Разработка перспективных методов контроля качества винодельческой продукции, приготовленной из винных дистиллятов
Напитков, значительное- ¡-расширение ассортимента и включение: в технологические* схемы, производствавспомогательных материалов делает насущнойпроблему создания1 методов! щ системконтроля* качества ш безопасности сырья,-, полуфабрикатов и готовой продукции? на различных этапах технологического процесса. Коньячная продукция, как особый вид алкогольных напитковимеет строго определенные… Читать ещё >
Содержание
- список сокращен&trade
- 1. ПРОИЗВОДСТВО И ИДЕНТИФИКАЦИЯ КАЧЕСТВА К0ЖЯ! Ж (c)№ШРОДУКЩ1И? (ОБЗОР '-ЖИЖРА01 у.е.Б1)?.'.'
- 1. 1. Технологическаясхема^ производства^коньяков'
- 1−2:Химические процессы. коньячногошроизводства
- 1. 211″ Химические: процессы при. получению коньячных виноматериалов.:. 131.2.2 Химические процессы при получении коньячных спиртов
- 1. 2. *3 Химические процессы при выдержке коньячных спиртов
- 1. 3. Органолептическая оценка коньячной продукции
- 1. 4. Идентификация как система- контроля качества и- средство обнаружения: фальсификации:продукции
- 1. 5. Подходы к проблеме идентификации коньяка
- 1. 5. 1. Методические подходы: концепция матриц маркеров и многомерный статистический анализ
- 1. 5. 2 Скрининг химического состава и физико-химических свойств коньячной продукции для выбора- критериев аутентичностифметодов их анализа
- 1. 5. 2.1. Анализ ¡-летучих органических соединений
- 1. 5. 2. 2. Анализ>фенольных веществ и производных фурана
- 1. 5. 2. 3. Анализ антиоксидантных свойств коньячной: продукции
- 1. 5. 2. 4. Применение цветовых характеристик
- 1. 5. 2. 5. Другие подходы к идентификации коньяка
- 1. 6. Анализ данных литературы
- 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
- 2. 1. Объекты исследования
- 2. 2. Аппаратура и методы исследования. 58>
- 2. 2. 1. Контроль качества дистилляции
- 2. 2. 1. 1. Анализ-летучих соединений с использованием ГХ-МС и оригинальной пробоподготовки
- 2. 2. 1. 2. Анализ. летучих соединений с использованием ГХ
- 2. 2. 1. 3. *Анализ летучих соединений химическими методами
- 2. 2. 2. Контроль качества выдержки
- 2. 2. 2. 1. Анализ5 фенольных соединений с использованием' реактива Фолина-Чокальтеу
- 2. 2. 2. 2. Определение конечных продуктов распада лигнина
- 2. 2. 2. 3. Определение содержания. индивидуальных^ фенольных соединений^ производных фурана
- 2. 2. 3. Определение-антиоксидантной емкости коньяка
- 2. 2. 3. 1. Определение антиоксидантной емкости коньяка! по отношению к пероксильному радикалу
- 2. 2. 3. 2. Определение антиоксидантной емкости коньяка по отношению к катион-радикалу ABTS (ТЕАС)
- 2. 2. 4. 1. Определение pH
- 2. 2. 4. 2. Определение цветовых характеристик.73'
- 2. 2. 5. Органолептический анализ
- 2. 2. 6. Статистическая обработка и сравнение экспериментальных данных
- 2. 2. 6. 1. Статистическая обработка
- 2. 2. 6. 2. Многомерный статистический анализ
- 2. 2. 1. Контроль качества дистилляции
- 3. 1. Органолептический анализ
- 3. 2. Контроль качества дистилляции
- 3. 2. 1. Исследование летучих соединений с использованием ГХ-МС
- 3. 2. 2. Исследование летучих соединений с использованием ГХ-ПИД
- 3. 2. 3. Исследование летучих соединений с использованием химических методов анализа
- 3. 3. Контроль качества выдержки
- 3. 3. 1. Исследование фенольных соединений с использованием реактива Фолина-Чокальтеу
- 3. 3. 2. Исследование конечных продуктов распада лигнина
- 3. 3. 3. Определение содержания индивидуальных фенольных соединений^ производных фурана
- 3. 4. Определение антиоксидантной емкости
- 3. 4. 1. Определение антиоксидантной емкости коньяка по отношению к пероксильному радикалу
- 3. 4. 2. Определение антиоксидантной емкости коньяка по отношению к катион-радикалу ABTS (ТЕАС)
- 3. 5. Определение pH
- 3. 6. Определение цветовых характеристик
- 3. 7. Анализ полученных данных с использованием методических подходов и многомерного статистического анализа.'
- 3. 7. 1. Использование матрицы маркеров
- 3. 7. 2. Использование многомерного статистического анализа
- 3. 8. Сличительные испытания
Разработка перспективных методов контроля качества винодельческой продукции, приготовленной из винных дистиллятов (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
I /.
На отечественном алкогольном рынке в последнее время наблюдается рост объемов' продажи коньяка (бренди), тем не менее доля потребления коньяка россиянами в^структуре алкогольной-продукции незначительна^[1]. Рынок коньяка можно условно разделить на несколько сегментов:
1. Элитные импортные коньяки, преимущественно4 производства' Франции. Их средняя розничная цена не менее 2500 руб. /дм .
2. Качественные импортные коньяки (бренди) производства преимущественно стран СНГ. Их розничная цена 1000 руб. /дм .
3. Качественные напитки разнообразного происхождения, в основном российского, по средней розничной цене 300−600 руб. /дм. Эти коньяки занимают 70% общего рынка.
4. Некачественные напитки различного происхождения. Их розничная цена колеблется в пределах до 250 руб. /дм .
5: Фальсифицированные напитки. В" основном подделке подвергаются 1 напитки первой и второй групп, хотя имеют место также и наличие на рынке фальсифицированной продукции третьей группы.
В итоге в России сформировалась в значительной степени дифференцированная по цене структура рынка. По прогнозам многих аналитиков, сегмент коньячного рынка будет расти и, в первую очередь,.за счет элитных коньяков. Однако в Россиигде уровень жизни не очень высок I за исключением Москвы, что требует разделения этого рынка на московский и региональный), подобная продукция пока не может иметь массовый спрос. Именно поэтому многие производители коньяков (бренди) стали ориентироваться на платежеспособность населения, изготавливая более доступный по цене коньяк] Для большинства населения страны решающую роль играет соотношение! цена-качество. Вместе с тем, наличие в РФ неплатежеспособного спроса на качественную продукцию ведет к тому, что население покупает фальсифицированную продукцию, которая обычно ниже по стоимости. По различным данным теневой/оборот алкогольной"продукции? составляет до-60% [2]- 1.
Актуальность темы
-, Развитие технологий производства. алкогольных.
•. |. , напитков, значительное- ¡-расширение ассортимента и включение: в технологические* схемы, производствавспомогательных материалов делает насущнойпроблему создания1 методов! щ системконтроля* качества ш безопасности сырья,-, полуфабрикатов и готовой продукции? на различных этапах технологического процесса. Коньячная продукция, как особый вид алкогольных напитковимеет строго определенные: требования к самому винограду и его последующей переработке для получения коньячного спирта и готового коньяка. Качественным коньяком может считаться продукт, произведенный в строгом соответствии, с технологическими, инструкциями, соответствующий нормативной? документациис: удовлетворительной: органолептической оценкой ихарактерными физико-химическими свойствами: •.
На этапе: переработку винограда для. получения, коньячных спиртов. основную роль в, качестве маркеров аутентичности играют летучие вещества, традиционно анализируемые газохроматографическими методами.
Важной стадией технологического процесса^ производства коньяка следует считать его выдержку в контакте с древесиной дуба, приводящую к трансформации лигнина-экстракции фенольных соединений4 и других биологически активных веществ. Для изучения продуктов, переходящих в коньяк на этой стадии, — могут использоваться такие. параметры, как антиоксидантная емкость (АОЕ), общее содержание полифенолов, содержание ароматических’альдегидов и других индивидуальных фенольных соединений. Для характеристики этих компонентов применяются высокоэффективная жидкостная хроматография и капиллярный.
4 «электрофорез. Следует также отметить, что несмотря на большой объем.
• «' данных о химическом составе коньяков, установлены лишь отдельные I.
4 «зависимости между содержанием определенных компонентови органолептическими характеристиками продукта.
Набора показателей,: необходимых в Российской Федерации, для' установления качества^ коньяка, не всегда достаточен для< точнош оценки качества продукции*. В международной практике при анализе крепких алкогольных напитков исследуется расширенный, по сравнениюс РФ, спектрфизико-химических параметров, характеризующих правильность проведения ключевых стадий производства коньячной продукции.
В связи с этим" в настоящее время решение проблемы, связанной с созданием системы" контроля качества и безопасности коньяков, является актуальным. I.
Цель и задачи исследований. Цель настоящей работы — разработка системы контроля качества1, крепких алкогольных напитков, приготовленных на основе дистиллятов из виноградного сырья, по физико-химическим показателям готовой продукции.
Для достижения поставленной цели были поставлены и решены следующие задачи: :
• разработка новых и модификация существующих методов анализа коньячной продукции- '.
• исследование отобранных образцов коньячной продукции.
1 I различными физико-химическими методами и проведение их органолептической оценки-!
• верификация результатов органолептического анализа и данных физико-химических методов для выбора маркеров аутентичности коньячной продукции с использованием методов математического моделирования;
• разработка новой методики контроля качества продукции, приготовленной на основе дистиллятов из виноградного сырья, на основании I выбранных параметров и апробация ее эффективности.
Научная новизна работы. Впервые изучена АОЕ биологически активных веществ — полифенолов на репрезантивной выборке коньячной.
I I 5 продукции. Исследована корреляция содержания фенольных соединений и производных фурана с ' антиоксидантной, емкостью коньяков двумя независимыми методами. ,.
Впервые изучена динамика антиоксидантной емкости коньяков в процессе их старения. ;
Газохроматографическими методами определен состав летучих компонентов для контроля-качества дистилляции в коньячной продукции* и впервые проведена корреляция между данными, полученными химическими и газохроматографическими методами анализа.
На основании результатов математического моделирования установлены маркеры качества коньяков, определяющие качество готовой продукции.
Практическая значимость. На основе проведенных исследований разработана и утверждена «Методика определения дополнительных показателей для идентификации подлинности коньячной продукции», которая позволяет устанавливать качество проведения технологических процессов и готовой коньячной продукции экспресс-методами и подтверждать соответствие продукции заявленному качеству. Последнее может быть использовано в таможенных лабораториях и экспертно криминалистических центрах РФ.
Разработанная методика комплексного экспресс-анализа коньячной продукции, внедрена в качестве вспомогательной в ИЛ ИНБИ РАН РОСС Ru.0001.21.m0.39.
Экономическая эффективность от внедрения методики составляет 76,7 руб. при анализе одного образца продукции. Социальный эффект заключается в ограничении появления на рынке образцов коньячной продукции не соответствующим заявленным характеристикам, зачастую опасных для здоровья потребителя.
1 шоизводсшсш ид1вшиФ1шжря?
КАЧЕСТВА КОМЬЖНОЙЖ шТЕЕАТУРЬ1) л ¦ - ' ¦ ¦. ¦ ': ' ' '.
КОНЬЯК — крепкий алкогольный напиток,. производимый из спиртов, которые получают путем перегонки виноградного вина.
Впервые коньяк былпроизведен около 300 лет назад воФранции. Согласно декрету, изданному в 1909 году, во Франции, коньяком может называтьсятолько виноградное бренди, полученное в определенных: районах юго-запада Франции (в окрестностях г. Коньяк) [3].
В России, в ряде. мест: уже в конце XVIII всуществовало производство виноградной' водки, в конце XIX в. появилось собственно коньячное производство [4]: Коньяк в Российской'. Федерации: выпускается в соответствии! с ГОСТ Р51 618−2009 «Коньяки российские:. Общие технические.
— V • условия". ' ¦ Имея ввиду, что французский коньяк традиционно? представляет собой эталон напитка^, отдельные положенияобзора содержат сравнениеотечественных технологий, -главным образом, с французскими.
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ.
1. Разработана системаконтроля качества крепких алкогольных напитков, приготовленных на основе дистиллятов из виноградного сырья-, ПО' физико-химическим показателям готовой продукции.
2. Различными' физико-химическими" методами исследованы 112 i образцов коньячной продукции разных производителей и проведена их органолептическая оценка.
3. При выдержке для аутентичных коньяков установлена тенденция к росту общего содержания биологически активных веществ (в 1,5 раза) и интенсивности цвета (в 1,5 раза) с увеличением возраста аутентичных коньяков. Установлена корреляция между значениями антиоксидантной емкости коньяков, определяемой различными методами (г=0.72) и содержанием фенольных веществ (г=0.87)/.
4. Установлены достоверно (р<0,001) более низкие значения антиоксидантной емкости (в 3,9 раза при измерении АОЕ по отношению к катион-радикалу ABTS и в 2,5 раза при измерении АОЕ по методу ORAC-FL), общего содержания фенольных веществ (в 2,3 раза), индивидуальных фенольных соединений (от 2 до 5 раз), отдельных летучих компонентов (в частности, в 4 раза ниже содержание этилового эфира октановой кислоты) и интенсивности цвета (в 1,5 раза) у некачественных коньяков по сравнению с аутентичными. !
5. Установлена корреляция между данными газохроматографического и химических методов анализа (г=0.85) по следующим показателям: содержание высших спиртов, средних эфиров и альдегидов, а также между данными ВЭЖХ и КЭ (г=0.97) по содержанию сиреневого альдегида и ванилина.
6. Проведенный двузЬтапный кластерный анализ позволил выделить 4 физико-химические параметры, дающие возможность адекватно оценить t качество как продукции, такШ технологических процессов ее производства. Для контроля качества дистилляции выбран этиловый эфир октановой кислоты. Контроль качества выдержки характеризуют концентрация фенольных соединений, антиоксидантная емкость по отношению к катион-радикалу ABTS, величина интенсивности цвета. Определение дополнительных параметров содержание индивидуальных фенольных соединений и других летучих j компонентов) требуется лищь в случае пограничных результатов.
7. Проведена верификация полученных результатов с помощью метода главных компонентов, показавшая корреляцию данных физико-химических методов и органолептической оценки.
8. Разработана комплексная «Методика определения дополнительных показателей для идентификации подлинности коньячной продукции». В результате сличительных испытаний с ФГУ «Ростест-Москва» методика показала свою эффективность, полученные результаты коррелируют с результатами органолептического тестирования. Методика внедрена и используется в качестве вспомогательной для определения подлинности коньячной продукции в Исцытательной Лаборатории Учреждения Российской I академии наук Института биохимии им. А. Н. Баха РАН. г.