Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Исследование металлсодержащих производных фуллерена

Диссертация: Исследование металлсодержащих производных фуллерена
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Комплекс (г|б-С6Ме6)2Сг° синтезирован по известной, но измененной методике восстановлением безводного СгВг3 порошком А1 в присутствии безводного А1Вг3 и СбМеб при 373 К в вакуумированной ампуле (24 часа). После гидролиза реакционной смеси концентрированным NH4OH водный раствор гидроокиси (г|б-С6Ме6)2Сг+ОНтрижды промывался толуолом и восстанавливался порошком А1 в щелочной среде до (г|б-СбМеб)2Сг0… Читать ещё >

Содержание

  • Глава 1. Свойства фуллерена, синтез и свойства бис-{г6-арен)хрома и аренхроматрикарбонила (литературный обзор)
    • 1. 1. Строение и физико — химические свойства фуллерена Сбо
    • 1. 2. Присоединение металлорганических соединений к фуллерену Сбо
    • 1. 3. Получение и свойства бис-(7/б-арен)хрома
    • 1. 4. Получение и свойства (776-арен)Сг (СО)
    • 1. 5. Комплексы фуллерена с металлами
    • 1. 6. Молекулярные и донорно-акцепторные комплексы МОС с фуллереном
    • 1. 7. Теоретические исследования соединений фуллерена с металлами
  • Глава 2. Синтез, строение, физико-химические свойства и термораспад металлсодержащих производных фуллерена (Обсуждение результатов)
    • 2. 1. Синтез, свойства и термораспад фуллеридов гомологов бмс-(//5-этилбензол)хрома (1)
    • 2. 2. Образование, свойства и термораспад фуллеридов бис-(г|б-дифенил)хрома (1), бг/с-(г (<5-тетралин)хрома (1) и бис-(г|5-толуол)молибдена (1)
    • 2. 3. Термодинамика фуллерида бис-{77б-дифенил)хрома (1) [(^-РЬ2)2Сг]+"[СбоГ в интервале от 0 до 360 К
    • 2. 4. Устойчивость и электронное строение фуллеридов ?>ис-(776-арен)хрома (1)
    • 2. 5. Комплексы фуллерена с бмс-(7/б-гексаметилбензол)хромом (0), гексаметилбензолом и гексаэтилбензолом
    • 2. 6. Образование свойства и термораспад фуллеридов арентрикарбонилхрома
    • 2. 7. Взаимодействие фуллерена Сбо с металлическим литием в конденсированном состоянии
    • 2. 8. Теоретическое исследование экзо-эдральных соединений фуллерена с литием
    • 2. 9. Взаимодействие фуллерена Сбо с «открытым» ферроценом

Исследование металлсодержащих производных фуллерена (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Актуальность. Донорно-акцепторные и солеобразные металлсодержащие производные фуллерена, имеют перспективу использования в области создания материалов с высокими температурами сверхпроводящего перехода и материалов с металлической проводимостью. В связи с этим активно синтезируются и исследуются фуллериды щелочных металлов и металлоорганических соединений, таких как 5мс-(^б-арен)хром и циклопентадиенильные комплексы железа, кобальта и хрома. Однако в литературе относительно мало сведений о термической устойчивости и термических реакциях таких соединений. Исследование термораспада фуллеридов МОС может привести к получению новых систем фуллерен: металл и фуллерен: металл: лиганд с точным мольным соотношением между компонентами. Последнее условие важно и необходимо для синтеза индивидуальных соединений, так как фуллерен склонен образовывать смесь продуктов полиприсоединения. Также отсутствуют сведения о получении комплексов фуллерена с аренхромтрикарбонилами, открытыми ферроценами и МОС ряда бис-(/7б-арен)молибдена.

Цели диссертационной работы:

1. Получение комплексов Сбо с бг/с-(2,4-диметилпентадиенил)железом, бис-(?76-дифенил)хромом (0), бис-{ /7б-тетралин)хромом (0), (77б-арен)Сг (СО)з, бг/с-(^б-гексаметилбензол)хромом (0), бис-(ттолуол)молибденом (О) и исследование физико-химических свойств, строения и термических реакций образцов полученных соединений.

2. Изучение взаимодействия фуллерена с металлическим литием в конденсированном состоянии с регистрацией тепловых и электронных эффектов.

3. Получение и исследование методом PC, А монокристаллов фуллеридов бис-{ /7б-арен)хрома (1).

Объектами исследования являлись фуллерен, 6uc-{ifареновые) соединения хрома и молибдена, бис-(2,4-диметилпентадиенил)железо, аренхромтрикарбонилы, литий.

Методы исследования. Для синтеза соединений использовались общие методы синтетической элементоорганической химии. Состав, строение и свойства новых соединений исследовались с помощью методов элементного анализа, ИК, УФ, ЭПР, ЯМР спектроскопии, измерений магнитной восприимчивости, рентгеноструктурного анализа, ДТА, термораспада, молекулярной механики и квантовой химии.

Научная новизна и практическая ценность работы заключается в следующем:

Впервые получены новые соединения: фуллериды бис-(?Ддифенил)хрома (1), бис-{ 77б-тетралин)хрома (1), бис-(7-б-гексаметилбензол)хрома (1),.

5мс-(/7б-толуол)молибдена (1), донорно-акцепторные комплексы фуллерена с (77б-арен)Сг (СО)3 (арен = PhCH3, тетралин, N, yV-диметианилин) и молекулярные комплексы фуллерена с бис-(2,4-диметилпентадиенил)железом, гексаметилбензолом, гексаэтилбензолом. Впервые установлено, что взаимодействие фуллерена с металлическим литием в конденсированном состоянии имеет ступенчатый характер с образованием полилитиевых производных фуллерена.

2. Установлены молекулярные структуры фуллерида бис-{ 7/дифенил)хрома (1) и комплексов Сбо с бис-(2,4-диметилпентадиенил)железом, гексаметилбензолом и гексаэтилбензолом.

3. Впервые исследован термораспад фуллеридов бис-{ ?7б-арен)хрома (1), бмс-(/76-толуол)молибдена (1) и комплексов Сбо с (^б-арен)Сг (СО)з.

4. Обнаружена димеризация анион — радикалов фуллерена при охлаждении фуллерида бис-(7Дцифенил)хрома (1), подтвержденная методами PC, А и измерением температурной зависимости теплоемкости.

5. Рассчитаны молекулярные структуры и энтальпии образования полиметаллических эюо-эдральных соединений фуллерена с литием.

На защиту выносятся следующие положения: получение и строение фуллеридов бис-(7/-дифенил)хрома (1), бис-{ //6-тетралин)хрома (1), бис-{ 77<5-гексаметилбензол)хрома (1), бис-(77б-толуол)молибдена (1), донорно-акцепторных комплексов фуллерена с (77б-арен)Сг (СО)з (арен = толуол, мезитилен, тетралин, ]М,]Ч-диметиланилин) и молекулярных комплексов фуллерена с бис-(2,4-диметилпентадиенил)железом, гексаметилбензолом, гексаэтилбензолом. Результаты исследования взаимодействия фуллерена с металлическим литием в конденсированном состоянии.

— термораспад фуллеридов бмс-(^б-арен)хрома (1) (арен = дифенил, тетралин, гексаметилбензол), 6шс-(т76-толуол)молибдена (1) и (776-арен)Сг (СО)з (арен = толуол, мезитилен, тетралин, ]Ч, 1Ч-диметиланилин).

— Результаты теоретического исследования полиметаллических этсзо-эдральных соединений фуллерена с литием.

Апробация работы. Результаты исследований были представлены на VII сессии молодых ученых (Нижний Новгород, 2002) — VIII сессии молодых ученых (Нижний Новгород, 2003) — Международных конференциях: 4, 5, 6, и 7-ой международной конференции «Фуллерены и атомные кластеры», Санкт Петербург 1999, 2001, 2003 и 2005 г.- Школе-конференции для молодых ученых «Organometallic Chemistry Towards the 21st Century», Москва, 1999; «XIV FECHEM» Conference on Organometallic Chemisty, Gdansk, 2001гсимпозиуме «Фракталы и прикладная синергетика (ФИПС-01)», Москва, 2001, 2003 гВтором международном симпозиуме «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах. ОМА-1Г'.- 24−26 сентября 2001. Сочи.- Лазаревское.-РоссияВтором международном симпозиуме «Порядок, беспорядок и свойства оксидов ОДРО-200Г'.- 27−29 сентября 2001. Сочи.- Лазаревское, — Россия-''New Approaches in Coordination and Organometallic Chemistry. Look from 21-th century», Нижний Новгород, 2002; «XV FECHEM», Zurich, 2003; Conference Dedicated to 50th Anniversary of A.N.Nesmeyanov Institute of Organoelement Compounds, Russian Academy of Sciences: MODERN TRENDS IN ORGANOELEMENT AND POLYMER CHEMISTRY. Moscow, 2004; International Conference «From molecules towards materials» .- September 3−10.2005. Nizhny Novgorod.- Russia;

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 4 статьи и тезисы 15 докладов.

Работа выполнена при финансовой поддержке Гранта Президента РФ НШ-1652.2003.3, программы Президиума РАН «Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и материалов», программы «Управляемый синтез фуллеренов и других атомных кластеров», гранта МНТЦ № 2511, НИР «Изучение природы химической связи в органических и металлоорганических соединениях», проекта РФФИ 03−02−16 338.

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, трех глав, выводов и списка цитируемой литературы из 145 наименований. Работа изложена на 128 страницах машинописного текста, включает 13 таблиц и 28 рисунков.

110 Выводы.

1. Фуллерен образует солеобразные фуллериды ион-радикального типа с бис-{ /7б-дифенил)хромом (1), бис-(т-б-тетралин)хромом (1), бис-(—б-гексаметилбензол)хромом (1), бис-(7/6-толуол)молибденом (1). Фуллерен образует донорно — акцепторные соединения с аренхромтрикарбонилами, молекулярные комплексы с бмс-(2,4-диметилпентадиенил)железом, гексаметилбензолом и гексаэтилбензолом. Фуллерен • взаимодействует с металлическим литием в конденсированном состоянии ступенчато с образованием полилитиевых производных фуллерена.

2. Установлены молекулярные структуры фуллерида бис-{ ^б-дифенил)хрома (1) и комплексов С60 с бис-(2,4-диметилпентадиенил)железом, гексаметилбензолом и гексаэтилбензолом.

3. Исследован термораспад фуллеридов бис-(7/б-арен)хрома (1), бис-(/76-толуол)молибдена (1) и (7/6-арен)Сг (СО)з.

4. Анион — радикалы фуллерена образуют димеры при охлаждении фуллерида бис-(/Дцифенил)хрома (1), по данным метода РСА и исследования температурной зависимости теплоемкости.

5. Рассчитаны геометрические параметры и энтальпии образования полиметаллических экзо-эдральных соединений фуллерена с литием.

Ill.

Заключение

.

Таким образом, при выполнении диссертационной работы в соответствии с поставленными задачами и целями совокупность полученных теоретических и экспериментальных данных позволяет заключить, что фуллерен С60 образует ион-радикальные, солеобразные комплексы с бис-(7Ддифенил)хромом (1), бис-(т/6-тетралин)хромом (1), бис-(^б-гексаметилбензол)хромом (1),.

— толуол) молибденом (1). Анион — радикалы фуллерена образуют димеры при охлаждении фуллерида бг/с-(/76-дифенил)хрома (1). Энергия донорно-акцепторного взаимодействия между фуллереном и бис-(/7б-арен)хромом (1), согласно расчетам, повышается с увеличением количества донорных заместителей в ареновом кольце и уменьшается с увеличением стерического экранирования атома хрома от фуллерена заместителями.

Фуллерен С6о образует донорно-акцепторные комплексы с аренхромтрикарбонилами и молекулярные ван-дер-Ваальсовы комплексы с бмс-(2,4-диметилпентадиенил)железом, гексаметилбензолом и гексаэти л бензолом.

Взаимодействие фуллерена с металлическим литием в конденсированном состоянии носит ступенчатый характер, с образованием полилитиевых производных фуллерена. Гидролиз полилитиевых производных фуллерена приводит к гидридам фуллерена. Устойчивость экзо-эдральных соединений фуллерена с литием, согласно расчетам, повышается с увеличением количества атомов металла. Одна молекула фуллерена, по экспериментальным данным, способна присоединить 18 атомов лития.

Сэндвичевая бис-(-/б-арен)хромовая структура в твердых фуллеридах бмс-(776-арен)хрома (1) полностью разрушается в вакууме 10~2 торр при нагревании до 473 К.

Фуллериды бмс-(7<5-арен)молибдена (1) термически устойчивее фуллеридов бис-(т/-арен)хрома (1), а фуллериды бис-(?7б-арен)хрома (1) термически устойчивее донорно-акцепторных комплексов фуллерена с аренхромтрикарбонилами. Термораспад фуллеридов бис-(/7б-арен)хрома (1) может проходить с образованием комплексов между донорными лигандами и фуллереном. В условиях термораспада фуллеридов бис-(//б-арен)хрома (Г) и бис-(т/-арен)молибдена (1) и донорно-акцепторных комплексов фуллерена с (/7б-арен)Сг (СО)з производные С60 г/6 -типа с Сг (СО)3 и М (^б-арен) (М = Сг, Мо) группами не образуются. Термораспад фуллерида бис-{ ?76-толул)молибдена (1) приводит к соединению фуллерена с молибденом.

Глава 3 Экспериментальная часть.

3.1. Общая техника эксперимента и исходные соединения.

Все опыты по синтезу и исследованию свойств комплексов проводили в вакуумированных ампулах в отсутствие следов кислорода и воды. Растворители очищали и обезвоживали по стандартным методикам [140, 141] и дегазировали перед опытом путем трехкратного замораживания и размораживания в вакууме.

Синтез С6Ме6 и C6Et6.

С6Ме6 и C6Et6 получали исчерпывающим алкилированием мезитилена и этилбензола в системах (С6Н3Ме3 + Mel + А1Вг3) и (EtPh + EtBr + А1Вг3) с последующей пятикратной перекристаллизацией из гексана и двукратной возгонкой в вакууме целевых продуктов, индивидуальность которых подтверждена данными спектроскопии ЯМР! Н и соответствием величин Т.пл. литературным данным [142].

Синтез (г|6-С6Ме6)2Сг0.

Комплекс (г|б-С6Ме6)2Сг° синтезирован по известной, [32] но измененной методике восстановлением безводного СгВг3 порошком А1 в присутствии безводного А1Вг3 и СбМеб при 373 К в вакуумированной ампуле (24 часа). После гидролиза реакционной смеси концентрированным NH4OH водный раствор гидроокиси (г|б-С6Ме6)2Сг+ОНтрижды промывался толуолом и восстанавливался порошком А1 в щелочной среде до (г|б-СбМеб)2Сг0 с экстракцией в толуол, последний удалялся, комплекс сушился в вакууме. Индивидуальность желто-оранжевого (г|б-С6Ме6)2Сг° подтверждена данными спектроскопии ЯМР 1Н и Т.пл. продуктов кислотного разложения этого комплекса разбавленным раствором НС1 (был найден лишь СбМе6).

Синтез бис- (//-д и фс н и л) х ро м, а (0).

Ампулу, содержащую бромид алюминия, хлорид хрома (III), л порошкообразный алюминий и дифенил, отпаивали в вакууме Р=10″ торр и нагревали при 115 0 С в течение 30 ч. Ампулу вскрывали, содержимое гидролизовали при охлаждении льдом концентрированным раствором аммиака, фильтровали, экстрагировали три раза гексаном, восстанавливали порошком AI в щелочной среде до (//''-Phb^Cr0 с экстракцией в толуол, последний удаляли, комплекс сушили в вакууме Р=10″ торр, вновь растворяли в сухом толуоле, толуольный раствор декантировали и растворитель переконденсировали. В результате получали бмс-(/7<5-дифенил)хром (0) в виде оранжевых чешуек с температурой плавления 155−157 °С.

Синтез гшо (//-тетрил и н) хрома (0).

Ампулу, содержащую бромид алюминия, бромид хрома (III), порошкообразный алюминий и тетралин, отпаивали в вакууме Р=10″ торр и встряхивали при комнатной температуре в течение 30 ч. Гидролиз, очистку катиона и восстановление проводили аналогично бис-(/7б-дифенил)хрому (0). Заключительной стадией очистки являлась возгонка в вакууме P=10 «торр при температуре.

140 — 160 °C. В итоге получен 6uc-(rjтетралин)хром (0) в виде черно-коричневых кристаллов.

Синтез бис-{ //-толуол)молибдена (0).

Ампулу, содержащую бромид алюминия, бромид молибдена (V), порошкообразный алюминий и толуол, отпаивали в вакууме Р=10″ торр и нагревали при температуре 125 °C в течение 30 ч. Ампулу вскрывали, содержимое гидролизовали, при охлаждении льдом, 5 мл изопропилового спирта, концентрированным раствором аммиака, восстанавливали порошком А1 в щелочной среде до (/7б-Р11СНз)2Мо0 с экстракцией в толуол, последний удаляли, комплекс сушили в вакууме Р=10″ торр, вновь растворяли в сухом толуоле, толуольный раствор декантировали и растворитель.

— у переконденсировали. Твердый остаток возгоняли в вакууме Р=10″ торр при 100 °C, получая бмс-(т76-толуол)молибден (0) в виде больших зеленых кристаллов.

3.2. Описание синтезов полученных в работе соединений Синтез (60) фуллерида бис-(^6-дифенил)хрома (I) [(РЬ2)2Сг]+*[С6о] *.

К насыщенному раствору фуллерена Сбо в толуоле, Р=10 торр, при комнатной температуре прибавляли раствор (т/Т^^Сг0 в толуоле. Растворитель декантировали и черный кристаллический осадок фуллерида бис-(//6-дифенил)хрома (I) промывали три раза толуолом и сушили при Р= 102 торр, на кипящей водяной бане. Найдено (%): Сг, 4.81- Вычислено (%): Сг, 4.81.

2 ^.

Рис. 27. Номера атомов [(Сбо)г] в фуллериде бис-(т] -дифенил)хрома (1).

Кристаллические и молекулярные параметры фуллерида бис-{/Дцифенил)хрома (1).

Формула С91 Н28 Cr.

Молекулярная масса 1173.13.

Температура 100(2)К.

Длина волны 0.71 073 А.

Кристаллическая система, пространственная группа Моноклинная, Р2(1)/с.

Параметры элементарной ячейки, а = 14.9303(10) A, alpha = 90 град. b = 25.2685(17) A, beta = 113.6630(10) град. с = 14.0019(9) А, gamma = 90 град.

Объем 4838.3(6) А" .

Z, Рассчитанная плотность 4, 1.611 мг/м3.

Коэффициент поглащения 0.301 мм-1.

F (000) 2392.

Размер кристалла 0.80×0.16×0.16 мм •.

Интервал тетта для собранных данных 1.61 до 26.00 град.

Индексы h к 1 -15<=h<=18, -28<=k<=31, -17<=1<=16.

Собрано отражений / из них независимых 28 667 / 9489 [R (int) = 0.0536].

Завершенность при тетта = 26.00 99.8%.

Данные / restraints / параметры 9489 /0/909.

Добротность распределения по FA2 1.039.

Итоговый R фактор [I>2sigma (I)] R1 = 0.0541, wR2 = 0.1428.

R фактор (все данные) R1 =0.0779, wR2 = 0.1542.

Остаточная электронная плотность max/mm, е. А 0.916 и-0.561 e. A'3.

Кристаллографические бис координаты атомов (х 10) /Ддифенил)хрома (1).

Показать весь текст

Список литературы

  1. Taylor R. Lecture notes on fullerene chemistry. // London: 1. perial College Press, 1999.-268 p.
  2. Д. А., Гальперн E. Г. О гипотетических системах: Карбододекаэдре, s-Икосаэдре и Карбон-Икосаэдре. // Докл. АН СССР.- 1973 Т. 209.- С. 610−612.
  3. А. В., Смирнов Б. М. Фуллерены и структуры углерода. // УФН-1998.-Т. 168.-№ 11,-С. 977−1009.
  4. В. Н., Елецкий А. В., Окунь М. В. Фуллерены в растворах. // УФН.-1998.- Т. 168- №Ц. с. 1195 -1220.
  5. Gallagher S. U., Armstrong R. S., Lay P. A., Reed C. A. Solvent effects on the electronic-spectrum of C60. // J. Phys. Chem.- 1995.- V. 99.- P. 5817 5825.
  6. Brink C., Andersen L. H., Hvelplund P., Mathur D., Voldstad J. D. Laser photodetachment of C6o~ and C70~ ions cooled in a storage ring. // Chem. Phys. Lett-1995.-V 52.-P. 233.
  7. JI. H., Юровская М. А., Борщевский А. Я., Трушков И. В., Иоффе И. Н. Фуллерены. // Москва: Изд-во «Экзамен», 2004.- 688 с.
  8. P. J., Calabrese J. С., Malone В. The Chemical Nature of Buckminsterfullerene (Сбо) and the Characterization of a Platinum Derivative. // Science.- 1991.- V. 252.- P. 1160 1161.
  9. Fagan P. J., Calabrese J. C., Malone B. Metal-complexes of buckminsterfullerene (C60). // Accounts. Chem. Res.- 1992.- V. 25, — P. 134 142.
  10. Brady F. J., Cardin D. J., Domin M. New organometallic complexes of buckminsterfullerene having pi-bonded nickel, palladium, or platinum with triorganophosphite ligands, and their characterization. // J. Organomet. Chem.- 1995-V. 491.- P. 169- 172.
  11. Fagan P. J., Calabrese J. C., Malone В. A multiply-substituted buckminsterfullerene (C6o) with an octahedral array of platinum atoms. // J. Am. Chem. Soc.- 1991-V. 113-P. 9408−9409.
  12. Shulga Y. M., Lobach A. S., Ivleva I. N., Spektor V. N., Ovchinnikov A. A. X-ray photoelectron spectra and magnetic susceptibility of the palladium fullerides C60Pdn (n^ 1−4.9). // Докл. AH.- 1996.- T. 348- C. 783−785.
  13. Cowley J. M., Liu M. Q., Ramakrisha B. L., Pease T. S., Wertsching A. K., Репа M. R. A New-type of metal-fulleride structure C6oPd3. // Carbon.- 1994, — V. 32-P. 746−748.
  14. Burlakov V. V., Usatov A. V., Lyssenko K. A., Antipin M. Yu., Novikov Yu. N., Shur V. B. Synthesis and Structure of the First Fullerene Complex of Titanium Cp2Ti (r|2-C6o). // Eur. J. Inorg. Chem.- 1999.- P. 1855 1857.
  15. Douthwaite R. E., Green M. L. H., Stephens A. H. H., Turner J. F. C. Transition metal-carbonyl, -hydrido and -rj-cyclopentadienyl derivatives of the fullerene C60. H J. Chem. Soc., Chem. Commun.- 1993.- P. 1522−1523.
  16. J. Т., Song H., Cho J. J., Chung M. K., Lee J. H., Suh I. H. Synthesis and characterization of ц2-Сво and |a3-r|2, r|2, г|2-Сбо triosmium cluster complexes. // Organometallics.- 1998- V. 17- P. 227−236.
  17. Braun Т., Wohlers M., Belz Т., Schlogl R. Fullerene-based ruthenium catalysts: A novel approach for anchoring metal to carbonaceous supports .2. Hydrogenation activity. // Catalysis Letters.- 1997.- V. 43.- P. 175−180.
  18. Braun Т., Wohlers M., Belz Т., Nowitzke G., Wortmann G., Uchida Y., Pfander N., Schlogl R. Fullerene-based ruthenium catalysts: A novel approach for anchoring metal to carbonaceous supports .1. Structure. // Catalysis Letters.- 1997.-V. 43,-P. 167−173.
  19. Cui P., Li L., Tang K., Jin X. The crystal structure of the molybdenum complex of 70. fullerene Mo ((if-C70XCO)2(phen)(dbm)*2C3H8<>2.5H2O (phen = 1,10-phenanthroline, dbm = dibutyl maleate). // J. Chem. Res.- 2001.- P. 240−242.
  20. Xianglin Jin, Xiangjin Xie and Tang Kaluo. Syntheses and X-ray crystal structures of dumbbell-shaped bis-fullerene tungsten and molybdenum complexes. // Chem. Commun, 2002.- P. 750−751.
  21. Li-Cheng Song, Ying-Huai Zhu and Qing-Mei Hu. Synthesis ande 2
  22. Characterization of Organochromium Complexes fac-Cr (CO)3(dppe)(ri -C6o), fac/mer-Cr (CO)3(dppe)Ol2-C6o) and fac-Cr (CO)3(L)(dppe) (L = PPh3, 4-MeC5H4N). // J. Chem. Research (S).- 1999.-P. 56−57.
  23. Patel D. K., Thompson D. M., Baird M. C., Thompson L. K., Preston K. F. Fullerid compounds of the transition metals: NaCoC6o*3TGF. // J. Organomet. Chem.- 1997.- V. 546.- P.- 607 610.
  24. Bengough M. N., Thompson D. M., Baird M. C., Enright G. D. Synthesis and structures of the novel manganese (-I) fullerene-60. complexes М[Мп (СО)4(г|2-Сбо)] (M = Na, PPN). // Organometallics.- 1999.-V. 16.- P. 2950 2952.
  25. M. Металлоорганические соединения переходных металлов. // Москва: Изд-во Мир, 1972.- 456 с.
  26. Von Cristoph Elschenbroich, Reinhart Mockel. Bis (T|6-naphthalin)chrom (0). // Angew. Chem- 1977.- V. 89, — P. 908 909.
  27. Ю. A., Додонов M. В., Юрьева JI. П., Домрачев Г. А., Зайцева Н. Н. Низкотемпературный синтез ферроценилзамещенных бмсаренхромовых комплексов.//Изв. АН СССР.- 1981.- С. 1414 1416.
  28. Методы элементоорганической химии. Подгруппы меди, скандия, титана, ванадия, хрома, марганца, лантаноиды и актиноиды, под ред. Несмеянова А. Н. и Кочешкова К. А. // Москва: Издательство Наука, 1974.- Т2. .- 971 с.
  29. Ю. А., Черкасов В. К., Зиновьев В. Д., Домрачев Г. А. Влияние донорно-акцепторных свойств заместителей на' спектры ЭПР бмс-аренхромкатионов. //Изв. АН СССР, Сер. хим.- 1980.- С. 1936 1939.
  30. Э. Б., Хидекель М., Щеголев И. Ф., Буравов JI. И., Грибов Б. Г., Марков M. Н. Комплексы аренхромовых соединений с 7,7,8,8, тетрацианхинодиметаном. // Изв. АН СССР, Сер. хим.- 1968.- С. 2124−2125.
  31. С. Ю., Домрачев Г. А., Грин Дж. К. Исследование пералкилированных производных бис(г б-бензол)хрома методом электронной спектроскопии. //Изв. АН, Сер. хим.- 2001.- С. 1324 1328.
  32. Г. А., Захаров Jl. Н., Шевелев Ю. А. Устойчивость металл органических соединений в процессах их синтеза и распада. // Успехи химии, — 1985.- Т. 54.- С. 1260−1286.
  33. Г. А., Захаров JI. Н., Шевелев Ю. А., Разуваев Г. А. // Ж. структ. Химии.- 1986.- Т. 27.- С. 14 16.
  34. H. Н., Грибов Б. Г., Румянцева В. П., Козыркин Б. И., Саламатин Б. А. Термическое разложение бисареновых соединений хрма. // ЖОХ.- 1969.- Т. 40.- С. 2677 2679.
  35. Н. Н., Румянцева В. П., Грибов Б. Г. Термическое разложение этилзамещенных бис-бензолхрома. // ЖОХ.- 1970.- Т. 41.- С. 1916 1917.
  36. Н. Н., Румянцева В. П., Грибов Б. Г. Термическое разложение галоидных производных бисареновых соединений хрома. // ЖОХ.- 1969.- Т. 41.-С. 186- 189.
  37. Г. А., Грибов Б. Г., Домрачев Г. А., Саламатин Б. А. Металлоорганические соединения в электронике. // Москва: Изд-во НАУКА, 1972.-479 с.
  38. Г. А., Кокшарова А. А., Петухов Г. Г., Жильцов С. Ф. Реакции бмс-арен-тетрафенилборатных комплексов хрома. // ДАН СССР.- 1969.-Т. 187.-С. 821−823.
  39. Fitch J. W., Lagowski J. J. The interaction of tricarbonyltoluenechromium with Lewis acids. // J. Organomet. Chem. .- 1966.- V. 5.- P. 480 483.
  40. G., Fischer Е. О., Fischer R. D., Carter О. L., McPhail А. Т., Sim G. A. Charge-transfer complexes of arenechromium tricarbonyls. // J. Organomet. Chem. .- 1966.-V. 6.-P. 288−291.
  41. Rajib Lai De, Joachim Von Seyer, Laszlo Zsolnai and Gottfried Huttner. Formation and crystal and molecular structure of the charge-transfer complex, tricarbonylphenanthrenechromium-l, 3,5-trinitrobenzene. // J. Organomet. Chem.-1979.-V. 175.-P. 185−191.
  42. Hiraoka K., Kudaka I., Fujimaki S., Shinohara H. Observation of the fullerene anions C60~ and C70~ by electrospray ionization. // Rapid Commun. Mass Spectrom-1992.- V, 6- P. 254−256.
  43. Schell-Sorokin A. J., Mehran F., Eaton G. R., Eaton S. S., Viehbeck A., O’Toole T. R., Brown C. A. Electron-spin relaxation-times of C6o~ in solution. // Chem. Phys. Lett.- 1992.- V. 195.- P. 225−232.
  44. Baumgarten M., Gugel A., Gherghel L. EPR and optical-absorption spectra of reduced buckminsterfullerene. // Adv. Mater.- 1993.- V. 5.- P. 458−461.
  45. Kukolich S. G., Huffman D. R. EPR-spectra of C6o anion and cation radicals. // Chem. Phys. Lett.-1991.- V. 182.- P. 263−265.
  46. Baumgarten M., Gherghel L. Electronic properties of charged fullerenes characterized by EPR and Vis-NIR spectroscopy. // Appl. Magn. Reson.- 1996.- V. 11.-P. 171−182.
  47. Fullagar W. K., Gentle I. R., Heath G. A., White J. W. Reversible alkali-metal reduction of C6o in liquid-ammonia 1 st observation of near-infrared spectrum of C6o5″. // J. Chem. Soc., Chem. Commun.-1993.- P. 525−527.
  48. Buffinger D. R., Ziebarth R. P., Stenger V. A., Recchia C., Pennington C. H. Rapid and efficient synthesis of alkali-metal C60 compounds in liquid-ammonia. // J. Am. Chem. Soc.- 1993.- V. 115.- P. 9267−9270.
  49. Ederle Y., Mathis C. Carbanions on grafted C6o as initiators for anionic polymerization. //Macromolecules.- 1997.- V. 30.- P. 4262−4267.
  50. Chi Y., Bhonsle J. B., Canteenwala T., Huang J.-P., Shiea J., Chen B.-J., Chian L. Y. Novel water-soluble hexa (sulfobutyl)fullerenes as potent free radical scavengers. // Chem. Lett.- 1998.- P. 465−466.
  51. Janiak C., Mu" hie S., Hemling H., Kohler K. The solid-state structure of K3C6o (THF)14.//Polyhedron- 1996.-V. 15-P. 1559−1563.
  52. Stinchcombe J., Pe’nicaud A., Bhyrappa P., Boyd P. D. W., Reed C. A. Buckminsterfulleride (l-) salts synthesis, EPR, and the Jahn-Teller distortion of C6o~ // J. Am. Chem. Soc.- 1993.- V. 115.- P. 5212−5217.
  53. Stinchcombe J., Pe’nicaud A., Bhyrappa P., Boyd P. D. W., Reed C. A. Buckminsterfulleride (l-) salts synthesis, EPR, and the Jahn-Teller distortion of Ceo--// J. Am. Chem. Soc.- 1994.- V. 116.- P. 6484−6484.
  54. Boyd P. D. W., Bhyrappa P., Paul P., Stinchcombe J., Bolskar R. D., Sun Y., Reed C. A. The C602″ fiilleride ion. // J. Am. Chem. Soc.- 1995.- V. 117.- P. 29 072 914.
  55. Sun Y.P., Reed C. A. Synthesis and isolation of an all-carbon tetraanion- A discrete C604″ fulleride salt. // Chem. Commun.- 1997.- P. 747−748.
  56. Chen J, Huang Z. E., Cai R. F., Shao Q. F., Chen S. M, Ye H. J. A New method for the preparation of fullerene anion salts synthesis and characterization of KC60(THF). // J. Chem. Soc., Chem. Commun.- 1994.- P. 2177−2178.
  57. Chen J., Huang Z. E., Cai R. F., Shao Q. F., Ye H. J. Empirical correlation of C-13 NMR chemical-shift with orientational ordering in solid KnC6o (THF)M (n=:l-3). // Solid State Commun.- 1995.- V. 95.- P. 233−237.
  58. Chen J., Cai R. F., Huang Z. E., Shao Q. F., Chen S. M. Solid-state magnetic-resonance study of NaC6o (THF)3. // Solid State Commun.- 1995.- V. 95.- P. 239−243.
  59. Shabtai E., Weitz A., Haddon R. C., Hoffman R. E., Rabinovitz M., Khong A., Cross R. J., Saunders M., Cheng P.C., Scott L. T. He-3 NMR of He@C606~ and
  60. New records for the most shielded and the most deshielded He-3 inside a fullerene. //J. Am. Chem. Soc.- 1998.- V. 120- P. 6389−6393.
  61. Solodovnikov S. P. Doping mechanism of C6o fullerene by sodium and potassium. // Russ. Chem. Bull.- 1996, — V.45.- P.- 2096−2101.
  62. Himmel K., Jansen M. On the geometry of the fulleride dianion Ceo2- in crystalline fullerides Syntheses and crystal structures of M (NH3)6.C6o*6NH3 (M = Mn2+, Cd2+). // Eur. J. Inorg. Chem.- 1998.- P. 1183−1186.
  63. Ginwalla A. S., Balch A. L., Kauzlarich S. M., Irons S. H., Klavins P., Shelton R. N. Synthesis and characterization of the europium fullerides EuxC6o (x=l-6). // Chem. Mater.- 1997.- V. 9.- P. 278−284.
  64. Margiolak I., Margadonna S., Prassides K., Hansen T., Ishii K., Suematsu H. Magnetic structure of the europium fulleride ferromagnetic Eu6C6o- H J- Am. Chem. Soc.- 2002.- V. 124.- P. 11 288 11 289.
  65. Sun Z., Chen X. H., Takenobu T., Iwasa Y. Structure and Raman behavior of Sm2.75C6o. //J- Phys.: Condens. Matter.- 2000.- V. 12- P. 8919 8926.
  66. Boulas P., Subramanian R., Kutner W., Jones M. T., Kadish K. M. Facile preparation of the Ceo monoanion in aprotic-solvents. // J. Electrochem. Soc- 1993-V. 140-P. 130−132.
  67. Jones M. T., Kadish K. M., Subramanian R, Boulas P., Vijayashree M. N. Electron-spin-resonance studies of chemically and electrochemically generated C60 and (CH3)2C6o monoanions. // Synth. Met- 1995- V. 70- P. 1341−1342.
  68. Boulas P. L., Subramanian R., Jones M. T., Kadish K. M. ESR spectroscopic studies of alkylammonium, pyridinium and arsonium solid salts of C6o~- H Appl. Magn. Reson- 1996- V. 11 P. 239−251.
  69. Mingfei W., Xianwen W., Ling Q., Zheng Z. A new method for facile and selective generation of C6o~ and C602~ in aqueos caustic/THF (or DMSO). // Tetrahedron Lett.- 1996.- V. 37.- P. 7409−7412.
  70. Himmel K., Jansen M. Synthesis of Ni (NH3)6.C60*6NH3 via ion exchange in liquid ammonia a new, versatile access to ionic fullerides. // J. Chem. Soc., Chem. Commun- 1998.-P. 1205−1206.
  71. Krawez N., Tellgmann R., Hertel I. V., Campbell E.E.B., Gromov A., Kratschmer W. Collisions with fullerenes: From basic dynamics to the production and isolation of new materials. // Mol. Mater.- 1998.- V. 10.- P. 19−28.
  72. Cristofolini L., Ricco M., and De Renzi R. NMR and high-resolution x-ray diffraction evidence for an alkali-metal fulleride with large interstitial clusters: Lii2C60. // Phys. Rev.- 1999.- V. В 59.- P. 8343−8346.
  73. Yasukawa M. and Yamanaka S. High Pressure Synthesis of Alkali Metal Doped Сбо Polymers. // Abstrcats of the 18th Fullerene General Symposium, Okazaki.-2000.-P. 134.
  74. Lio X., Wan W. C., Owens S. M., Broderick W. E. Superconducting alkali-metal fullerides development of a versatile solution-phase route from soluble M3C60 precursors. // J. Am. Chem. Soc- 1994- V. 116- P. 5489−5490.
  75. Kaplunov M. G., Golubev E. V., Spitsina N. G., and Yagubskii E. B. Complexes of C6o with dibenzenechromium: spectral properties. // Abstr. Ill Int.
  76. Workshop on Fullerens and Atomic Clusters (St. Petersburg, Russia, June 30 — July 4).- 1997.-P. 37.
  77. M. Г., Голубев E. В., Куликов А. В., Спицына Н. Г. Спектральные свойства комплекса Сбо с бисбензолхромом. // Изв. АН. Сер. хим.-1999.-С. 785−788.
  78. W. Е., Choi К. W., and Wan W. С. Preparation of bis (toluene)chromium fulleride // Electrochem. Soc. Proc.- 1997.- V. 14.- 1102- 1104.
  79. Honnerscheid A., van Wullen L., and Jansen M. Dimer-formation in the bis (arene)chromium fulleride Сг (С7Н8)2Сбо. // J. Chem. Phys.- 2001.- V. 115.- P. 7161 -7165.
  80. Honnerscheid A., van Wullen L., and Jansen M. Reversible dimerization of Сбо molecules in the crystal structure of the bis (arene)chromium fulleride Сг (С7Н8).2Сбо-// Acta Crystallogr.-2002.- V.- B58.- P. 482 488.
  81. Honnerscheid A., van Wullen L., Dinnebier R., Jansen M., Rahmer J., Mehring M. Evidence for Сбо dimerization in the fulleride Cr (C9Hi2)2.+C6o~• // Phys. Chem. Chem. Phys- 2004- V. 6- P. 2454 2460.
  82. J. D., Hitchcock P. В., Kroto H. W., Taylor R. and Walton D. R. M. Isolation, Characterization and Chemical Reactions of fullerene complex with ferrocene. //J. Chem. Soc., Chem. Commun- 1992, — P. 1764 1765.
  83. Otsuka A., Teramoto Т., Sugita Y., Ban Т., Saito G. Preparation and physical-properties of some C6o charge-transfer complexes. // Synth. Met- 1995- V. 70-P. 1423−1424.
  84. Crane J. D., Hitchcock P. B. Crystallographic characterization of the lattice structure C6oFe4(CO)4(ri5-C5H5)4. as the 1/3 benzene solvate. // J. Chem. Soc., Dalton Trans- 1993.-P. 2537−2538.
  85. Wang W., Lay Y.L., Chang C., Chiu H., Chuang K., Wang B. Synthesis, spectroscopic and magnetic properties of the charge-transfer complex Bifc. C6o- H Synth. Met- 1997- V. 86- P. 2293−2294.
  86. Balch A. L., Olmstead M. M. Reactions of transition metal complexes with fullerenes (C60, C70, etc.) and related materials. // Chem. Rev.- 1998.- V. 98.- P. 2123−2166.
  87. Konarev D. V., Khasanov S. S., Otsuka A., and Saito G. The reversible formation of a single-bonded (C60″)2 dimer in ionic charge transfer complex: Cp2*Cr*C6o (C6H4Cl2)2. The molecular structure of (C60″)2- H J- Am. Chem. Soc-2002-V. 124-P. 8520−8521.
  88. Kadish K. M., Ruoff R. S. Recent Advances in the Chemistry and Physics of Fullerenes. // The Electrochemical Society: Pennington, NJ- 1994- V. 1- P. 1245 -1247.
  89. Konarev D. V., Khasanov S. S., Saito G., Vorontsov I. I., Otsuka A., Lyubovskaya R. N., Antipin Y. M. Crystal structure and magnetic properties of anionic C6o complex with decamethylcobaltocene: (Cp2*Co)2C6o (C6H4Cl2, C6H5CN)2.
  90. Singlet-triplet transitions in the Ceo anion. // Inorganic Chemistry- 2003- V. 42- P. 3706−3708.
  91. Balch A. L., Olmstead M. M. Structural chemistry of supramolecular assemblies that place flat molecular surfaces around the curved exteriors of fullerenes. // Coord. Chem. Rev.- 1999, — V. 1858.- P. 601−617.
  92. Graja A., Waplak S., Gritsenko V. V., Spitsina N. G., Drichko N. V. Preparation, crystal structure and characterization of C60*2(Ph3P)AuCl. // Syhth. Met.- 1999,-V. 106,-P. 29−34.
  93. Fedurco M., Olmstead M. M., Faw W. R. Single-crystal X-ray structure of C6o#6SbPh3 a well-ordered structure of Сбо and a new fullerene solvent. // Inorg. Chem.- 1995.- V. 34.- P. 390−392.
  94. Rogers J. R., Marynick D. S. Theoretical Estimates of the r6 Bonding Capability of Buckminsterfullerene in Transition-Metal Complexes. // Chem. Phys. Lett.- 1993.- V. 205.- P. 197−199.
  95. Galpern E.G., Gambaryan N. P., Stankevich I.V., and. Chistyakov A. L. Fullerene Coo as a r|5-ligand and r)6-ligand in sandwich-type pi-complexes with
  96. V transition-metals. // Изв. Акад. Наук, Сер. Хим.- 1994.- С. 598. Russ. Chem. Bull1994. у. 43. p. 547 (Engl. Transi.).
  97. Lichtenberger D. L., Wright L. L., Gruhn N. E., Rempe M. E. Electronic Structure of Exohedral Interactions Between Coo and Transition Metals. // J. Organomet. Chem.- 1994.- V. 478.- P. 213−221.
  98. Stankevich I. V., Chistyakov A. L., Galpern E. G., Gambaryan N. P. On sandwich type complexes of Сбо fullerene. // Molecular crystals and liquid crystals science and technology section C-molecular materials.- 1996.- V. 8.- P. 179−180.
  99. Sor-Koon Goh, Dennis S. Marynick. Ability of fullerenes to act r ligands in ^ transition metal complexes. A comparative PM3™-density functional theory study.
  100. Journal of Computational Chemistiy.- 2001.- V. 22.- Issue 16- P. 1881−1886.
  101. Chistyakov A. L., Stankevich I.V. Simulation of the molecular and electronic structure of C60 fullerene r|5−7T-complex with twelve half-sandwich species FeC5H5. // Russian Chemical Bulletin.-2002- V. 51. №. 5.- P. 770−773.
  102. Takeshi Saito, Yosuke Akita, Hisayoshi Kobayashi, Kazuyoshi Tanaka. Electronic structures of transition metal-Сбо coordination polymers (г}б-Сбо)пМп (M=Sc, Ti, V, or Cr). // Synthetic Metals.- 2000.- V. 108.- P. 67−73.
  103. Г. А., Шевелев Ю. А., Черкасов В. К., Фукин Г. К., Хоршев С. Я., Маркин Г. В., Каверин Б. С., Карнацевич В. Л., и Киркин Г. А. Синтез, строение и термораспад фуллеридов бис (арен)хрома (1). // Докл. АН 2004.- Т. 395.-С. 772−774.
  104. С. С. Атомные радиусы элементов. // Журн. неорган, химии.-1991, — Т. 36,-С. 3015 3037.
  105. Gollas В., Speiser В., Sieglen J., Strahle J. and Maichle-Mossmer С. Crystal structure of bis (biphenyl)chromium (I)iodide chloroform solvate, (C^Hio^Crl. CHCI3. // Z. Kristallogr.- 1997.- B. 212.- P. 269 270.
  106. Domrachev G. A., Shevelev Y. A., Markin G. V. Stability of bis-(r|6 -arene)chromium (I) fullerids. // Abstract.- International Conference «From molecules towards materials».- September 3−10.- 2005.- Nizhny Novgorod.- Russia.- P. 72.
  107. Yoshida Y., Otsuka A., Konarev D. V., Saito G. Magnetic properties of 70. fulleride compounds. // Synthetic Metals.- 2003 P. 703 — 705.
  108. Konarev D. V., Khasanov S. S., Vorontsov I. I., Saito G., Otsuka A. The formation of single-bonded (С6о~)г and (070)2 dimers in ionic complexes of fullerenes. // Synthetic Metals- 2003- P. 781 782.
  109. Г .А., Шевелев Ю. А., Черкасов В. К., Фукин Г. К., Маркин Г. В., Кириллов А. И. Комплексы фуллерена с бис-(г6- гексаметилбензол) хромом (О), гексаметилбензолом и гексаэтилбензолом. // Изв. АН, Сер. хим.- 2005. В печати.
  110. Penicaud A., Carreon O. Y., Perrier A., Watkin D. J., Coulon C. Supramolecular fullerene chemistry: synthesis, crystal structure and potassium intercalation of (Сбо). (СбН5)2]. //J.Mater.Chem.- 2002.- V. 12.- P. 913 918.
  111. H. В., Restori R., Schwarzenbach D., Balch A. L., Lee J. W., Noll В. C., Olmstead M. M. Nanocrystalline domains of a monoclinic modification of benzene stabilized in a crystalline matrix of C60. // Chem.Mater.- 1994.- V. 6, — P. 1325 1329.
  112. Domrachev G. A., Shevelev Yu. A., Lopatin M. A., Markin G. V., Kaverin B. S., and Karnatchevich V. L. Interaction fullerene Сбо with arenetricarbonylchromium (0). // Adstract IWFAC 05, Санкт Петербург 2005 г, P. 94.
  113. Dirk M. Guldi. Fullerenes- Electron Accepting Building Blocks in Photoactive Donor-Bridge-Acceptor Dyads. // Radiation Laboratory, University of Notre Dame, Notre Dame, IN 46 556, http://www.photobiology.eom/reviews/6/.
  114. Shevelev Yu. A., Domrachev G. A., Cherkasov V. K., Markin G. V. Interaction of fullerenes with metallic lithium in the condensed state. // Physics of the Solid State- 2002- Vol 44- No. 3- P. 518−520.
  115. P. М., Koch A., Wudl F., Rubin Y., Diederich F., Alvarez M. M., and Whetten R. L. 2 different fullerenes have the same cyclic voltammetry. // J. Am. Chem. Soc. 1991- V. 113- P. 1050 1051.
  116. А., Форд P. Спутник химика. // Москва: Мир, 1976- 541 с.
  117. А., Проскауэр Э., Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки. // Москва: Изд-во иностр. лит., 1958- 517 с.
  118. Словарь органических соединений, под ред. Хейльброна И. и Бенбери Г. М. // Москва: ИЛ., 1949- Т. 2- С. 165, 177.
  119. G.M. (2000). SHELXTL v. 6.12, Structure Determination Software Suite, Bruker AXS, Madison, Wisconsin, USA.
  120. Bruker (2000) SMART. Bruker Molecular Analysis Research Tool. Vers. 5.625, Madison (Wis.): Bruker AXS, 2000.
  121. G. P., Delugeard Y. // Acta Crystallogr., Sect. B: Struct. Crystallogr. Cryst.Chem.- 1977.- V. 33.- P. 1586.
Заполнить форму текущей работой

На отлично!