Диплом, курсовая, контрольная работа
Помощь в написании студенческих работ

Физико-химические основы процесса извлечения дипентаэритрита из водно-органических смесей

Диссертация: Физико-химические основы процесса извлечения дипентаэритрита из водно-органических смесей
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Результаты научных исследований использованы для разработки технологии извлечения дипентаэритрита из технологических потоков производства пентаэритрита на ОАО «Метафракс». Технология основана: на кристаллизации дипентаэритрита из реакционной смеси. Лабораторный эксперимент позволил оцепить ряд технологических параметров процесса (время протекания, потери маточника при фильтрации, влажность… Читать ещё >

Содержание

  • Список сокращений
  • 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
    • 1. 1. Физико-химические свойства веществ
      • 1. 1. 1. Пентаэритрит и дипентаэритрит
      • 1. 1. 2. Формиат натрия
    • 1. 2. Физико-химические характеристики веществ
    • 1. 3. Способы получения веществ
      • 1. 3. 1. Пентаэритрит
      • 1. 3. 2. Дипентаэритрит
      • 1. 3. 3. Формиат натрия
    • 1. 4. Методы разделения пентаэритритов
    • 1. 5. Использование пентаэритритов в промышленности.28>
    • 1. 6. Исследование поликомпонентных систем, содержащих пентаэритрит и формиат натрия
      • 1. 6. 1. Система ПЭ — ФН — формальдегид — вода
      • 1. 6. 2. Система ПЭ-ФН-ТП-вода
  • 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
    • 2. 1. Объекты исследования
    • 2. 2. Методы исследования
      • 2. 2. 1. Изучение растворимости
      • 2. 2. 2. Аналитические методы определения веществ
    • 2. 3. Методы изображения четырехкомпонентных систем и применение правила фаз
    • 2. 4. Математическая обработка экспериментальных данных, полученных методом сечения
      • 2. 4. 1. Применение математических уравнений прямой
      • 2. 4. 2. Математическая модель четверной системы простого эвтонического типа
    • 2. 5. Методы механического разделения смесей
  • 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЛИКОМПОНЕНТНЫХ СИСТЕМ, СОДЕРЖАЩИХ ПЭ, ДПЭ, ФН, ВОДУ И ВОДНО-ОРГАНИЧЕСКИЕ СМЕСИ
    • 3. 1. Система ПЭ — ДПЭ — ФН — вода
      • 3. 1. 1. Тройные системы
      • 3. 1. 2. Разрезы четырехкомпонентной системы
    • 3. 2. Система ПЭ — ДПЭ — ФН — водно-органическая смесь M
      • 3. 2. 1. Бинарные системы
      • 3. 2. 2. Тройные системы
      • 3. 2. 3. Разрезы четырехкомпонентной системы
    • 3. 3. Система ПЭ — ДПЭ — ФН — водно-органическая смесь М
      • 3. 3. 1. Бинарные системы.72″
      • 3. 3. 2. Тройные системы. IT
    • 3. 4. Обсуждение результатов
  • 4. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ДИПЕНТАЭРИТРИТА ИЗ ПОЛИКОМПОНЕНТНЫХ СИСТЕМ, СОДЕРЖАЩИХ ПЭ, ДПЭ И ФН
    • 4. 1. Извлечение из водного раствора
    • 4. 2. Извлечение из водно-органической смеси М!
    • 4. 2. Извлечение из водно-органической смеси М
  • 5. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ДИПЕНТАЭРИТРИТА КОМБИНИРОВАННЫМ МЕТОДОМ
    • 5. 1. Проведение опытно-технологической работы
    • 5. 2. Выделение продукта, обогащенного дипентаэритритом, и обсуждение результатов
    • 5. 3. Очистка полученного продукта, обогащенного дипентаэритритом
  • ВЫВОДЫ

Физико-химические основы процесса извлечения дипентаэритрита из водно-органических смесей (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Многоатомные спирты неостроения — 2,2-диметилолпропандиол (пента-эритрит), ди (три-гидроксил-2,2-бис (гидроксометил) пропандиол (дипента-эритрит) 2,2-диметилолпропан (неопентилгликоль) находят широкое промышленное использование в производстве высококачественных синтетических масел, алкидных и эпоксидных смол, лаков, поверхностно-активных веществ, фармацевтических препаратов, пластификаторов, а также специальных продуктов ТЭН. Уникальные свойства спиртов неостроения объясняются наличием в структуре их молекул четвертичного атома углерода. Благодаря чему их используют для синтеза высококачественных органических полимерных материалов нового поколения, обладающих высокой термостабильностью, влагоустой-чивостью, прочностью, химической стойкостью. В настоящее время в России освоен промышленный выпуск только самого простейшего многоатомного спирта — пентаэритрита. Производство пентаэритрита существует на ОАО «Ме-тафракс» (Пермский край, г. Губаха) мощностью 22 тыс. тонн в год. Несмотря на закупку по импорту других спиртов неостроения — дипентаэритрита и не-опентилгликоля, в стране существует их дефицит.

В процессе получения многоатомных спиртов образуются сложные водно-органические смеси, выделение из которых целевых продуктов сопряжено с процессами расслаивания, экстракции и многоступенчатой кристаллизации. Реакционные смеси, содержащие многоатомные спирты, представляют собой поликомпонентные водно-органические системы, изучение которых традиционными способами невозможно. Метод сечения и визуально изотермический метод добавок позволяют изучить многофазные состояния поликомпонентных водно-органических систем без аналитических определений состава компонентов и их смесей.

Актуальность работы.

Пентаэритрит получают по реакции между ацетальдегидом и формальдегидом в водной среде в присутствии щелочи с последующей кристаллизацией продуктов из водно-органических реакционных растворов, содержащих фор-миаты металлов и органические примеси. В условиях промышленного синтеза пентаэритрита по «формиатному» способу в качестве примеси, осложняющей процесс кристаллизации готового продукта, образуется значительное (до 1015%) количество побочного продукта — дипентаэритрита. Дипентаэритрит пользуется устойчивым спросом в лакокрасочной промышленности и выпускается в виде товарного продукта многими зарубежными фирмами Западной Европы, США, Японии и Китая/1, 2/. К настоящему времени в России и странах СНГ выпуск дипентаэритрита не освоен, поэтому представляет практический интерес извлечение его из водно-органических смесей производства пентаэритрита.

Таким образом, актуальность диссертационной работы связана с необходимостью разработки физико-химических основ процессов извлечения дипентаэритрита из водно-органических смесей (технологических растворов). Сведения о технологиях, предусматривающих кристаллизацию и извлечение дипентаэритрита из реакционной смеси, в научной литературе не найдено, разработки зарубежных фирм являются коммерческой тайной.

Цель работы — разработка физико-химических основ процесса извлечения дипентаэритрита из водно-органических смесей, содержащих монопентаэрит-рит, дипентаэритрит, формиат натрия и технологические примеси (производные пентаэритритов). 1.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие основные задачи:

1. Изучить растворимость в поликомпонентных системах содержащих пентаэритрит, дипентаэритрит, формиат натрия, воду или водно-органические смеси — технологические растворы различного состава.

2. Установить температурно-концентрационные параметры процесса кристаллизации дипентаэритрита из воды и водно-органических смесей.

3. Изучить возможность разделения пентаэритритов методом гидроклассификации с последующим выделением продукта, обогащенного дипента-эритритом, с применением гранулометрического рассева.

Научная новизна.

1. Впервые получены данные по растворимости: в трех трехкомпонентных системах: пентаэритрит — дипентаэритрит — водно-органическая смесь (М2 -М4) при 75 °C. в трех четырехкомпонентных системах: пентаэритрит — дипентаэритрит — формиат натрия — вода при 75, 90 и 100°Спентаэритрит — дипентаэритрит — формиат натрия — водно-органическая смесь М1 при 75 и 90°Спентаэритрит — дипентаэритрит — формиат натрия — водио-органическая смесь М5 при 25, 50 и 75 °C.

2. Установлено влияние концентрации технологических примесей па растворимость пентаэритритов и формиата натрия.

3. Впервые разработаны физико-химические основы процесса кристаллизации дипентаэритрита из воды и водно-органических смесей: на основании полученных диаграмм растворимости проведены расчеты, определены температурно-концентрационные параметры и осуществлено экспериментальное получение дипентаэритрита.

4. Предложен и обоснован комбинированный способ разделения пен-таэритритов, включающий гидроклассификацию водно-органической суспензии с последующим проведением гранулометрического рассева продукта-сырца.

Практическая значимость работы.

Результаты научных исследований использованы для разработки технологии извлечения дипентаэритрита из технологических потоков производства пентаэритрита на ОАО «Метафракс». Технология основана: на кристаллизации дипентаэритрита из реакционной смеси. Лабораторный эксперимент позволил оцепить ряд технологических параметров процесса (время протекания, потери маточника при фильтрации, влажность полученного ДПЭ) — на механическом разделении водно-органической смеси, с последующим выделением продукта обогащенного дипентаэритритом.

Проведена опытно-технологическая работа на производстве пентаэритрита. Внедрение новой технологии позволит снизить себестоимость продукции за счет дополнительного извлечения ценного компонента — дипентаэритрита (приложение 7). Подана заявка на патент «Способ переработки технического пентаэритритформиатного маточного раствора».

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Результаты изучения растворимости в поликомпонептных водно-органических системах, содержащих пентаэритрит, дипентаэритрит, формиат натрия, воду и водно-органические смеси (М! — М5) — технологические растворы производства пентаэритрита ОАО «Метафракс».

2. Температурно-концентрационные параметры процесса кристаллизации дипентаэритрита из воды и водно-органических смесей.

3. Результаты проведения опытно-технологической работы по извлечению дипентаэритрита с применением комбинированного способа.

Апробация работы.

Материалы диссертации докладывались на Всероссийской научной конференции молодых ученных и студентов «Современное состояние и приоритеты развития фундаментальных наук в регионах» (Краснодар, 2008, 2010) — Международной научно-практической конференции «Актуальные проблемы химической науки, практики и образования» (Курск, 2009) — ХЬУ1 Всероссийской конференции по проблемам математики, информатики, физики и химии (РУДН, Москва, 2010, 2011) — IX Международном Курнаковском совещании по физико-химическому анализу (Пермь, 2010).

Публикации.

По материалам диссертации автором опубликовано 10 научных трудов, включая 5 статей, три из которых в журналах рекомендованных ВАК и 5 тезисов докладов.

ВЫВОДЫ к С целью определения температурно-концентрационных параметров процессов кристаллизации дипентаэритрита из воды и водно-органических смесей впервые изучена растворимость: в трех трехкомпонентных системах: пентаэритрит — дипентаэритрит — водно-органическая смесь- (М2 — М4) при 75 °C. в трех четырехкомпонентных системах: пентаэритрит — дипентаэритрит — формиат натрия — вода при 75, 90 и 100°Спентаэритрит — дипентаэритрит — формиат натрия — водно-органическая смесь Mj при 75 и 90°Спентаэритрит — дипентаэритрит — формиат натрия — водно-органическая смесь М5 при 25, 50 и 75 °C.

2. Установлено влияние технологических примесей на растворимость пентаэритритов и формиата1 натрия. Оно зависит от количественного и качественного состава примесей и температуры. Увеличение концентрации технологических примесей снижает растворимость пентаэритритов и формиата натрия. При постоянном содержании технологических примесей с понижением температуры растворимость пентаэритрита увеличивается в сравнении с водными растворами. Высокие концентрации формиата натрия нивелируют влияние технологических примесей, т.к. эта соль оказывает сильное высаливающее действие на пентаэритриты.

3. На основании диаграмм растворимости систем дипентаэритрит — формиат натрия — вода / водно-органическая смесь (Mi или"М5) проведен расчет, который подтвержден лабораторным экспериментом по извлечению дипентаэритрита из водно-органических смесей высаливанием формиатом натрия: в системе с водно-органической смесью Mi экспериментальная степень извлечения составляет 62.0%- в системе с водно-органической смесью М5 — 91.8%.

4. На основании предложенной схемы в производственных масштабах осуществлен комбинированный способ разделения пентаэритритов, включающий гидроклассификацию водно-органической суспензии с последующим проведением гранулометрического рассева продукта-сырца.

Оптимизированы условия получения продукта с максимальным содержанием дипентаэритрита (45.7%).

Показать весь текст

Список литературы

  1. Berlow, Е. The pentaerythritols / Е. Berlow, R. Н. Barth, J. E. Snow. N.Y.: Reinhold Publ. Corp. — 1958. — 387 p.2. www.chemicalregister.com/dipentaerythritol
  2. Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. 1990. — P. 46 — 57.
  3. Сертификат качества на дипентаэритрит фирмы «Merck». 2008. — 1 с.
  4. , Д.У. Кристаллизация / Д. У. Маллин. М.: Металлургия. — 1965. -342 с. 1. W V
  5. Ziak, J. Krystalizacia pentaerytritolu-I / J. Ziak, J. Nyvlt // Chemicky prumysl. 1982. — Vol. 32, № 11. — P. 582 — 586.
  6. , Д. Ю. Растворимость в системе пентаэритрит формиат натрия — вода / Д. Ю. Шерстобитов, Л. А. Мошева, С. X. Загидуллин, С. Ф. Кудряшов, В. В. Майер // Журн. неорган, химии., — 1996. — Т. 41. -Вып. 11.-С. 1928−1931.
  7. , Д. Ю. Политерма растворимости системы пентаэритритформиат натрия вода / Д. Ю. Шерстобитов, Л. А. Мошева, С. X. Загидуллин, О. С. Кудряшова // Журн. неорган, химии. — 1997. — Т. 42. -Вып. 11.-С. 1921−1925.
  8. Справочник по растворимости / Под ред. В. В. Кафарова. М.-Л.: Наука.- 1961−1970. Т.1, кн.1, С. 195 197.
  9. ГОСТ 9286–89 Пентаэритрит технический. Технические условия, -введ. 01−07−1990. -М.: ИПК Изд-во стандартов. 1998. — 10 с.
  10. ТУ 2422−023−203 803−2000 Пентаэритрит технический (марка С). Технические условия. Предприятие-изготовитель: ОАО «Метафракс». -1999.-20 с.
  11. Specification Di-pentaerythritol. Data Sheet. Eiffel industry. France.-2010.- 1 c.
  12. Specification Di-pentaerythritol. Data Sheet. Perstorp Polyols Inc. — 2003. -1 c.
  13. Specification Dipentaerythritol. Data Sheet. -Parchem. -2010.-1 c.
  14. ТУ 2432−011−203 803−98 Формиат натрия. Предприятие-изготовитель: ОАО «Метафракс». — 1998. — 16 с.
  15. CAS 115−77−5 Pentaerythritol. Product information. -http://www.chemblink.com /products/ 115−77−5.
  16. CAS 126−58−9 Dipentaerythritol. Product information. http://www.chemblink.com /products/ 126−58−9.
  17. CAS 141−53−7 Sodium formate. Product information. -http://www.chemblink.com /products/ 141−53−7.
  18. Wawsonec, S. Formation of ether in- the preparation of pentaerythritol / S. Wawsonec, D. A. Rees // J. Am. Chem. Soc. 1948. — Vol. 70. — P: 2433 -2435 (Цит. no Hi).
  19. , R. H. / R. H. Barth, J. E. Snow, E. H. Wood I I Paper presented before meeting in miniature of the North Jersey Section: J. Am. Chem. Soc. January 8, 1951. (Цит. no/1/).
  20. , Д. И. Научные основы, разработка и промышленное использование эффективной технологии петнаэритрита: автореф. дис.. докт. тех. наук / Д. И. Белкин. М. — 1988. — 32 с.
  21. Trevoy L.W. Pentaerythritol derivatives / L.W. Trevoy, M.F. Myers // Ca-nad. J. Chem. 1963. — Vol. 41. — P. 770 — 776.
  22. , С. X. Влияние технологических примесей на растворимость пентаэритрита и формиата натрия / С. X. Загидуллин, О. С. Куд-ряшова, Д. В. Шадрин, С. Ф. Кудряшов, А. Н. Васянин // Журн. хим. пром. 1998. -№ 10 — С. 7 — 13.
  23. , Л.А. Физико-химические основы кристаллизации пентаэритрита из водных и водно-солевых растворов: дис.. канд. хим. наук /
  24. , С.Х. Растворимость в системе С(СН2ОН)4 HCOONa -НСНО — Н20 / С. Х. Загидуллин, С. Ф. Кудряшов, Д. В. Шадрин, М. Сафа-рик, О. С. Кудряшова // Журн. прикладной химии. — 1999. — Т. 72. — Вып. 4. — С. 572 — 579.
  25. Pentaerythrit. PENTA INFO 2005 07. (Техническое описание фирмы «Josef Meissner» Германия, www.josefineissner.de). — 2005. — 11 с.
  26. Технологический регламент производства пентаэритрита № 15 ОАО «Метафракс». Губаха, 2005. — 176 с.
  27. U.S. patent 2.441.597 Manufacture of polypentaerythritols / J.P. Remensny-der, P.I. Bowman and R.H. Bart // to Heyden Chemical Corp.- publ. 18.05.1948.
  28. U.S. patent 2.441.944 Production of polypentaerythritols / J.P. Remensnyder, P.I. Bowman and R.H. Bart // to Heyden Chemical Corp.- publ. 18.05.1948.
  29. U.S. patent 2.333.696 Chemical process / J.E. Bludworth // to Cblanese Corp. of America- publ. 09.11.1943.
  30. U.S. patent 2.490.567 Preparation of polypentaerythritols / J.A. Wyler // to Trojan Powder Corp.- publ. 06.12.1949.
  31. U.S. patent 2.325.589 Acetaldegide formaldegide condensation product / E.A. Bried // to Hercules Powder Corp.- publ. 03.08.1943.
  32. Friederich, W and Brun, W.: Ber. 63, 1930. — P. 2681 — 2690.
  33. U.S. patent 2.448.566 Process of obtaining dipentaerythritol from mixtures containing the same / J.A. Wyler // to Trojan Powder Corp.- publ. 07.09.1948.
  34. , И.И. Возможность получения продукта пентаэритрита обогащенного дипентаэритритом, методом гранулометрического рассева / И. И. Самохвалов, О. С. Кудряшова, Э. В. Авраменко, Т. А. Бибакова //38
Заполнить форму текущей работой

На отлично!