doped CsLiB6Oio single crystals //J. Crystal Growth. 1998. — 186. -P.612−615.
- Takee H., Suzuki Т., Mamiya M., Sakai F., Koike M., Mori Y., Sasaki T. Thermal expansions of pure and Al-doped for nonlinear optical applications // J. Appl. Phys. 1997. — 36. — P. 126−128.
- Levin E.M., McMurdie H.F. The system Bao-B203 //J. Am. Ceram. Soc. -1949. P.99−104.
- Cheng C., Wu В., Jiang A.D., You G.A. New type ultraviolite SHG Crystal p-BaB204 //Sci. China. Ser.B. 1985. — V.28. — P.235−240.
- Jiang A.D., Cheng F., Lin Q., Zheng Y., Flux Growth of Large Single Crystals of Low Temperature Phase Barium Metaborate //J. Crystal Growth. -1986. -V.79. P.963−969.
- Kouta H., Kuwano Y., Ito K., Marumo F. P-BaB204 single crystal growth by Czochralski method //J. Crystal Growth. 1991. — V. l 14. — P.676−682.
- Kosuki Y., Iton M. Metastable crystal growth of the low temperature phase of barium metaborate from the melt // J. Crystal Growth. 1991. — V. l 14. -P.683−686.
- Cheng L.K., Bosenberg W., Tang C.L. Growth and characterization of low temperature phase barium metaborate crystals // J. Crystal Growth. 1988. -V.89. — P.553−559.
- Feigelson R.S., Raymakers R.J., Route R.K. Solution Growth of Barium Metaborate Crystals by Top Seeding // J. Crystal Growth. 1989. — V.97. -P.352−356.
- Kouta H., Kuwano Y. P-BaB204 phase-matching-direction growth by Czochralski method //J. Crystal Growth. 1996. — V. l66. — P.497−501.
- Iton K., Marumo F. P-BaB204 single crystal growth by a direct Czochralski method //J. Crystal Growth. 1990. — V. l06. — P.728−731.
- Huang Q., Liang J. Studies on flux systems for the single crystal growth of |3-BaB204 //J. Crystal Growth. 1989. — V.97. — P.720−724.
- Быков А.Б., Дозмаров B.B., Мельников O.K. Выращивание монокристаллов Р~ВаВ204 из фторсодержащих раствор расплавов //Кристаллография. — 1994. — Т.39, № 4. — с.720−724.
- Bordui P.F., Menlo Park, Calvert G.D. Method for crystal growth of beta barium borates //Patent (US) 5, 343, 827. 1994.
- Каплун А.Б., Галашов E.H., Вшивкова Г. Д., Мешалкин А. Б. Кристаллообразование |3-ВаВ204 в системе BaB204-Na20-BaB204 // Неорган, материалы. 1994. — Т. ЗО, № 4. — с.521−524.
- Каплун А.Б., Мешалкин А. Б. Исследование фазовых равновесий в системе метаборат бария оксид свинца //Неорган, материалы. — 1995. -Т.31, № 2. — с.1603−1606.
- Полякова И.Г., Токарева Е. В. Кристаллизация стекла и твердофазный синтез при изучении фазовых равновесий в калиево-боратной системе //Физика и химия стекла. 1997. — Т.23, № 5. — с.506−524.
- Вильке К.-Т. Методы выращивания кристаллов. Ленинград: Недра, 1968.-423 с.
- Ribaud. Fusion curves of lithium borates. Paris, 1909. — 200 p.
- Mazzetti C., Carly F. Borates of lithium, cadmium, lead and manganese //Gazz. chim. ital. 1926. — V.56. — P.23−26.
- Rollet A.P., Bouaziz R. Le systeme binare oxide de litnium angidride borique //Compt. Rend. — 1955. — V.240, № 25. — P.2417−2419.
- Sastry B.S.R., Hummel F.A. Studies in lithium oxide systems: I. Li20-B203 //J. Am. Ceram. Soc. 1959. — V.42, № 5. — P.216−218.
- Sastry B.S.R., Hummel F.A. Studies in lithium oxide systems: Li20B203-B203 //J. Am. Ceram. Soc. 1958. — V.41, № 1. -P.7−17.
- Konig H., Hoppe R. Zur Kentnis von LiB3Os //Ztshr. Anorg. Allg. Chem. -1978. Bd39. — S.71−79.
- Ihara M., Yuge M., Krogh-Mor J. Crystal structure of lithium triborate, Li20−3B203 //Yogio-Kyokai-Sci. 1980. — V.88. — P. 179−184.
- Marianne-Giroux G., Bouasis R., Perz G. Les composes LiB02 et 1Л6В4О9 dans le binare oxide de lithium sesquioxide de bore //Rev. Chim. Miner. -1972. — V.9. — P.779−787.
- Boasis R., Marianne G. Sur quelques borates anhydrates de lithium xB203-yLi20 aves x
- Каплун А.Б., Мешалкин А. Б. Исследование фазовых равновесий в системе B203-Li20 //Неорган, материалы. 1999. — Т.35, № 11. — с.1349−1354.
- Kaplun А.В., Meshalkin А.В. Phase equlibria in the binary systems B203-Li20 and Cs20-B203 //J. Crystal Growth. 2000. — V.209. — P.890−894.
- Каплун А.Б., Линьков С. П. Исследование процессов плавления и кристаллизации вибрационным методом //Фазовые переходы в чистых металлах и бинарных сплавах. Сб. научн. тр. ИТ СОАН СССР, Новосибирск, 1980. -с.87−115.
- Каплун А.Б., Мешалкин А. Б. Исследование фазовых равновесий в щелочно-боратных системах //Тр. IV межд. конф. «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение». Александров, 1999. — Т.2. -с.431−436.
- Глазов В.М., Павлова Л. М. Химическая термодинамика и фазовые равновесия. М.: Металлургия. — 1981. — 336 с.
- Мешалкин А.Б. Исследование фазовых равновесий в бинарных щелочно-боратных системах: Автореф. дис. канд. Новосибирск, 1999. — 19 с.
- Чернов А.А., Гиваргизов Е. И., Багдасаров Х. С. и др. Процессы кристаллизации //Современная кристаллография, под ред. Вайнштейна Б. К. Т. З. Образование кристаллов. — М.: Наука, 1980. -232с.
- Косяков В.И. Консервативная направленная кристаллизация двухкомпонентных расплавов //Изв. СО АН СССР, сер. хим. н. 1975. -№ 1. — с.25−44.
- Тимофеева В.А. Физико-химические и методические основы раствор-расплавного поиска новых технических кристаллов. М.: ИК АН СССР, 1990.-498 с.
- Лодиз Р., Паркер Р. Рост монокристаллов. М.: Мир, 1974. — 540 с.
- Lodis R.A. Molten Salt Solvents. The art and science of growing crystals /J.J. Gilman, editor. New York, London: Wiley, 1963. P.252−273.
- Тимофеева В.А. Рост кристаллов из растворов-расплавов М.: Наука, 1978.-266с.
- Мюнстер А. Химическая термодинамика. М.: Мир, 1971. — 296 с.
- Мешалкин А.Б. О выборе флюса при выращивании монокристаллов трибората лития // Неорган, материалы. 1995. — Т.31, № 7. — с.841−845.
- Каплун А.Б., Мешалкин А. Б. О конгруэнтном плавлении перитектически плавящихся соединений//Материалы 2-ой конференции «Материалы Сибири».- Новосибирск.-1998.- с. 13 7−13 8.
- Shuquing Z., Chaoen Н., Hongwu Z. Crystal Growth and properties of lithium triborate //J. Crystal Growth. 1990. — V.99. — P.805−810.
- Берг Д.Г. Введение в термографию.^---я? М.: Наука, 1969.- 395с.
- Курнаков Н.С. Введение в физико-химический анализ. М.-Л.: Изд. АН СССР, — 1940.-562с.
- Аносов В.Я., Озерова М. И., Фиалков Ю. Я. Основы физико-химического анализа. М.: Наука, 1976. — 504 с.
- Уэндландт У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978. — 526 с.
- Кирьянова Е.В. Метод количественного термического анализа для исследования фазовых равновесий конденсированных систем: Автореф. дис. канд. хим. наук. Саратов, 1999. — 20 с.
- Кауфман Л., Бернстейн X. Расчет диаграмм состояния с помощью ЭВМ.-М.: Мир.-1972.-326с.
- Мальцев В.Т., Чобанян П. М., Волков В. Л. Двойная система В203-Мо03 //Журн. неорган, химии. 1973. -Т.18, № 7. — с.2010−2012.
- Reau J.-M., Foassier С., Hagenmuller P. Sur quelques nouvelles phases oxygenees ternaries des sistemes A20 -M03 de formules А4М05-А6М0б (A=Li, Na- M=Mo, W) //Bull. soc. chim. France. 1967. — № 10. — P.3873−3876.
- Reau J.-M., Fouassier C. Les systemes M03-A20 (M=Mo, W- A=Li, Na, K) // Bull. soc. chim. France. 1971. — № 2. — P.398−402.
- Wiellen J.C. Th. Van der, Stein H.N., Stevels J.M. Glass formation in alkali molybdate systems IIZ. Non-Crystal Solids. 1968. — V.l. — № 1. — P. 18−28.
- Brower W.S., Parker A.S., Roth R.S., Warning J.L. Phase equilibrium and crystal growth in the system lithium oxide molybdenium oxide //J. Crystal Growth. — 1972. — V. l6. — № 1. — P. 115−120.
- Магарилл C.A. Кристаллохимическое исследование некоторых изополимолибдатов и изополивольфраматов щелочных элементов: Автореф. дис. канд. хим. наук. Новосибирск, 1974. — 27 с.
- Сафонов В.В., Портников Н. В., Чабан Н. Г., Петров К. И. Физико-химическое изучение взаимодействия оксидов лития, молибдена (VI), олова (IV) //Журн. неорган, химии. 1983. — Т.28, № 4. — с. 1029−1033.
- Хакулов 3. JL, Шурдумов Г. К., Мохосоев М. В. Система LiCl LiB02 -Li2Mo04 //Журн. неорган, химии. — 1986. — Т.31, № 5. — с. 1265−1270.
- Шурдумов Г. К., Мохосоев М. В., Хакулов З. Л., Хаджиева Ж. М. Система Li2Mo04- LiB02 Li2N03 // Журн. неорган, химии. — 1995. — Т.40, № 2. -с.343−345.
- Каплун А.Б., Мешалкин А. Б. Температура ликвидус квазибинарной системы триборат лития триборат цезия // Расплавы.- 1998.-№ 5. с. 3436.
- Косяков В.И., Шестаков В. А., Шелимова Л. Е., Земенев B.C., Кузнецов Ф. А. Топология фазовой диаграммы системы Ge-Sb-Te //Неорган, материалы. 2000. — Т.36, № 10. — с. 1196−1209.
- Kosyakov V.I., Sinyakova E.F., Shestakov V.A. Investigation of the surface of liquidus of the Fe-Ni-S system at xs<0.51 //Metallurg. & Mater. Trans. 1999. — V.30B. — P.715−722.
- Космынин A.C. Оптимизация экспериментального исследования гетерогенных многокомпонентных систем: Автореф. дис. д-ра хим. наук. -Саратов, 1999.- 43 с.
- Косяков В.И., Сурков Н. В. Способы обработки и хранения информации о фазовых диаграммах //Геология и геофизика. 1998. Т.39, № 9. — с.16−33.
- Косяков В.И., Пыльнева Н. А., Базарова Ж. Г., Шестаков В. А. Прогноз топологии диаграмм плавкости трехкомпонентных систем для решения материаловедческих задач //Химия в интересах устойчивого развития. -2000. Т.8, № 1−2. — с.145−150.
- Оре О. Теория графов. М.: Наука, ФМЛ. — 1980. — 336 с.
- Косяков В.И. Соотношения между топологическими характеристиками поверхности ликвидуса фазовых диаграмм трехкомпонентных систем //ДАН. 2000. — Т.374, № 3. — с.356−358.
- Пыльнева Н.А., Конононова Н. Г., Данилов В. И., Юркин A.M., Базарова Ж. Г. Способ выращивания монокристаллов трибората лития //Патент РФ на изобретение № 2 112 820, приоритет от 16.07.1996. Бюл. «Открытия, изобретения» № 16. 11.06.98.
- Самусева Р.Г., Бобкова М. В., Плющев В. Е. Системы Li2Mo04-Rb2Mo04 и Li2Mo04-Cs2Mo04 //Журн. неорган, химии. 1969. — Т. 14. — с.3140−3144.
- Витинг JI.M. Кислотно-основная химия оксидных расплавов //Вестник МГУ, сер. химия. 1996. — 13.- с. 17−25.
- Вильке К.Т. Выращивание кристаллов. JL: Недра, Ленинградское отделение, 1977. — 600 с.
- Пыльнева Н.А., Кононова Н. Г., Данилов В. И., Юркин A.M., Лисова И. А. Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората CsLiB6Oio //Патент на изобретение РФ № 2 119 976, приоритет от 02.04.1997. Бюл. «Открытия, изобретения» № 28. 10.10.98.
- Pylneva N.A., Kononova N.G., Yurkin A.M., Kokh A.E., Bazarova G.G., Danilov V.I., Lisova I.A., Tsirkina N.L. Top-seed solution growth of CLBO crystals //Proc. of SPIE, 28−29 January 1999. San Hose, California. P. 148 155.
- Taguchi A., Miyamoto A., Mori Y. et al. Effects of the moisture on CLBO //Advanced Solid State Lasers. 1997. — V.10. — P. 19−23.
- Цветков Е.Г., Юркин A.M. Некоторые представления об особенностях выращивания объемных монокристаллов метабората бария из растворарасплава методом Чохральского // Кристаллография.- 1998. т. 43, № 6.-с.1142−1148.
- Процессы реального кристаллообразования. Отв. Редактор акад. Белов Н. В. М.: Наука, 1977. — 234 с.
- Осоргин Н.Ю., Томиленко А. А. //Микротермокамера: А.с. № 1 562 816 СССР. Б. И. 1990. № 17.
- Осоргин Н.Ю. Хроматографический анализ газовой фазы в минералах (методика, аппаратура, метрология). Новосибирск: изд. Ин-та геологии и геодезии СО АН СССР, 1990. 32 с. r V W v «r1. J4 *—4.L^4t4M1ИНЕИН01. ТИЧЕСКИЕ1. ЕМЕНТЫ
- Пузыри, включения, проч. отсутствуют Ориентация: Зависит от применения.3x3x5 10×10×153x3x10 10×10×203x3x14 20×20×103x3x20 6×10×254x4x12 7x7x1,05x5x10 7x7x0,15x5x151. Размеры, мм31. Стандартные)
- Возможно изготовление по размерам Заказчика
- Отклонения по размерам, Стандарт Спец заказ мм1. Точность ориентации, угл. мин.
- Оптическое качество noBepxHocTHjScratch/dig Плоскостностьдля ^=0,633 р, м/ Параллельностьугл. сек.1. Перпендикулярностьугл. мин.0,1 0,0530 <1010/5 о/от то30 <1030 <10
- ЗАО «Сибирский монокристалл-ЭКСМА'
- Русская 43, Новосибирск 630 058, Россия Тел./факс: (3832) 333−759, (3832) 333−947 E-mail: [email protected]. ЛИНЕИНО1. ЭТИЧЕСКИЕ1. ЕМЕНТЫ1. О Г