Лазерная оптико-акустическая диагностика гетерогенных сред

Исследование физических свойств и внутренней структуры неоднородных конденсированных сред является важным в многочисленных задачах как фундаментального, так и прикладного характера. Среди них можно отметить разработку новых неинвазивнщх методов диагностики биологических тканей и объектов, неразрушающий контроль конструкционных материалов на различных стадиях изготовления, а также в процессе эксплуатации деталей и изделий.

Для решения таких задач целесообразно использовать оптико-акустический (ОА) эффект — термооптическое возбуждение акустических волн в среде при поглощении в ней модулированного по интенсивности светового (лазерного) излучения [1,3]. Параметры ОА сигналов определяются как характеристиками поглощенного излучения, так и оптическими, теплофизическими и акустическими свойствами поглощающей среды. Это позволяет проводить измерения указанных свойств исследуемой среды по временному профилю давления ОА сигнала. Подбирая соответствующим образом характеристики лазерного излучения и поглощающей среды, можно получить мощные широкополосные ультразвуковые импульсы, применение которых необходимо в задачах акустической спектроскопии и ультразвукового неразрушающего контроля композитных материалов.

Исследование распространения оптического излучения в светорассеивающих средах и, в частности, распределения поглощающих и рассеивающих неоднородностей, является фундаментальной научной проблемой [10]. В последнее время интерес к этой проблеме в значительной мере связан с развитием лазерной диагностики и терапии биологических сред и тканей (см., например, [11]). Измерение оптических характеристик таких сред необходимо как для расчета распределения излучения внутри биологической среды так и для определения его оптимальной дозировки, а также для решения прямой задачи оптической томографии [12−14].

При поглощении в среде лазерного импульса с длительностью, много меньшей времени пробега акустической волны по области тепловыделения, профиль давления оптико-акустического сигнала повторяет пространственное распределение тепловых источников в среде [9]. В случае однородно поглощающей и рассеивающей среды в приближении плоской световой волны это распределение совпадает с пространственным распределением интенсивности света в среде. Таким образом, применение оптико-акустического эффекта в задачах измерения оптических свойств рассеивающих сред представляется весьма перспективным.

С развитием технологии полупроводниковых приборов, в частности интегральных схем, представляющих собой сложную многослойную структуру с использованием полупроводников разного типа проводимости, возрос интерес к изучению свойств периодических структур (ПС). Возможность получения и применения в технологии новых материалов, у которых по аналогии с полупроводниковыми структурами будет периодически меняться некоторая физическая величина, объясняет повышенный интерес к изучению композитов. Интересным эффектом является наличие диапазонов прозрачности и непрозрачности, которые наблюдаются для различных типов излучения в спектре пропускания ПС. В оптике последние используются, например, при изготовлении диэлектрических фильтров и зеркал резонаторов, которые представляют собой чередующиеся слои с различными диэлектрическими постоянными, или для трехмерной оптической записи информации [44]. Слоистые среды, полученные из оптически нелинейных полимерных материалов, находят применение в динамической голографии, зеркалах с обращением волнового фронта, двумерном оптическом воспроизведении [58]. В гидроакустике ПС с различными акустическими импедансами используются в качестве резонансных покрытий микрофонов, отражающих экранов, сонаров и при конструировании систем подводного обнаружения. Возможно применение таких структур в системах высокоточного машиностроения для уменьшения вибрации оборудования в заданном диапазоне частот.

В связи с развитием микроэлектроники в последнее время интенсивно исследуется ситуация, когда один из слоев ПС заменяется материалом со свойствами (показатель преломления, тип проводимости, коэффициент поглощения, плотность и т. д.), нарушающими периодичность. В этом случае в зоне непрозрачности спектра пропускания электромагнитного излучения появляется узкий локальный максимум [58]. Подобная ситуация имеет место, когда в кристаллическую решетку полупроводника внедряют атом примеси, который дает разрешенное энергетическое состояние в запрещенной зоне.

Возможность экспериментального исследования на макро уровне при использовании ультразвуковой техники эффектов, аналогичных тем, которые имеют волновую природу и возникают при электромагнитном взаимодействии, объясняет интерес к изучению ПС в акустике. Кроме того, большинство композитных материалов (сред, представляющих собой соединение двух или нескольких веществ со схожими акустическими импедансами, но с различными жесткостями) имеют периодическую или слоистую структуру. Поэтому исследование акустических свойств таких структур является важным и актуальным. Использование ОА эффекта для возбуждения мощных широкополосных зондирующих ультразвуковых импульсов позволяет проводить спектроскопию указанных сред в широкой полосе частот в реальном масштабе времени [71].

Применение композитных материалов в авиастроении и машиностроении позволяет уменьшить вес конструкций и существенно повысить их прочность. Значительное распространение получили графито-эпоксидные и стеклопластиковые композиты. В связи с этим возникла потребность в разработке неразрушающих методов контроля их прочностных характеристик. Теоретические методы расчета матрицы жесткости композитов из анализа микроструктуры их компонент [120−123] являются очень сложными и громоздкими, и в большинстве случаев не дают информацию о прочности конструкции. Поэтому для описания упругих свойств композитов обычно вводят усредненные макроскопические характеристики — упругие модули.

Дефекты структуры композита, такие как трещины, воздушные раковины, свили, отслоения волокон от матрицы, инородные включения и т. д., появляющиеся как на стадии изготовления, так и в процессе эксплуатации, существенно ослабляют его прочность. Большинство композитных материалов подвержены старению [100], т. е. их упругие свойства меняются под действием динамических и статических нагрузок. Такие процессы приводят к изменению затухания и скорости распространения ультразвуковых волн в композите [76,110,111]. Поэтому одним из наиболее распространенных методов неразрушающего контроля и диагностики композитных материалов является ультразвуковой метод. Он основан на исследовании затухания или скоростей упругих волн при их распространении в композите. По значениям фазовых скоростей акустических волн можно рассчитать упругие модули трансверсально-изотропных и ортотропных композитов [68,80,101,104,117]. Однако вычисление полного набора модулей упругости для композитов с более сложным характером анизотропии внутренней структуры представляет значительные трудности. В этом случае необходим анализ частотных зависимостей коэффициентов пропускания, отражения или затухания ультразвука в композите в широком спектральном диапазоне [109]. Исследование трансформации спектров затухания ультразвука в композитах при усталостных изменениях структуры дает возможность оценить их остаточный ресурс [112]. Однако применение для этой цели традиционных ультразвуковых методов, использующих пьезопреобразователи для генерации акустических импульсов, затруднено прежде всего из-за низкой эффективности возбуждения широкополосных акустических сигналов [108,109,113]. Использование О, А эффекта в оперативных методах неразрушающего контроля и диагностики композитных материалов позволяет устранить данную трудность [69,77,80,112].

Изображение внутренней структуры гетерогенных сред может быть получено методами оптической томографии [12−16], электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. Хотя эти методы обеспечивают получение детальной картины особенностей структуры, они не дают возможность напрямую связать эти особенности с физическими свойствами объекта и предсказать динамику изменения структуры материала. Например, для пористого кремния — материала, получаемого путем электрохимического травления в растворах кислот [83,84] и имеющего ряд перспективных применений в оптике и электронике [86−92], важнейшими макроскопическими характеристиками являются его теплопроводность, пористость и толщина вытравленного пористого слоя. Степень пористости образца определяется обычно гравиметрическим методом [94]. Для определения пористости существуют также методы газовой и жидкостной порометрии, рентгеноструктурный метод [95]. Однако эти методы обладают либо невысокой точностью, либо имеют разрушающий характер измерений. Пористость материала существенно влияет на его акустические характеристики (скорость и затухание ультразвука). Поэтому для диагностики указанных свойств пористого кремния представляется перспективным применение оптико-акустического эффекта, позволяющего получать короткие и мощные акустические импульсы с известной амплитудой и частотным спектром.

Целью диссертационной работы является! разработка методов лазерной оптико-акустической диагностики оптических, акустических и механических свойств гетерогенных сред.

Задачи исследования:

1. Теоретически и экспериментально исследовать процесс импульсного лазерного возбуждения акустических сигналов в сильнорассеивающих конденсированных средах и разработать метод прямого измерения пространственного распределения интенсивности света в таких средах и их оптических характеристик.

2. Экспериментально исследовать особенности распространения широкополосных акустических импульсов продольных волн в одномерных модельных и реальных периодических структурах.

3. Экспериментально исследовать влияние дефектов в периодической структуре на спектр пропускания ультразвука.

4. Разработать метод неразрушающих измерений пористости и толщины слоя на подложке образцов пористого кремния с использованием лазерных источников широкополосных акустических сигналов.

5. На основе иммерсионной техники с лазерным источником ультразвука исследовать распространение широкополосных акустических импульсов в графито-эпоксидных композитах и разработать метод измерения полного набора их упругих модулей.

6. Разработать метод неразрушающей оптико-акустической дефектоскопии графито-эпоксидных композитов на основе анализа рассеянных назад на неоднородностях структуры широкополосных акустических сигналов.

Научная новизна:

1. Продемонстрирована возможность прямого измерения пространственного распределения интенсивности лазерного излучения в сильно рассеивающих свет конденсированных средах по временному профилю давления оптико-акустического сигнала.

2. Впервые оптико-акустическим методом проведены измерения оптических характеристик сильно рассеивающих сред: коэффициента поглощения и приведенного коэффициента рассеяния света.

3. Методом широкополосной оптико-акустической спектроскопии исследованы особенности зонной структуры спектра пропускания ультразвука одномерными периодическими структурами, состоящими из чередующихся слоев оргстекла и воды, в частотном диапазоне (0.5-И0) МГц и изучено влияние дефектов структуры на спектр пропускания ультразвука.

4. С использованием лазерных источников широкополосных ультразвуковых импульсов экспериментально исследовано распространение продольных и сдвиговых акустических волн и построены их волновые поверхности в однонаправленных графито-эпоксидных композитах.

5. Предложен и экспериментально реализован оптико-акустический метод дефектоскопии композитных материалов, основанный на регистрации рассеянных назад ультразвуковых сигналов.

Практическая ценность:

1. Разработана оптико-акустическая методика прямого измерения пространственного распределения интенсивности лазерного излучения в сильно рассеивающих свет конденсированных средах и их оптических характеристик, особенно актуальная в задачах диагностики биологических тканей и объектов.

2. Разработана оптико-акустическая методика измерения акустических и механических характеристик одномерных периодических структур, которая может применяться в неразрушающем контроле композитных материалова также в задачах моделирования на макроуровне распространения электромагнитного излучения в фотонных кристаллах.

3. Разработан лазерный оптико-акустический метод неразрушающих измерений пористости и толщины слоя на подложке образцов пористого кремния, что является весьма актуальным ввиду его широкого применения в современной оптике и микроэлектронике.

4. Разработанные методы лазерной оптико-акустической диагностики позволяют проводить измерения полного набора упругих модулей однонаправленных графито-эпоксидных композитов и ультразвуковую дефектоскопию таких материалов при одностороннем доступе к объекту контроля. Применение данных методов необходимо при анализе структуры композитных материалов как на стадии изготовления, так и в процессе эксплуатации изделий, в частности, в авиационной промышленности и машиностроении.

Защищаемые положения:

1. Лазерный оптико-акустический метод позволяет проводить прямые измерения пространственного распределения интенсивности света в сильнорассеивающих конденсированных средах. Коэффициент экстинкции света определяется по экспоненциальной аппроксимации переднего фронта оптико-акустического сигнала.

2. Оптические характеристики сильнорассеиваищих конденсированных средкоэффициент поглощения и приведенный коэффициент рассеяния светаопределяются по временному профилю давления оптико-акустического сигнала при известных теплофизических параметрах среды.

3. Методика широкополосной оптико-акустической спектроскопии с лазерными источниками ультразвука позволяет проводить измерения пропускания акустических волн одномерными периодическими структурами в полосе частот 0.1−4-100 МГц в реальном масштабе времени. Дефекты в таких структурах приводят к возникновению одного или нескольких локальных максимумов в запрещенной зоне пропускания ультразвука. Амплитуда и положение локального максимума в зоне непрозрачности зависят от расположения дефектного слоя.

4. Иммерсионная методика с лазерным источником ультразвука позволяет проводить неразрушающие измерения пористости и толщины слоя образцов пористого кремния на монокристаллической подложке.

5. Метод широкополосной акустической спектроскопии с лазерными источниками импульсов продольных и сдвиговых ультразвуковых волн позволяет определить полный набор упругих модулей однонаправленных графито-эпоксидных композитов.

6. Оптико-акустический метод с косвенной регистрацией акустических сигналов позволяет осуществлять ультразвуковую дефектоскопию многонаправленных графито-эпоксидных композитов по рассеянным назад широкополосным акустическим сигналам при одностороннем доступе к объекту контроля.

Апробация работы и публикации: Результаты диссертационной работы обсуждались и докладывались на Всероссийской конференции «Композиционные, керамические, порошковые материалы и покрытия.» (Москва, 1995) — Международной конференции «Неразрушающий контроль и диагностика-96.» (Москва, 1996) — Международной конференции «Механика композитных материалов» (Латвия, Рига, 1998, 2000) — Международной конференции «Современные проблемы механики» (Москва, 1999) — Всероссийской конференции «Нелинейные задачи в теории гидродинамики упругих сред» (Москва, 1999) — Международной конференции «Biomedical optics 2000» (San Jose, USA, 2000) — Международной конференции «X Conference on Laser Optics» (С-Петербург, 2000).

Основные результаты диссертации опубликованы в работах [2729,68,69,71,72,77,80,117,118].

Личный вклад соискателя Результаты, представленные в диссертации, получены лично соискателем или в соавторстве при его непосредственном участии.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Объем диссертации 171 страница, в том числе 45 рисунков, 4 таблицы.

Список литературы

включает 123 наименования.

Основные результаты.

1. Разработана и экспериментально реализована методика прямого измерения пространственного распределения интенсивности света в сильно рассеивающих свет средах по абсолютной величине давления переднего фронта оптико-акустического сигнала. Временной фронт оптико-акустического сигнала, возбуждаемого в исследуемой среде, в случае короткого лазерного импульса повторяет пространственное распределение тепловых источников, т. е. пространственное распределение интенсивности света.

2. На основе импульсного оптико-акустического эффекта разработана и практически реализована методика прямого одновременного измерения коэффициентов поглощения и приведенного рассеяния света сильно рассеивающих сред. Созданная экспериментальная установка дает возможность измерять коэффициент экстинкции света в диапазоне 1.5−100 см" 1 при коэффициенте поглощения от 0.05 см" 1.

3. С использованием источников стандартных оптико-акустических сигналов разработана и практически реализована методика измерения пропускания ультразвука одномерными периодическими структурами. Частотный диапазон исследования определяется только спектром возбуждаемых сигналов и может простираться от 0.1 МГц до 100 МГц.

4. Спектр пропускания ультразвука одномерных периодических структур представляет собой зонную структуру полос прозрачности и непрозрачности. Дефекты структуры приводят к возникновению в запрещенной зоне одного или нескольких локальных максимумов, а зона прозрачности видоизменяется.

5. Разработана и практически реализована методика оптико-акустической диагностики пористого кремния. Данная методика позволяет проводить неразрушающие измерения пористости и толщины пористого слоя на подложке на образцах с толщиной пористого слоя от 2 мкм до 40 мкм при пористости образцов 50+70%. Относительная ошибка измерения пористости составляет 3+5%. Абсолютная погрешность измерения толщины пористого слоя составляет 1мкм.

6. На основе комплекса широкополосной оптико-акустической спектроскопии продольных и сдвиговых волн исследовано распространение широкополосных продольных и сдвиговых акустических сигналов в однонаправленных графито-эпоксидных композитах. Обнаружено отсутствие частотной дисперсии в длинноволновом случае. Построены волновые поверхности для квазипродольных и квазипоперечных волн в широком диапазоне углов их распространения. Обнаружено, что фазовая скорость продольной акустической волны вдоль волокон может в 3 раза превосходить ее скорость поперек волокон.

7. Разработана и практически реализована методика измерения полного набора упругих модулей однонаправленных графито-эпоксидных композитов по экспериментально измеренным фазовым скоростям упругих волн. Максимальная ошибка измерения для продольных и сдвиговых модулей составляет 3%, для смешанных — 6% при толщине образцов 3+12 мм.

8. Разработана и практически реализована методика неразрушающей структуроскопии и дефектоскопии многонаправленных графито-эпоксидных композитов по рассеянным назад оптико-акустическим сигналам при одностороннем доступе к объекту контроля. Метод позволяет обнаружить дефекты типа несплошностей, расслоений или инородных включений в композитах на глубинах от 0.5 мм до 30 мм.