Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Получение алкилсиланов высокой чистоты

Диссертация: Получение алкилсиланов высокой чистоты
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Композиционные материалы с карбидокремниевой матрицей, полученные из алкилсиланов, перспективны для использования в теплонагруженных узлах изделий ракетно-космической техники (насадков радиационного охлаждения, неохлаждаемых сопловых насадков, камер сгорания ЖРД и т. д.). Для всех вышеперечисленных направлений поставленные задачи успешно решаются получением соответствующих изделий или покрытий… Читать ещё >

Содержание

  • 1. ВВЕДЕНИЕ
  • 2. Литературный обзор
    • 2. 1. Свойства алкилсиланов
    • 2. 2. Способы получения алкилсиланов
      • 2. 2. 1. Получение алкилсиланов взаимодействием металлоорганических соединений с алкилхлорсиланами
      • 2. 2. 2. Получение алкилсиланов взаимодействием гидридов металлов с алкилхлорсиланами
      • 2. 2. 3. Получение алкилсиланов каталитическим диспропорционированием соединений, содержащих алкилгидридсилановый фрагмент
      • 2. 2. 4. Получение алкилсиланов гидрированием алкилхлорсиланов и тетраалкилсиланов
      • 2. 2. 5. Сравнительный анализ способов получения алкилсиланов
    • 2. 3. Применяемые в кремнийорганическом синтезе гидриды металлов для замещения атомов галогена на водород
    • 2. 4. Строение и свойства алюмогидрида лития в кристаллическом состоянии и растворах
    • 2. 5. Представления о механизме реакций восстановления алюмогидридом лития
    • 2. 6. Растворители, применяемые в качестве среды для получения алкилсиланов через алюмогидрид лития
    • 2. 7. Характер превращений хлорида алюминия, образующегося при взаимодействии алкилхлорсилана и алюмогидрида лития
    • 2. 8. Методы очистки гидридных соединений кремния
  • 3. Основная часть
    • 3. 1. Выбор оптимального способа получения алкилсиланов
    • 3. 2. Исследование растворимости хлорида алюминия в н-дибутиловом эфире
    • 3. 3. Исследование взаимодействия хлорида алюминия с н-дибутиловым эфиром в растворах
    • 3. 4. Исследование раствора хлорида алюминия в н-дибутиловом эфире методом ЯМР-27А1 спектроскопии
    • 3. 5. Изучение реакции метилдихлорсилана с алюмогидридом лития
    • 3. 6. Изучение процесса получения алкилсиланов из алкилхлорсиланов и алюмогидрида лития в н-дибутиловом эфире
      • 3. 6. 1. Изучение процесса получения алкилсиланов из алкилхлорсиланов и гидрида лития в н-дибутиловом и трет-бутилметиловом эфирах
    • 3. 7. Очистка алкилсиланов
      • 3. 7. 1. Изучение процесса ректификации алкилсиланов
      • 3. 7. 2. Изучение дополнительного взаимодействия алкилсиланов с раствором алюмогидрида лития
      • 3. 7. 3. Изучение очистки алкилсиланов методом адсорбции
      • 3. 7. 4. Сравнение способов очистки алкилсиланов
    • 3. 8. Получение н-дибутилового эфира
    • 3. 9. Создание опытной установки получения метилсилана
      • 3. 9. 1. Описание технологических стадий процесса получения метилсилана
      • 3. 9. 2. Защита окружающей среды
  • 4. Экспериментальная часть
    • 4. 1. Исходные вещества
    • 4. 2. Методы физико-химического анализа
    • 4. 3. Получение растворов хлорида алюминия в н-дибутиловом эфире
    • 4. 4. Определение кинетических параметров образования бутилхлорида и бутанола в растворах хлорида алюминия в ДБЭ
    • 4. 5. Расчет термодинамических параметров соединений
    • 4. 6. Получение ДБЭ
    • 4. 7. Получение алкилсиланов
    • 4. 8. Очистка алкилсиланов
  • 5. ВЫВОДЫ

Получение алкилсиланов высокой чистоты (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Технический прогресс в значительной степени зависит от использования новых материалов и технологий. Поэтому в последнее время в промышленно развитых странах стали уделять все больше внимания композиционным материалам, получаемым из алкилсиланов: кремнийкарбидной высокотемпературной керамике, SiC покрытиям, C-SiC композитам различных модификаций. Такие материалы находят применение в космической, атомной, авиационной, электронной промышленности и точном машиностроении [1].

Алкилсиланы, по сравнению с алкилгалогенсиланами, дают возможность получения не содержащих галогена чистых SiC материалов, не загрязняют атмосферу галогенсодержащими выбросами при получении карбида кремния и композитов на его основе, позволяют использовать оборудование из обычных не коррозионностойких материалов при работе с ними и при их термическом разложении. Кроме того, алкилсиланы устойчивы даже в атмосфере влажного воздуха, не взаимодействуют с водой и существенно менее токсичны.

Композиционные материалы с карбидокремниевой матрицей, полученные из алкилсиланов, перспективны для использования в теплонагруженных узлах изделий ракетно-космической техники (насадков радиационного охлаждения, неохлаждаемых сопловых насадков, камер сгорания ЖРД и т. д.).

Ряд разработанных покрытий на основе SiC, полученного разложением высокочистого метилсилана, использован в США для покрытия карбидом кремния сопловых блоков и разгонных блоков космических аппаратов.

Материалы, полученные из алкилсиланов газофазным осаждением, отличаются превосходными свойствами при использовании в качестве высокотемпературных резисторов в электронных схемах и как материалов оптических устройств [2]. Благодаря высокой термостойкости эти материалы находят применение в микроэлектронных и микроэлектромеханических высокочастотных устройствах, например радарах [3].

Из метальных производных силанов путем плазмо-обменного (PECVD) или озон-совмещенного химического разложения паров также получают содержащие водород оксикремнийкарбидные пленки (H:SiOC) с низкой диэлектрической постоянной. Такие пленки находят применение в производстве полупроводниковых устройств и имеют диэлектрическую постоянную, равную 3,6 или менее [4].

Проводятся всесторонние исследования применения алкилсиланов в многочисленных направлениях науки и техники, например для низкотемпературного эпитаксиального покрытия кубическим карбидом кремния субмикронных изделий [5], а также нанесения тонких фоточувствительных пленок [6−8], изучения пленок C-SiC методом электронного циклотронного резонанса [9], нанесения диэлектрических покрытий [10] и так далее [11−13].

Для всех вышеперечисленных направлений поставленные задачи успешно решаются получением соответствующих изделий или покрытий из чистого карбида кремния путем пиролитического разложения алкилсиланов высокой чистоты (содержание основного вещества на уровне 99,9%).

Таким образом, алкилсиланы являются перспективными химическими материалами, необходимыми для создания высококачественных карбидокремниевых керамических материалов и покрытий с высокими показателями по окислительной и коррозионной стойкости, сохраняющими эксплуатационные свойства при высоких температурах в течение длительного времени.

Алкилсиланы зарубежного производства очень дороги. Стоимость чистых метилсиланов производства корпорации «Dow Corning» США находится на уровне 4000 долларов за 1 кг. В США эти продукты производятся только для нужд космической промышленности и микроэлектроники. В Европе технология этих соединений не освоена и их промышленный выпуск отсутствует.

Целью настоящей работы является разработка способов получения, технологии и создание производства коммерчески востребованных алкилсиланов высокой чистоты для обеспечения ракетно-космической, авиационной и электронной отраслей материалами, используемыми при получении высокотемпературных коррозионностойких композитов и покрытий.

2. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

Литературный обзор в соответствии с поставленной задачей охватывает работы, наиболее важные с точки зрения практического применения и не претендует на абсолютную полноту освещения этого направления работ.

5. ВЫВОДЫ.

1. Изучен процесс получения алкилсиланов из алкилхлорсиланов и алюмогидрида лития в н-дибутиловом эфире, определены оптимальные параметры реакции, позволяющие достичь высокой чистоты и практически количественного выхода целевого продукта.

2. Разработана высокоэффективная технология получения алкилсиланов высокой чистоты взаимодействием алюмогидрида лития с алкилхлорсиланами в среде н-дибутилового эфира.

3. Изучены процессы очистки алкилсиланов и показано, что ректификация является наиболее удобным, эффективным и универсальным способом удаления примесей из алкилсиланов.

4. Разработана технология переработки отходов синтеза алкилсиланов.

5. По результатам лабораторных исследований разработана и создана опытная установка получения метилсилана производительностью до 500 кг/год.

6. Отработан метод синтеза, определены оптимальные параметры и создана установка получения чистого н-дибутилового эфира, пригодного для использования в синтезе алкилсиланов.

7. Методом ЯМР-27А1 спектроскопии исследованы растворы хлорида алюминия в ДБЭ и подтверждены представления об образовании эфиратов различной стехиометрии и строения, включая комплексные соли.

8. Установлены кинетические параметры образования бутилхлорида и н-бутанола в растворах хлорида алюминия в н-дибутиловом эфире.

9. Обеспечена поставка чистого метилсилана потребителям для изготовления композиционных материалов типа C-SiC. Получено заключение о полном соответствии качества метилсилана требованиям ОАО «Композит» для его использования по целевому назначению.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Bunshah et al. Deposition Technologies for Films and Coatings, Developments and Applications. Noyes Publications, 1982, p. 339−367
  2. Пат. 5,635,338 (США) МПК G03 °F 007/00. Energy sensitive materials and methods for their use / Joshi et al. 1997 (http//www.uspto.gov)
  3. Moriyama M. et al. Thermal Stability of SiNxCy Films Prepared by Plasma CVD // J. Cer. Soc. Jpn., 1993, № 101, p. 757−763
  4. Пат. 6,159,871 (США) МПК H01L 021/31. Method for producing hydrogenated silicon oxycarbide films having low dielectric constant / Loboda et al. 2000 (http//www.uspto.gov)
  5. Sung-Jae, Gyu-Chul. Low-Temperature Epitaxial Growth of Cubic Silicon Carbide on Si (100) for Submicron-Pattern Fabrication // Jpn. J. Appl. Phys., 2001, v.40, № 3A, p. 1379−1383
  6. Horn. Plasma-deposited Organosilicon Thin Films as Dry Resists for Deep Ultraviolet Lithography // J. Vac. Sci. Technol., 1990, v.8, № 6, p. 1493−1496.
  7. С. и др. Plasma Polymerized Methylsilane. I: Characterization of Thin Photosensitive Films for Advanced Lithography Applications //J. Vac. Sci. Technol., 2000, v.18, № 5, p. 2534−2537
  8. С. и др. Plasma polymerized methylsilane. II. Performance for 248 nm lithography // J. Vac. Sci. Technol., 2000, v. l8, № 2, p.785−787
  9. Matsutani T. et al. Deposition of 3C-SiC films using ECR plasma of methylsilane //Vacuum, 2000, № 59, p. 152−158
  10. Пат. 6,455,417 (США) МПК H01L 021/476.3. Method for forming damascene structure employing bi-layer carbon doped silicon nitride/carbon doped silicon oxide etch stop layer / Bao et al. 2002 (http//www.uspto.gov)
  11. Wu Q., Gleason K. Plasma-enhanced chemical vapor deposition of low-k dielectric films using methylsilane, dimethylsilane, and trimethylsilane precursors //J. Vac. Sci. Technol., 2003, v.21, № 2, p.388−393
  12. Wrobel A.M. Et al. Reactivity of Alkylsilanes and Alkylcarbosilanes in Atomic Hydrogen-Induced Chemical Vapor Deposition // J. Electrochem. Soc., 1998, v.145, № 3, p. 1060−1065.
  13. Hugh O. Handbook of Chemical Vapor Deposition (CVD): principles, technology, and applications. Pierson, 1992, p. 208−209.
  14. A.Stock, C.Somieski. // Siliciumwasserstoffe: VI Chlorierung und Methylierung des Monosilans., 1919, v.52, № 2, p.695
  15. McGregor R. Silicones and their uses. New York, Toronto, London, McGraw-Hill Book Company, 1964, p.386
  16. Пат. 2 155 189 (РФ) МПК 7C07 F7/08. Способ получения алкилсиланов/ Н. Н. Корнеев, Е. П. Белов, Н. Н. Говоров и др. -1999
  17. Пат. 4,810,482 (США) МПК С01 В 033/04. Process for producing silanes/ Iwao-1989 (http//www.uspto.gov)
  18. Finholt A. E, Bond A.C., Wilzbach K.E., Schlesinger H. I // J.Amer.Chem.Soc., 1947, v. 69, № 11, p.2693−2696
  19. Shade R.W., Cooper G.D. Vapor pressure of methylsilane //J.Phys.Chem., 1958, v.62, № 11 p.1467−1468
  20. Kang J.K., Lee J.Y., Muller R.P., et al. Hydrogen storage in LIA1H4: Predictions of the crystal structures and reactions mechanisms of intermediate phases from quantum mechanics. // J. Chem. Phys., 2004, v. 121, № 21, p. 10 623−10 633
  21. А.Д., Пономаренко B.A., Бойков В. И. Известия АН СССР, ОХН, 1954, № 3, с.497
  22. А.С. 193 511 (СССР) МПК C07 °F 007/08. Способ получения кремнийводородсодержащих соединений./Л.М.Антипин, С. И. Клещевникова, В.Ф.Миронов-1967
  23. Пат. 4,985,580 (США) МПК. Alkylation of silanes / Chadwick et al. 1991 (http//www.uspto.gov)
  24. Zichy E.L.The catalytic alkaline cleavage of partially substituted methylsiloxanes // J.Organometal.Chem., 1965, v. 4, № 5, p. 411−412
  25. Пат. 4,870,200 (США) МПК C07 °F 007/08 Process for preparing disproportionation products of dichloromethylsilane in the presence of a catalyst. / Ottlinger et al. 1989 (http//www.uspto.gov)
  26. Xin S. и др. Redistribution reactions of alkoxy- and siloxysilanes, catalyzed by dimethyltitanocene // Can.J.Chem., 1990,68, № 3, p.471−476
  27. Пат. 2 162 854 (РФ) МПК C07 °F 007/08 Способ получения метилсилана / Н. Н. Лебедев, С. И. Клещевникова и др.-2002
  28. Пат. 2,406,605 (США) Hydrogenation of halogenosilanes / D.T. Hurd -1946 (http//www.uspto .go v)
  29. K.A. Методы элементоорганической химии.- Москва, Наука, 1968 с.699
  30. А.Ф., Стасиневич Д. С. Химия гидридов.- Ленинград, Химия, 1969 с.676
  31. Ziegler К., Gellert H.-G. XVII. Reaktionen zwischen Lithium-alkylen und Athern //Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1950, 567, № 1, p. 185−195
  32. Brown H.C., Subba Rao В. C. New Powerful Reducing Agent-Sodium Borohydride in the Presence of Aluminum Chloride and Other Polyvalent Metal Halides. //J. Am. Chem. Soc., 1956, v. 78, № 11, p. 2582−2588
  33. А. Комплексные гидриды в органической химии.- Москва, Химия, 1971 с. 624
  34. Н.Н. Химия и технология алюминийорганических соединений.-Москва, Химия, 1979 с.255
  35. Der VanKerk G. J. M., Noltes J. G. Investigations on organo-tin compounds. XII. The action of lithium aluminium hydride and grignard reagents on organo-tin nitriles and esters // J. Appl. Chem., 1959, № 9, p. l 13
  36. Lowik O.M., Susanne M. Crystal structure and thermodynamic satbility of the lithium alanates LiAl^and Li3AlH6 // Phys. Rew., 2004, v. 69, № 13, p. 417
  37. Bailet W.J., Marktscheffel F. Cleavage of Tetrahydrofiiran during Reductions with Lithium Aluminum Hydride. //J. Org. Chem., 1960, v.25, № 10, p. 1797 -1800
  38. H. Восстановление комплексными гидридами металлов, — Москва, ИЛ, 1959 с.912
  39. B.C., Brinks H.W., Fjellvag H. // J. Alloys Compd., 2002, № 346, p. 184
  40. H.M., Гавриленко B.B, Кесслер Ю. М., Осипов О. Р. Маслин Д.Н. Комплексы металлорганических гидридных и галоидных соединений алюминия.- Москва, Наука, 1970 с.296
  41. N., Post В. // Inorg. Chem., 1967, № 6, р.669
  42. V. М., Mihailovi М. L. Lithium-Aluminium-Hydride in Organic Chemistry // Angewandte Chemie, 1955, v. 68, № 2, p.79−83
  43. Woodward L. A., Roberts H. L. Raman spectrum of phosphonium iodide. Relation between bond-stretching force constant and bond length in isoelectronic species of type XH4// Trans. Faraday Soc., 1956, № 52, p.1458
  44. Т.Г., Гавриленко B.B., Захаркин Л. И., Игнатьева Л. А. // Прикладная спектроскопия, 1967, № 6, с.806−809
  45. D’OrL., Fuger J. //Bull. Soc. Roy. Sci. Liege, 1956, № 25, p. 14−17
  46. E., Noth H., Uson R. // Z. Naturforsch, 1956, № 11, b, p.486−488
  47. Roszinski H" Dautel R., Zeil W. // Z. Phys. Chem., 1963,36, p.29−30
  48. R., Zeil W. // Z. Electrochem, 1960, 64, p. 1234−1237
  49. E., Schomburg G. //Z. Electrochem, 1957,61, p. 101−103
  50. E.Lippincott // J. Chem. Phys., 1949,17, p.1351
  51. Chen J., KuriyamaN., Xu Q. // J. Phys. Chem. B, 2001, № 105, p. 1214−1216
  52. PaddokN. //Nature, 1951, № 167, p.1070−1073
  53. E., Graf H., Shmidt M., Uson R. // Z. Naturforsch, 1952, № 76, b, p.578
  54. Химическая энциклопедия. -Москва, Советская энциклопедия, 1990, т.2, с.1206
  55. Chattoray S., Hollinsworth C., McDanielD., Smith G. // J. Inorg. Nucl. Chem., 1962, № 24, p.101−103
  56. Clasen H. Alanat-Synthese aus den Elementen und ihre Bedeutung // Angew. Chem., 1961, v.73, № 10, p.322−324
  57. Blanchard D., BrinksH.W., Hauback B.C., et al. Isothermal decomposition of LiAlD4 with and without additives. // Journal of Alloys and Compounds, 2005, v.404−406, p. 743−747
  58. Andrei C.M., Walmsley J., Blanchard D., et al. Electron microscopy studies of lithium aluminium hydrides //J. of Alloys and Compounds, 2005, v. 395, № 1−2, p. 307−312
  59. Senoh H., Kiobayashi Т., Tatsumi K., et al. Electrochemical reaction of lithium alanate dissolved in diethyl ether and tetrahydrofuran. //Journal of Power Sources, 2007, v. 164, № l, p. 94−99
  60. Guild L., Hollinsworth C., McDaniel D., et al. // Inorg. Chem., 1962, v. l, p.921−923
  61. C., Podder S., Smalley E. // Inorg. Chem., 1964, v.3, p.222−225
  62. Н.Я., Кедрова H.C. // ЖНХ, 1964, т.9, вып. З, с.905−908
  63. Н. //J.prakt. Chem., 1957, v.5, № 1, р.242−245
  64. Evans G.G., Gibb T.R., Kennedy K.J., et al. Solutions of Aluminum Chloride in Ethers //J. Am. Chem. Soc., 1954, v. 76, № 19, p. 4861−4862
  65. Smith G.F., Hamilton F. J. Etherate formation in organoaluminum compounds. Complex-formation tendency in a series of trialkylaluminum, dialkylaluminum chloride, alkylaluminum dichloride, and aluminum chloride aryl etherates //
  66. J. Phys. Chem., 1968, v. 72, № 10, p. 3567−3572
  67. Bercaw J.R., Garrett A.B. Some Complexes of Oxygen Bases with Aluminum Chloride in Benzene // J. Am. Chem. Soc., 1956, v. 78,№ 9, p. 1841−1843
  68. E. // Z. Naturforsch, 1931, v.64, B, p. 1369−1374
  69. Nystrom R., Brown W. Reduction of Organic Compounds by Lithium Aluminum Hydride. I. Aldehydes, Ketones, Esters, Acid Chlorides and Acid Anhydrides // J.Amer.Chem.Soc., 1947, v.69, № 5, p. 1197−1199
  70. E., Graf H., Uson R. // Z. anorg. Allgem. Chem., 1953, v.272, p.221−224
  71. McLure J., Smith T. // J. Inorg. Nucl. Chem., 1961, v. 19, № 1, p. 170−173
  72. Э.Я., Воронков М. Г. Гидросилилирование, гидрогермилирование и гидростаннилирование.-Рига, АН Латвийской ССР, 1964 с.278
  73. Yoshio М., Ishibashi N., Waki Н., et al. Nature of the mixed hydrides between aluminium chloride and lithium aluminium hydride in anhydrous tetrahydrofuran.//J. Inorg. Nuclear Chem., 1972, v. 34, № 8, p. 2439−2448
  74. Ashby E., Prather J. The Composition of «Mixed Hydride» Reagents. A Study of the Schlesinger Reaction //J.Amer.Chem.Soc., 1966, v.88, № 4, p.729−733
  75. Evans G.G., Kevin Kennedy K.J., Del Greco F.P. Conductimetric study of the reactions between metal halides and lithium aluminium hydride—aluminium chloride. // J. Inorg. Nuclear Chem., 1957, v. 4, № 1, p. 40−47
  76. Физико-химический анализ в неорганическом синтезе.-Москва, Наука, 1975 с.392
  77. В.И. О взаимодействии гидридоалюмината лития с хлористым алюминием в среде эфира // Ж.Н.Х., 1966, т. 9, вып.9, с. 2006−2008
  78. Дымова Т. Н. Некоторые аспекты развития химии гидрида алюминия и гидроалюминатов щелочныхи щелочноземельных металлов
  79. Координационная химия, 1997, т.23, № 6, с. 410−414
  80. MacKenzie К., Smith М. Multinuclear Solid-State NMR of Inorganic Materials.-NY, Pergamon, 2002p.234
  81. Д., Финей Д., Сатклиф Л. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса высокого разрешения.- Москва, Мир, 1969, т.2, с.398
  82. Haraguchi Н., Fujiwara S. Aluminium complexes in solutions as stydied by aluminium-27 // J.Phys.Chem, 1969,73, № 10, p.3467−3473
  83. G. // Annual Reports on NMR Spectroscopy, 1979, 9, p. 171
  84. Z., Machacek J. 27Al NMR studies of the hydrolysis of aluminium(III) chloride in non-aqueous media // Inorganica Chimia Acta, 2000, № 300−302, p.556−564
  85. M.C., Conway В. E. 27AI NMR spectroscopy studies on speciation of Al complex ions in AlCl3+LiAlH4 solutions in tetrahydrofuran for electroplatingof Al // J. Electroanalytical Chem., 1998, v. 448, № 2, p. 217−227
  86. Wehrli F.W., Wehrli S. Solution complexes of the aluminum halides inacetonitrile and acetonitrile-water studied by high-field 27AI NMR. // J. Magnetic Resonance, 1981, v. 44, № 1, p. 197−207
  87. Gray J., Maciel G. Aluminum-27 nuclear magnetic resonance study of the room-temperature melt aluminum trichloride butylpyridinium chloride // J. Am. Chem. Soc., 1981, v. 103, № 24, p. 7147 7151
  88. Z.Cerny, J. Machacek, et al // J. Am. Chem. Soc., 1998, v. 5, № 9, p.1439−1444
  89. Hinton J. NMR and the Periodic Table. London, Academic Press, — 1978 p.534
  90. Benn R., Rufinska A. High-Resolution Metal NMR Spectroscopy of Organometallic Compounds New Analytical Methods (30).// Angew.Chem., 1986, v. 25, № 10, p.861−867
  91. R. 27Al-NMR-Spektroskopie zur Charakterisierung von Organoaluminium-Verbindungen //J. Organomet. Chem., 1987, v.333, № 2, p.155−16 890.0'Reilly D. //J.Chem. Phys., 1960, v.32, № 8, p.1007−1010
  92. Masion A., Thomas F., Bottero J., et al. Formation of amorphous precipitates from aluminum-organic ligands solutions: macroscopic and molecular study //
  93. J. Non-Crystalline Solids, 1994, v.171, № 2, p. 191−200
  94. Wilkes J.S., Hussey C.L., Sanders J.R. NMR chemical shift studies of ion association in aluminum halide-organic halide melts //Polyhedron, 1986, v. 5, № 10, p. 1567−1571
  95. Akitt J. Multinuclear NMR.- NY, Plenum Press, 1987 p.167
  96. .Д., Горштейн И. Г., Блюм Г. Э. и др. Методы получения особо чистых неорганических веществ.-Ленинград, Химия, 1969 с. 127
  97. Wheeler О.Н., Mateos J.L. Stereochemistry of reduction of ketones by complex metal hydrides // Can. J. Chem., 1958, v. 36, № 10, p. 1431−1435
  98. Speier J.L., Zimmerman R., Webster J. The Addition of Silicon Hydrides to Olefinic Double Bonds //J. Am. Chem. Soc., 1956, v.78, № 10, p. 2278−2281
  99. Д., Оллис В. Общая органическая химия / перевод с англ. под ред. В. Г. Леви и др.- Москва, Химия, 1984 т.6, с.544
  100. Corriu R., Henner М. The siliconium ion question // J.Organomet.Chem., 1974, v.74, № 1, p.1−28
  101. Г., Зорин А. Летучие неорганические гидриды особой чистоты. -М., Наука 1974
  102. В.В., Воротынцев В. М. Физико-химические основы глубокой очистки летучих неорганических гидридов методом ректификации при повышенных давлениях. // Высокочистые вещества, 1990, № 6, С.60 1990
  103. Пат. 2,882,243 (США) МПК B01J 20/18Molecular sieve adsorbents / Milton et al. -1959 (http//www.uspto.gov)
  104. Пат. 6,143,057 (США) МПК B01J 20/18 Adsorbents and adsorptive separation process / Bulow et al. 2000 (http//www.uspto.gov)
  105. Whitmore F. C., Pietrusza E. W., Sommer L. H. Hydrogen-Halogen Exchange Reactions of Triethylsilane. A New Rearrangement of Neopentyl Chloride //
  106. J. Am. Chem. Soc., 1947, v.69, № 9, p. 2108 2110
  107. Пат. 50−39 649 (Япония) МПК C07 °F 07/08 / F. Motomya -1975
  108. Пат. 4,774,347 (США) МПК C07 °F 07/08 Removal of chlorinated hydrocarbons from alkylsilanes / Marko et al. -1998 (http//www.uspto.gov)
  109. Пат. 6,444,013 (США) МПК C07 °F 07/00 Purification of methylsilanes / Helly et al. 2002 (http//www.uspto.gov)
  110. Пат. 4,099,936 (США) МПК C01B 33/04 Process for the purification of silane / Tarancon 1978 (http//www.uspto.gov)
  111. H.P., Вельский B.K., Стороженка П. А. И др. Строение и свойства ионных комплексов хлорида алюминия с тетрагидрофураном и макроциклическими краун-эфирами. // Координационная химия, 1987, т. 13, вып.8, с.1101−1108
  112. С. Основы химической кинетики.-Москва, Мир, 1967, с. 78
  113. Feuer Н., Hooz J. The chemistry of the Ether Linkage.- London, Interscience, 1967 p.243
  114. H.B., Смолина T.A., Тимофеева B.K. и др. Органический синтез.-Москва, Просвещение, 1986 с. 121
  115. Д., Оллис В. Общая органическая химия / перевод с англ. под ред. В. Г. Леви и др.- Москва, Химия, 1984 т.2, с.856
  116. Термодинамические свойства индивидуальных веществ.-Москва, Наука, 1981, т. З, кн.1, с.116
  117. Термодинамические свойства индивидуальных веществ.-Москва, Наука, 1981, т. З, кн.2 с.397
  118. В.И., Симкин Б. Я., Миняев P.M. Теория строения молекул.-Ростов-на-Дону, Феникс, 1997 с. 5 60
  119. О.Н. и др. Гликоли и другие производные окисей этилена и пропилена.- Москва, Химия, 1976 с.293
  120. Л.Г. Стереохимия и механизмы реакций кремнийорганических соединени.- М., Мир, 1966 с. 187
  121. Технологический регламент производства метилсилана № 113.- Москва, ГНИИХТЭОС, 2005
  122. Gaussian 98 (Revision A. l) Frisch M.J., Trucks G.W., Schlegel H.B., et al.-Pittsburgh PA, Gaussian Inc., 1998
  123. HyperChem7 Molecular Modeling System.-Hypercube Inc., 2002
  124. Marciniec В., Gulinski J., Urbaniak W., Kornetka Z. Comprehensive handbook on hydrosilylation.-NY, Pergamon press, 1992 p. 754
  125. В., Хваловски В., Ратоуски И. Силиконы. М., Госхимиздат, 1960 с.301
  126. А.Д., Миронов В. Ф., Пономаренко В. А., Чернышев Е. А. Синтез кремнийорганических мономеров.-М., АН СССР, 1961 с.350
Заполнить форму текущей работой

На отлично!