Определение сульфат-иона (SO42-)

Нормативные документы — ГОСТ 4389–72, РД 52.24.493−95, ИСО 92 801 990.

Гравиметрическое определение Назначение метода — метод может быть использован для анализа вод с содержанием сульфатов >10 мг SO4^2- мг/дм³. Рекомендуется как арбитражный.

Принцип метода Метод основан на весовом определении сульфатов в виде осадка BaSO₄, образующегося при взаимодействии сульфатных ионов с солями бария.

Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO₄v (20).

Характеристика метода Минимальная определяемая концентрация 10 мг SO₄^2-/дм³. Относительное стандартное отклонение U при концентрации 200 SO₄^2-/дм³ составляет 0,5% (n = 10). Продолжительность определения единичной пробы 10 ч. Серия из 10 проб анализируется в течение 12 ч (без учета выстаивания; для выстаивания пробы оставляют на ночь.

Ход определения Объем пробы воды выбирают в зависимости от предполагаемого содержания сульфатов, выпаривают на водяной бане (при низком содержании SO₄^2-) или разбавляют дистиллированной во-дой (при высоком содержании SO₄^2-) до 200 мл. Пробу переносят в стакан и после прибавления одной капли метилоранжа подкисляют соляной кислотой НСl (11) и нагревают почти до кипения. Затем при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой приливают по каплям приблизительно 5 мл раствора хлористого бария.

Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной жидкости над осадком еще несколько капель раствора BaCl₂ для обеспечения полноты осаждения сульфатов. Смесь перемешивают в течение 1 мин., нагревают на водяной бане 1−3 ч и оставляют при комнатной температуре на 8−12 ч. Осадок количественно отфильтровывают через сдвоенный беззольный фильтр (белая и синяя лента), который следует предварительно смочить для уплотнения этиловым спиртом. осадок на фильтре промывают горячей водой до отсутствия в промывных водах хлоридов (проводят качественное определение с AgNO₃). Фильтр с остатком переносят в предварительно прокаленный до постоянного веса тигель и высушивают над слабым пламенем горелки. Постепенно усиливая нагревание, фильтр обугливают, стараясь, чтобы бумага не воспламенилась и тигель не доводился до красного каления. Затем крышку тигля снимают и прокаливают его при 800 ⁰С до тех пор, пока осадок не станет белым. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют, пока вес осадка не станет постоянным.

Поскольку на результаты определения влияют условия осаждения BaSO₄ (способ, время приливания растворов, отстаивания осадков, количество добавленных реагентов и т. д.), необходимо строго соблюдать условия выполнения анализа.

Расчет Содержание сульфатов С в мг/дм³ находят по формуле:

C = (0,4115р1000) / V60 (21).

где 0,4115 — пересчетный коэффициент из BaSO₄ на SO₄^2-; pмасса осадка BaSO₄, мг; V — объем исследуемой пробы воды, взятой на определение, мл.

Для выражения результатов в мг-экв/дм³ полученную величину следует умножить на 0,0208.

Характеристика погрешности: при содержании сульфат-иона от 10 до 50 мг/дм³ — д = 25%; св. 50 до 500 мг/дм³ погрешность рассчитывается по формуле: 4+0,03 С мг/дм³.