Исследование внутренних механических напряжений методом нейтронной дифракции

Исследование внутренних механических напряжений в материалах имеет как фундаментальное научное, так и прикладное значение. К фундаментальным проблемам обычно относят изучение деформаций и микродеформаций в кристаллах, возникающих при структурных фазовых переходах, деформаций, образующихся в многофазных системах, влияния текстуры материала на его механические свойства, а также задачу определения размеров кристаллитов и плотности дислокаций и их связи с внутренними напряжениями. Прикладные исследования направлены на изучение внутренних напряжений в промышленных изделиях для оптимизации соответствующих технологических процессов. К ним, например, относятся экспериментальное определение остаточных напряжений, возникающих после различных технологических операций (сварки, проката, отжига, закалки и т. д.), деформаций, возникающих под воздействием циклических нагрузок (механических и термических), радиационного облучения (например, воздействия нейтронного облучения на мартенситные превращения), гидрогенизации и др. Быстро развивающимся направлением является также исследование механических свойств новых перспективных материалов (композитов, градиентных материалов, армированных систем, металлокерамик, сплавов с памятью формы и т. д.) с целью выявления их пригодности для применения в тех или иных промышленных изделиях. Кроме того, представляет интерес экспериментальная проверка различных теоретических методов расчета напряжений.

Для исследования внутренних напряжений в материалах уже много лет используются различные методики неразрушающего контроля: дифракция рентгеновских лучей, ультразвуковое сканирование, различные магнитные методики (измерения магнитной индукции, проницаемости, анизотропии, эффекта Баркхаузена, магнитоакустических эффектов). Однако все эти методы имеют определенные ограничения. Например, с помощью рассеяния рентгеновских лучей и магнитных методов можно исследовать напряжения только вблизи поверхности материала вследствие их малой глубины проникновения (~100 мкм) — кроме того, применение магнитных методов ограничено ферромагнитными материалами. Также на магнитные и ультразвуковые методы сильное влияние оказывает наличие текстуры в образце.

Среди всех этих методик изучение напряжений при помощи дифракции нейтронов стоит на особом месте, так как этот метод, по сравнению с остальными, практически не имеет ограничений. Данный метод появился около 15 лет назад и получил широкое распространение из-за ряда существенных преимуществ по сравнению с традиционными методиками. В отличие от традиционных методов, нейтроны могут проникать в материал на глубину до 2−3 см для сталей и до 10 см для алюминия. Достоинства метода дифракции нейтронов настолько существенны, что в течение последних 15 лет практически во всех современных нейтронных центрах созданы специализированные дифрактометры для изучения внутренних напряжений. Они созданы как на реакторах постоянной мощностинаиболее известные в Chalk River (Канада), ILL (Франция), HMI (Германия), так и на импульсных источниках нейтронов — в Los Alamos (США), RAL (Великобритания).

В ЛНФ ОИЯИ с середины 90-х годов началась систематическая работа по определению внутренних напряжений в объемных изделиях на нейтронном фурье-дифрактометре высокого разрешения (ФДВР), установленном на 5-м канале реактора ИБР-2. Выполненные эксперименты показали эффективность фурье-дифрактометра для решения поставленных задач. За несколько лет работы на дифрактометре ФДВР проведен ряд экспериментов, характеризующих основные направления в этой области исследований: изучение механических свойств материалов при различных режимах нагрузки, различных сварных соединений, структурных компонент различных промышленных изделий, новых перспективных материалов, градиентных структур и композитов. Результаты нейтронных экспериментов используются для оптимизации промышленных технологий.

Основные цели и задачи работы.

Целью работы являлась разработка нового метода анализа внутренних механических напряжений в материалах с использованием нейтронной корреляционной фурье-дифрактометрии на импульсном источнике нейтронов ИБР-2, разработка и создание необходимого оборудования, проведение экспериментов по исследованию внутренних механических напряжений в конкретных материалах с целью апробирования разработанной методики и определения потенциального круга задач.

Научная новизна, основные результаты, выносимые на защиту л.

Создание нейтронного фурье-дифрактометра высокого разрешения (Ad/d «1×10°) ФДВР на высокопоточном импульсном реакторе ИБР-2 (ЛНФ ОИЯИ) позволило приступить к реализации программы по исследованию внутренних механических напряжений в материалах и изделиях методом дифракции нейтронов. С этой целью на базе ФДВР была создана установка для измерения внутренних механических напряжений. Данная работа проводилась в ЛНФ ОИЯИ впервые, интерес к этой теме вызван отсутствием в России аналогичных установок и острой потребностью в освоении и внедрении нового неразрушающего метода контроля внутренних напряжений в промышленных изделиях и образцах, аттестации новых перспективных материалов, исследования корреляции их микроструктуры с физическими свойствами, что весьма актуально для физического материаловедения и развития новых технологий. В диссертации приведены примеры экспериментов, иллюстрирующих области применения дифрактометра ФДВР для исследования внутренних напряжений методом дифракции нейтронов.

Практическая значимость работы.

Полученные в диссертационной работе экспериментальные результаты важны для развития нейтронного метода определения остаточных напряжений в объемных изделиях и новых композиционных материалах. На созданной установке уже ведутся исследования сварных швов и сложнодеформированных изделий, изучается поведение материалов при усталостных испытаниях и деформировании вплоть до разрушения.

Структура диссертации.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы (68 наименований).

Выводы.

Проведено исследование остаточных напряжений в холоднокатаных стальных дисках, которые используются для изготовления газовых баллонов высокого давления. Экспериментально полученные значения остаточных напряжений зачастую превышают предел текучести Rpo.2 для данного материала. Наличие таких значительных деформаций для различных плоскостей кристаллической решетки, а также нелинейные зависимости деформаций от фактора анизотропии Гьы указывают на присутствие остаточных напряжений 2-го рода в зернах. В исследуемом материале наблюдалась довольно незначительная текстура, которая не оказывает существенного влияния на распределение остаточных напряжений. Установлена корреляция зависимостей разности радиальной и тангенциальной компонент напряжений Асткт, изменения скорости ультразвука AvRT и амплитуды шумов Баркхаузена Мтах от угла ср, что позволило провести процедуру калибровки данных магнитных и ультразвуковых измерений для последующего экспрессного контроля напряжений в абсолютной шкале.

Заключение

.

В диссертационной работе приведены результаты исследований внутренних механических напряжений в материалах с помощью дифракции нейтронов и получены следующие основные результаты:

1. Разработан новый метод анализа внутренних механических напряжений в материалах с использованием нейтронной корреляционной фурье-дифрактометрии на импульсном источнике нейтронов ИБР-2, разработано и создано необходимое оборудование, проведены эксперименты по исследованию внутренних механических напряжений в конкретных материалах с целью апробирования разработанной методики и определения потенциального круга задач.

2. Исследованы механические свойства аустенитной стали X6CrNiTil810, имеющей широкое технологическое применение. Экспериментально определены нейтронные упругие константы стали при одноосном растяжении. Определены остаточные напряжения для серий LCF и HCF образцов с различной степенью усталости. Установлено, что объемная доля мартенситной фазы, возникшей в результате пластической деформации исходного аустенита, возрастает при увеличении степени усталости. Для серии LCF выявлена частичная релаксация микронапряжений в мартенсите при увеличении степени усталости, что наиболее вероятно связано с ростом микротрещин в материале, а также наблюдено изменение текстуры в обеих фазах.

3. Впервые изучены остаточные напряжения в композитах AI2O3/AI, изготовленных с помощью новой технологии инфильтрации металла при помощи газового давления. Наблюдены линейные зависимости остаточных напряжений и микронапряжений в обеих фазах от содержания и среднего размера металлических включений А1. Обнаружено наличие сильной текстуры в фазе А1, представляющей собой набор отдельных 5-функций разных интенсивностей, что является характерной особенностью материалов, изготовленных методом инфильтрации.

Исследованы остаточные напряжения в новых градиентных материалах W/Cu. Выявлено, что образцы, изготовленные порошковым методом, демонстрируют относительно невысокий уровень остаточных напряжений, но имеют большую хрупкость по сравнению с образцами, изготовленными методом инфильтрации, что ограничивает перспективы их применения. Образцы, изготовленные методом инфильтрации, имеют существенно больший уровень напряжений, которые носят пластический характер. Установлено, что определяющую роль в распределении остаточных напряжений для этих образцов, играют условия охлаждения после изготовления, при этом профиль градиента является второстепенным фактором.

5. При одноосном сжатии в гомогенных (без градиента) образцах W/Cu, изготовленных методом инфильтрации, наблюдено перераспределение основной нагрузки в пластически деформированную медную фазу при слабом росте напряжений в вольфраме. В области температур до 400 °C коэффициенты линейного теплового расширения для данных образцов сильно изменяются по сравнению с равновесными значениями для чистой меди и вольфрама из-за значительных остаточных напряжений в материале, что наиболее выражено для медной фазы.

6. Проведено исследование остаточных напряжений в холоднокатаных стальных дисках, которые используются для изготовления газовых баллонов высокого давления. Используемые традиционные методы экспрессного контроля напряжений — магнитный и акустический — являются косвенными и не дают абсолютных значений деформаций. Нейтрон-дифракционные измерения на ФДВР позволили осуществить калибровку этих методов и дать рекомендации по оптимизации технологии изготовления дисков.

Благодарности.

Автор выражает искреннюю благодарность научным руководителям A.M. Балагурову и Ю. Шрайберу за внимательное руководство и полезные обсуждения. За помощь в проведении исследований и плодотворное сотрудничество автор благодарит коллег и соавторов: сотрудников Лаборатории нейтронной физики им И. М. Франка Объединенного института ядерных исследований (Дубна) — Петербургского института ядерной физики им. Б. П. Константинова РАН (Гатчина) — Фраунгоферовского института неразрушающих методов контроля (Дрезден) — Института Лауэ-Ланжевена (Гренобль).